一种改善干粉团聚的可膨胀微球制备方法技术

本发明专利技术提供一种改善干粉团聚的可膨胀微球制备方法，将单体、引发剂、交联剂、挥发性发泡剂、助剂等混合，获得油相；将水性分散介质、无机盐、分散稳定剂、分散稳定助剂混合，获得水相；将所述的油相和水相搅拌分散油相和水相，获得悬浮溶液；通过在悬浮聚合法制备可膨胀微球结束后补加处理剂及其助剂再反应的方法改善干粉团聚。本发明专利技术所提供干粉团聚改善的可膨胀微球可用于各种应用中，如各种塑料，弹性体，橡皮泥、纸/纸板等，具体应用包括：PVC塑料，SBS弹性体，超轻粘土，盲文纸张，轻质水泥，中空陶瓷，乳化炸药等。乳化炸药等。乳化炸药等。

【技术实现步骤摘要】
一种改善干粉团聚的可膨胀微球制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子材料领域，尤其涉及一种改善干粉团聚的可膨胀微球制备方法。
技术背景
[0002]可膨胀微球是由热塑性聚合物为壳内包可膨胀物质如脂肪族烃等挥发性膨胀剂所构成的具有核壳结构的微球体。可膨胀微球作为一种轻重填料已成功应用到橡皮泥，印花浆，塑料，弹性体等领域。然而可膨胀微球在制备完成进行干燥后却容易出现干粉团聚现象，最终直接导致微球应用中的分散性不理想。
[0003]目前公开的专利中，关于微球自身干粉团聚的解决方案几乎没有。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的是提供一种改善干粉团聚的可膨胀微球制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。
[0005]本专利技术提供一种改善干粉团聚的可膨胀微球制备方法，将单体、引发剂、交联剂、挥发性发泡剂、助剂等混合，获得油相；将水性分散介质、无机盐、分散稳定剂、分散稳定助剂混合，获得水相；将所述的油相和水相搅拌分散油相和水相，获得悬浮溶液；通过在悬浮聚合法制备可膨胀微球结束后补加处理剂及其助剂再反应的方法改善干粉团聚。
[0006]一种改善干粉团聚的可膨胀微球制备方法，包括以下步骤：（1）将单体、引发剂、交联剂和挥发性膨胀剂混合，获得油相；（2）将水性分散介质、无机盐、分散稳定剂、分散稳定助剂混合，获得水相；（3）将所述的油相和水相搅拌分散油相和水相，获得悬浮溶液；（4）将获得的悬浮溶液，在惰性气氛中，40
‑
80℃下，0.1~0.5MPa的压力下，聚合反应15~25小时后，加入处理剂及其助剂继续反应4~6小时，过滤并干燥得到干粉团聚改善的可膨胀微球。
[0007]进一步地，所述处理剂是硅烷偶联剂。
[0008]更进一步地， 所述硅烷偶联剂，为乙烯基三乙氧基硅烷,γ
‑
(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,γ
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巯丙基三乙氧基硅烷,乙烯基三乙氧基硅烷中中的一种或几种。
[0009]进一步地，所述的助剂是酸类物质，为盐酸，硝酸，硫酸中的一种或几种。
[0010]进一步地，所述的可膨胀微球包括热塑性外壳和包裹在所述的热塑性外壳中的挥发性膨胀剂。
[0011]进一步地，所述单体，包括如下重量份数的组份：腈类单体
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40~90份丙烯酸类单体
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0~60份丙烯酸酯类单体
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5~50份。
[0012]进一步地，所述腈类单体为丙烯腈、甲基丙烯腈、α
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氯丙烯腈、α
‑
乙氧基丙烯腈或
富马腈中的一种或几种；所述丙烯酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、肉桂酸、α
‑
甲基肉桂酸马来酸、衣康酸、富马酸和柠康酸中的一种或几种；所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、二环戊烯基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯或异冰片基甲基丙烯酸酯中的一种或几种。
[0013]进一步地，所述挥发性膨胀剂的沸点不高于所述热塑性外壳的软化温度，为C4～C12脂肪族烃类化合物。
[0014]优选地，所述挥发性膨胀剂为C4～C8直链或支链饱和烃类化合物。
[0015]更进一步地，所述挥发性膨胀剂为异辛烷、异戊烷、异丁烷、新戊烷、正己烷、庚烷、石油醚等低分子量烃、四甲基硅烷、三甲基乙基硅烷、三甲基异丙基硅烷、三甲基
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正丙基硅烷中的一种或几种。
[0016]优选地，所述挥发性膨胀剂为异辛烷、异戊烷、异丁烷、正己烷、石油醚中的一种或几种。
[0017]优选地，以所述腈类单体、丙烯酸酯类单体总重量计：所述热塑性外壳，还包括如下重量百分比的组份：交联剂
