硝基苯催化加氢生产对氨基苯酚产生废水的处理方法技术

本发明专利技术涉及工业废水处理领域，具体是一种硝基苯催化加氢生产对氨基苯酚产生废水的处理方法；在废水中加入甲苯，萃取液送到精馏系统，萃取后所得的废水经过膜处理，加入硫酸，PH值调至4

【技术实现步骤摘要】
硝基苯催化加氢生产对氨基苯酚产生废水的处理方法


[0001]本专利技术涉及工业废水处理领域，具体是一种硝基苯催化加氢生产对氨基苯酚产生废水的处理方法。

技术介绍

[0002]对氨基苯酚是一种应用广泛的有机中间体。主要用于生产扑热息痛、染料、橡胶防老剂、照相显影剂和石油添加剂等，用途非常广泛；在众多对氨基苯酚的生产方法中，硝基苯催化氢化法原料价廉易得，生产成本低、工序少、产品收率高和质量好；现在工业化生产的主要是对硝基苯酚加氢法；硝基苯加氢工艺过程为：原料硝基苯首先在Pt/c催化剂加氢还原生产中间产物苯基羟胺，然后苯基羟胺在酸性溶液中，发生Bamberger重排反应生成 PAP（对氨基苯酚），经过中和将溶液PH值调至6.8
‑
7.0，对氨基苯酚经过结晶析出绝大部分，废水中还含有对氨基苯酚、苯胺、硫酸铵、乳化剂等物质，不能够直接排放，需要进行处理。

