一种用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法技术

本发明专利技术属于金属零部件表层样品制备及表征技术，具体为一种用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法。该方法包括：截取球或环形金属零部件两端面平行的样品；对样品端平面A进行机械磨光、电化学方式抛光或腐蚀；在样品的抛光平面A上，垂直于边缘线L，选取更大的表征区域或更多的表征点，并确定表征区域中心或表征点距离边缘线L的距离为x；利用微区X射线荧光光谱仪、X射线微区衍射仪、扫描电镜和维氏硬度计等在所选定的表征区域中心或表征点处进行成分、显微组织或力学性能表征；将x换算成表征区域中心或表征点距离零部件表面的距离h，从而获得距离零部件表面h处的成分、显微组织或力学性能特征，广泛应用于球或环形等金属零部件。属零部件。

【技术实现步骤摘要】
一种用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法


[0001]本专利技术属于金属零部件表层样品制备及表征技术，具体为一种用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，适用于球或环形金属零部件表层样品制备及成分、组织和力学性能的高精度表征。

技术介绍

[0002]由于球或环形具有高度对称性以及机加工精度高等特点，它是机械零部件主要形状之一。通常，这些球或环形金属零部件用于轴承、齿轮、飞轮等传动件，对其表面显微硬度、摩擦磨损、接触疲劳等力学性能具有较高的要求。基于此，近年来大量科技工作者开展了对该类零部件进行喷涂(如：喷丸处理、激光强化、表面涂层)、表面化学处理(如：渗碳、渗氮、碳氮共渗)和机加工表层质量(如：表面完整性)等方面研究工作，期望提高该类零金属部件服役寿命和质量的稳定性。上述工艺主要原理是，通过改变球或环形金属零部件表层在一定深度方向上(通常在亚微米至数百微米)的成分、组织和性能分布特征，从而达到提高零金属零部件表层显微硬度、摩擦磨损、接触疲劳等力学性能的目的。
[0003]目前，对球或环形金属零部件表层改性处理后，对其化学成分、显微组织和力学性能测试方法主要有：截面法(逐层剥离)、阶梯法、斜切法。通过对上述三种方法的比较可知：在球或环形金属零部件表层表征样品制备时，最简单的是截面法，但由于表面改性处理深度方向仅有几微米(甚至亚微米)至多数百微米，利用X射线微区衍射等设备对选区成分和显微组织分析时，由于微区X射线荧光光谱仪、X射线微区衍射光斑尺寸和表征区域面积受限，使得表征区域选择困难、表征结果离散性大、可靠性差等；阶梯法克服了截面法的上述缺点，但是样品制备非常困难，因而在实际的硬度测量中很少使用，同时也无法利用微区X射线荧光光谱仪和XRD等对表层成分和显微组织进行分析。斜切法虽克服了截面法和阶梯法的一些缺点，可在较小硬化层深度范围内获得更大的测试选区和更多的测试点，在矩形等金属零部件表层加工硬化层分析中得到较为广泛应用，但存在样品制备过程对斜切角度难以控制，后续存在测试结果换算复杂。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征的方法，该方法与剖面法相比，能够在表层深度方向选取更大的表征区域和更多的表征点，使其测量精度大幅度提高，比剖面法高20％以上。
[0005]本专利技术的技术方案是：
[0006]一种用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，该方法包括以下步骤：
[0007](1)对球或环形零部件截取样品：采用电火花线切割或锯切方式在球或环形零件上截取含两端平面A、B平行的样品；
[0008](2)将样品进行金相镶嵌，并根据表征需要对平面A进行机械磨抛、电化学方式抛光或腐蚀；
[0009](3)在样品的平面A上垂直于边缘线L方向上，选取表征区域或表征点，确定表征区域中心或表征点距边缘线L的距离为x；
[0010](4)利用微区X射线荧光光谱仪、X射线微区衍射仪、扫描电镜和维氏硬度计对选取的表征区域或表征点进行成分、微观组织和力学性能测试；
[0011](5)将表征区域中心或表征点距边缘线L的距离x换算成表征区域中心或表征点距离零部件表面的距离h，从而获得距离零部件表面h处的成分、显微组织或力学性能特征。
[0012]所述的用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，步骤(1)中，针对微型球或环形金属零部件采用电火花线切割或锯切加工技术进行切割，在球或环形零件上截取一个两端面平行的样件时：
[0013]当被研究对象为实心球形或圆柱形零部件截取样品为镶嵌料时，平面A在平面B上方，圆弧顶点至金相平面A距离d值为(0.05～0.2)R，R为球形外圆半径，球心至平面A的距离为R
‑
d，R范围为5～200mm；