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0.1wt％～5wt％引发剂
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1 wt％~5 wt％分散稳定剂
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0.1~0.5%分散稳定助剂
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0.1~0.5%无机盐
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1%
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3%。
[0018]进一步地，所述交联剂为二乙烯基苯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二(乙二醇)二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，4
‑
丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6
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己二醇二(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、1，3
‑
丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10
‑
癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三烯丙基缩甲醛三(甲基)丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、PEG#200二(甲基)丙烯酸酯、PEG#400二(甲基)丙烯酸酯、PEG#600二(甲基)丙烯酸酯、3
‑
丙烯酸氧基二醇单丙烯酸酯、三酰基缩甲醛、三烯丙基异氰酸酯、三烯丙基异氰脲酸酯、二乙烯基醚、乙二醇二乙烯基醚、二乙二醇二乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚、或四乙二醇二乙烯基醚中的一种或几种；所述引发剂为二(十六烷基)过氧化二碳酸酯、二(4
‑
叔丁基环己基).过氧化二碳酸酯、过氧化二辛酸、过氧化二碳酸二
‑
（2
‑
乙基己基）酯、过氧化二苯甲酸、过氧化二月桂酸、过氧化二癸酸、叔丁基过乙酸酯、叔丁基过月桂酸酯、叔丁基过氧化苯甲酸酯、氢过氧化叔丁基、氢过氧化枯烯、乙基过氧化枯烯、二异丙基羟基二羧酸酯、2,2
’‑
偶氮双((2,4
‑
二甲基戊腈)、2,2
’‑
偶氮双(异丁腈)、1,1
’‑
偶氮双(环己烷
‑1‑
腈)、二甲基2,2,
‑
偶氮双(2
‑
甲基丙酸酯)、或2,2
’‑
偶氮双[2
‑
甲基
‑
N
‑
(2
‑
羟乙基)
‑
丙酰胺]中的一种或几种；所述分散稳定剂为胶体二氧化硅、胶体粘土、碳酸钙、磷酸钙、硫酸钙、草酸钙或碳酸钡中的一种或几种；所述分散稳定助剂为甲基纤维素、甲基羟丙基纤维素、聚乙烯醇、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧乙烷、氯化二烷基二甲基铵、氯化烷基三甲基铵、烷基硫酸钠、烷基磺酸钠、烷基二甲基氨基醋酸甜菜碱或烷基二羟基乙基氨基醋酸甜菜碱中的一种或几种。
[0019]优选地，所述热塑性外壳是在含有分散稳定剂和或分散稳定助剂的水性分散介质中进行悬浮聚合的，所述水性分散介质为水，其中还可以添加无机盐，所述无机盐为氯化钠、硫酸钠。
[0020]本专利技术所提供干粉团聚改善的可膨胀微球可用于各种应用中，如本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改善干粉团聚的可膨胀微球制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将单体、引发剂、交联剂和挥发性膨胀剂混合，获得油相；（2）将水性分散介质、无机盐、分散稳定剂、分散稳定助剂混合，获得水相；（3）将所述的油相和水相搅拌分散油相和水相，获得悬浮溶液；（4）将获得的悬浮溶液，在惰性气氛中，40
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80℃下，0.1~0.5MPa的压力下，聚合反应15~25小时后，加入处理剂及其助剂继续反应4~6小时，过滤并干燥得到干粉团聚改善的可膨胀微球。2.根据权利要求1所述的改善干粉团聚的可膨胀微球制备方法，其特征在于，所述处理剂是硅烷偶联剂。3.根据权利要求2所述的改善干粉团聚的可膨胀微球制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂，包括乙烯基三乙氧基硅烷，γ
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(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨阳，张志浩，
申请(专利权)人：快思瑞科技上海有限公司，
类型：发明
国别省市：