技术实现思路

[0003]本专利技术旨在解决上述问题，从而提供一种硝基苯催化加氢生产对氨基苯酚产生废水的处理方法。
[0004]本专利技术解决所述问题，采用的技术方案是：一种硝基苯催化加氢生产对氨基苯酚产生废水的处理方法，步骤如下：步骤一、废水中加入甲苯，萃取废水中的苯胺，静止60min后，萃取液送到精馏系统，回收其中的甲苯和苯胺；步骤二、步骤一中萃取后所得的废水经过膜处理，去除其中的乳化剂；步骤三、经过膜处理后的废水加入硫酸，PH值调至4
‑
5，然后进入蒸发器，在0.09MPa下进行负压蒸发，蒸汽经过冷凝后，加入双氧水，进行氧化处理，加入活性炭过滤，过滤后的水进入硝基苯催化加氢的反应器中重复使用；步骤四、当步骤三中的废水负压蒸发到总体积的60
‑
70%时，停止蒸发，将浓缩后的溶液降温结晶，降到15℃以下，进行过滤分离，过滤出的晶体烘干，得到产品硫酸铵；步骤五、步骤四中的滤液加入氨气中和，PH值调至6.8
‑
7.0，进行过滤分离，过滤出的对氨基苯酚烘干，滤液返回步骤三的蒸发器中。
[0005]采用上述技术方案的本专利技术，与现有技术相比，其突出的特点是：
①
通过本专利技术所述方法，对氨基苯酚生产废水处理后分别回收了对氨基苯酚和硫酸铵，处理后的水可回收套用到对氨基苯酚的制备过程中，实现了废水的“零排放”；
②
该方法工艺简单，而且可以实现工业化生产。
[0006]作为优选，本专利技术更进一步的技术方案是：步骤三中的氧化处理使用30wt%的双氧水。
[0007]步骤三中的负压蒸发的真空度为0.09Mpa。
附图说明
[0008]图1本专利技术实施例一原废水液相谱图；图2本专利技术实施例一处理后废水液相谱图；图3本专利技术实施例一处理后的废水氢化后的反应液液相谱图；图4本专利技术实施例二处理后废水氢化后的液相谱图具体实施方式：下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，目的仅在于更好地理解本
技术实现思路
，因此，所举之例并不限制本专利技术的保护范围。
[0009]参见图1至图4，实施例一：1、室温下向分层釜内打入5000L废水，然后加入1000L甲苯，开启搅拌，搅拌均匀，静止60min后，打开分层釜下面阀门分离甲苯和废水，将废水打入储罐A中，甲苯打入回收储罐B，然后送到精馏系统，回收其中的甲苯和苯胺。
[0010]2、将储罐A中萃取后的废水通过膜过滤设备，将乳化剂处理干净，将过滤后的水打入蒸发釜中。
[0011]3、蒸发釜中的水加入硫酸，调整PH值至4
‑
5，然后打开蒸发釜蒸汽阀门，打开真空系统，真空度控制在0.09MPa左右，蒸汽经过冷凝器冷凝后进入接收釜中，观察接收釜液面，当液面达到3000L时，关闭蒸发釜的蒸汽阀门，关闭真空系统，停止蒸发。
[0012]4、接收釜中的水加入到脱色釜中，然后加6kg30wt%的双氧水升温至60
‑
65℃，然后加入15kg的活性炭，搅拌30min，然后过滤，滤液送到硝基苯催化加氢生产对氨基苯酚的水储罐，重复加氢使用。
[0013]5、蒸发釜溶液蒸发到接收釜接收到3000L水时。停止蒸发，将浓缩后的溶液降温进行结晶，降到15℃以下，进行过滤分离，固体硫酸铵进行烘干，滤液打入中和釜中。
[0014]6、中和釜溶液用氨气中和到PH值6.8
‑
7.0，然后过滤出对氨基苯酚，然后烘干，滤液返回蒸发釜中，和原废水再一起蒸发。
[0015]实施例二：1、室温下向分层釜内打入6000L废水，然后加入1200L甲苯，开启搅拌，搅拌均匀，静止60min后，打开分层釜下面阀门分离甲苯和废水，将废水打入储罐A中，甲苯打入甲苯回收储罐B，然后送到精馏系统，回收其中的甲苯和苯胺。
[0016]2、将储罐A中萃取后的废水通过膜过滤设备，将乳化剂处理干净，将水打入蒸发釜中。
[0017]3、蒸发釜中的水加入硫酸，调整PH值至4
‑
5，然后打开蒸发釜蒸汽阀门，打开真空系统，真空度控制在0.09MPa左右，蒸汽经过冷凝器冷凝后进入接收釜中，观察接收釜液面，液面达到4000L时，关闭蒸发釜的蒸汽阀门，关闭真空系统，停止蒸发。
[0018]4、接收釜中的水加入到脱色釜中，然后加8kg30wt%的双氧水升温至60
‑
65℃，然后加入20kg的活性炭，搅拌30min，然后过滤，滤液送到硝基苯催化加氢生产对氨基苯酚的水储罐，重复加氢使用。
[0019]5、蒸发釜溶液蒸发到接收釜接收到3000L水时，停止蒸发，将浓缩后的溶液降温进行结晶，降到15℃以下，进行过滤分离，固体硫酸铵进行烘干，滤液打入中和釜中。
[0020]6、中和釜溶液用氨气中和到PH值6.8
‑
7.0，然后过滤出对氨基苯酚，然后烘干，滤液返回蒸发釜中，和原废水再一起蒸发。
[0021]表一原废水和处理后的废水中有机物的含量（g/L）序号对氨基苯酚邻氨基苯酚苯胺4
‑4，
‑
二氨基二苯醚原废水3.781.421.780.034处理后废水未检出未检出0.029未检出表二原废水和处理后的废水中有机物的含量（g/L）序号对氨基苯酚邻氨基苯酚苯胺4
‑4，
‑
二氨基二苯醚原废水2.880.711.340.027处理后废水未检出未检出0.012未检出本专利技术实施例在工厂生产中一直使用达到了有益效果。
[0022]以上所述仅为本专利技术较佳可行的实施例而已，并非因此局限本专利技术的权利范围，凡运用本专利技术说明书及其附图内容所作的等效变化，均包含于本专利技术的权利范围之内。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硝基苯催化加氢生产对氨基苯酚产生废水的处理方法，其特征在于步骤如下：步骤一、废水中加入甲苯，萃取废水中的苯胺，静止60min后，萃取液送到精馏系统，回收其中的甲苯和苯胺；步骤二、步骤一中萃取后所得的废水经过膜处理，去除其中的乳化剂；步骤三、经过膜处理后的废水加入硫酸，PH值调至4
‑
5，然后进入蒸发器，进行负压蒸发，蒸汽经过冷凝后，进行氧化处理，加入活性炭过滤，过滤后的水进入硝基苯催化加氢的反应器中重复使用；步骤四、当步骤三中的废水负压蒸发到总体积的60
‑
70%时...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文勇，陈鹏，刘建民，
申请(专利权)人：辽宁世星药化有限公司，
类型：发明
国别省市：