[0014]当被研究对象为空心球形或圆柱状环形零部件截取样品为镶嵌料时，平面A在平面B下方，平面半弦长b值控制在(0.1～0.5)R，R为环形内表面半径，环形内表面顶点至平面A的距离为d，轴心到平面A的距离为R
‑
d，R范围为5～200mm。
[0015]所述的用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，步骤(2)中，对表征平面A根据表征需要进行处理：若仅样品用于维氏硬度的检测，则粗抛光；若采用纳米压痕检测显微硬度时，则细磨抛光或电化学抛光；若利用X射线微区衍射或EBSD技术对显微组织鉴定或统计时，则在机械抛光的基础上进行电或化学腐蚀。
[0016]所述的用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，步骤(3)中，在样品表征平面A的边缘线L垂直方向上选取更大的表征区域或更多的表征点，表征区域大小的选择视实验表征设备选区检测可靠性而定，表征点之间距离视球或环形金属零部件待检测成分、组织和性能梯度分布特征而定。
[0017]所述的用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，步骤(5)中，若表征球或环形零部件外表面时，x、d和h之间的计算方法如下：设外圆半径为R，圆弧顶点至金相平面A距离为d；表征区域中心或表征点距金相边缘线L为x；表征区域中心或表征点距零部件圆弧表面的距离h为：其中b为：
[0018]所述的用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，步骤(5)中，若表征球或环形零部件内表层时，x、d和h之间的计算方法如下：设内孔半径为R，从顶点至金相平面A距离为d；金相边缘线L离压痕位置点距离为x表征区域中心或表征点距圆弧表面的距离h为：其中b为：
[0019]本专利技术方法主要思路和机理如下：
[0020]本专利技术主要利用球或环形金属零部件截取小段弦，其在弦的方向上x的值通常较球或环形半径方向深度h的值大的多，且较易通过数学方法计算出x和h之间存在一一对应关系，从而精确有效地放大被检测区域。
[0021]如图1(a)所示，设外圆半径为R，从顶点至被检测平面A的距离为d，被检测平面边缘离分析测试位置点距离为x，则被检测平面半弦长b为：分析测试位置
点离圆弧表面的距离h为：以R＝100mm，d＝2mm为例，x间距为20μm时，h方向仅为3.978μm，则x与h比值达5倍，在测量表征区域中心或表征点距离零部件表面的距离h时，可先测量表征区域中心或表征点距金相边缘线L的距离x,然后通过x/h的比值，简单换算即可得到h的值。较大的x值，一方面能保证测量的准确性；另一方面能够在一定的表层深度范围内选取更大的表征区域或更多的表征点，精确表征球或环形金属零部件表层的成分、组织和性能的梯度分布特征。
[0022]同时，该方法也可用于球或环形内孔表层样品制备。如图1(b)所示，设内孔半径为R；从内孔顶点至被检测平面距离为d，被检测平面边缘离测试位置点距离为x，则金相平面半弦长b为：测试点离圆弧表面的距离h为：若以孔径尺寸R＝200mm,从内孔顶点至金相平面距离d＝2mm，x间距为20μm时，h方向仅为2.82μm，则x与h比值达7倍，进而可以在平面A上选取更大的表征区域或更多的表征点，精确表征球或环形金属零本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)对球或环形零部件截取样品：采用电火花线切割或锯切方式在球或环形零件上截取含两端平面A、B平行的样品；(2)将样品进行金相镶嵌，并根据表征需要对平面A进行机械磨抛、电化学方式抛光或腐蚀；(3)在样品的平面A上垂直于边缘线L方向上，选取表征区域或表征点，确定表征区域中心或表征点距边缘线L的距离为x；(4)利用微区X射线荧光光谱仪、X射线微区衍射仪、扫描电镜和维氏硬度计对选取的表征区域或表征点进行成分、微观组织和力学性能测试；(5)将表征区域中心或表征点距边缘线L的距离x换算成表征区域中心或表征点距离零部件表面的距离h，从而获得距离零部件表面h处的成分、显微组织或力学性能特征。2.按照权利要求1所述的用于球或环形金属零部件表层样品制备及表征方法，其特征在于，步骤(1)中，针对微型球或环形金属零部件采用电火花线切割或锯切加工技术进行切割，在球或环形零件上截取一个两端面平行的样件时：当被研究对象为实心球形或圆柱形零部件截取样品为镶嵌料时，平面A在平面B上方，圆弧顶点至金相平面A距离d值为(0.05～0.2)R，R为球形外圆半径，球心至平面A的距离为R
‑
d，R范围为5～200mm；当被研究对象为空心球形或圆柱状环形零部件截取样品为镶嵌料时，平面A在平面B下方，平面半弦长b值控制在(0.1～0.5)R，R为环形内表面半径，环形内表面顶点至平面A的距离为d，轴心到平面...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋中华，王培，徐彬迅，李勇翰，李殿中，李依依，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：