本发明专利技术属于全氟聚醚润滑油技术领域，尤其涉及一种润滑油抗磨添加剂及其制备方法和应用，制备方法包括：(1)制备端基为酰氟的全氟聚醚，(2)将步骤(1)所得产物流进行减压蒸馏，再在硫酸的催化下进行水解，得到端基为羧基的全氟聚醚；(3)端基为羧基的全氟聚醚与二元有机胺反应，制得端基为氨基的全氟聚醚；(4)三氧化钼溶液在搅拌条件下与制得的端基为氨基的全氟聚醚混合，制得润滑油抗磨添加剂。本发明专利技术的润滑油抗磨添加剂能够改善抗磨添加剂在全氟聚醚润滑油中的溶解性，进而使得抗磨添加剂在全氟聚醚润滑油中有效发挥抗磨作用。全氟聚醚润滑油中有效发挥抗磨作用。
【技术实现步骤摘要】
一种润滑油抗磨添加剂及其制备方法和应用
[0001]本专利技术属于全氟聚醚润滑油
，尤其涉及一种润滑油抗磨添加剂及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]目前，全氟聚醚润滑油以其优良的低挥发性、热稳定性、化学稳定性、耐腐蚀特性以及高低温特性和润滑特性，在高温和苛刻的使用环境得到了广泛的应用。
[0003]然而，在实际的使用过程中会发现，使用全氟聚醚润滑油的相关设备的金属部件出现了磨损的情况。同时，在对全氟聚醚润滑油进行摩擦磨损实验的测试中，多数全氟聚醚润滑油的测试结果不尽如人意，抗磨性能较差，进而严重限制了全氟聚醚润滑油的使用。
[0004]在现有的润滑油抗磨添加剂中，大部分是主要适用于矿物润滑油与其他合成油。由于全氟聚醚润滑油分子结构的特殊性，现有的抗磨添加剂无法溶解于全氟聚醚润滑油中，这就造成了其无法起到抗磨作用。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于，针对现有技术存在的问题，提供一种润滑油抗磨添加剂及其制备方法和应用，能够改善抗磨添加剂在全氟聚醚润滑油中的溶解性，进而使得抗磨添加剂在全氟聚醚润滑油中有效发挥抗磨作用，提升全氟聚醚润滑油的抗磨性能，进而减少设备摩擦磨损情况的发生，延长设备使用寿命。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]在第一个方面，提供一种润滑油抗磨添加剂，其具有的结构式如下式I所示：
[0008][0009]式I中：
[0010]R1为二元有机胺的分子结构中除去两端—NH2基之外的结构；
[0011]Rf的结构为式II所示：
[0012][0013]式II中，m≥1(例如，2、3、5、8、10、15、20、30、40、50、60、80、100、200、500、1000)，n≥1(例如，2、3、5、8、10、15、20、30、40、50、60、80、100、200、500、1000)。
[0014]根据本专利技术提供的润滑油抗磨添加剂，一些实施方案中，所述二元有机胺选自二乙烯三胺、乙二胺、羟乙基乙二胺、己二胺、对苯二胺和间苯二胺中的一种或多种。
[0015]在第二个方面，提供一种润滑油抗磨添加剂的制备方法，包括如下步骤：
[0016](1)制备端基为酰氟的全氟聚醚
[0017]以0.5～6kg/h(例如，0.55kg/h、0.6kg/h、1.0kg/h、2.0kg/h、3.0kg/h、4.0kg/h、5.0kg/h)的加料速度向反应釜中加入四氟乙烯，同时以50～4000L/h(例如，55L/h、80L/h、100L/h、200L/h、500L/h、1000L/h、2000L/h、3000L/h)的加料速度向反应釜通入氧气，控制反应釜内的温度在
‑
90℃～
‑
30℃(例如，
‑
80℃、
‑
60℃、
‑
50℃、
‑
40℃、
‑
35℃)之间，在紫外光照下进行光聚反应，制得含有端基为酰氟的全氟聚醚的产物流；
[0018]所述端基为酰氟的全氟聚醚，其结构式如下式III所示：
[0019][0020]式III中，m≥1(例如，2、3、5、8、10、15、20、30、40、50、60、80、100、200、500、1000)，n≥1(例如，2、3、5、8、10、15、20、30、40、50、60、80、100、200、500、1000)；
[0021](2)制备端基为羧基的全氟聚醚
[0022]将步骤(1)所得产物流进行减压蒸馏，分离和收集端基为酰氟的全氟聚醚馏分段(150℃～200℃之间的馏分)；再将该端基为酰氟的全氟聚醚在硫酸的催化下进行水解，得到端基为羧基的全氟聚醚；
[0023]该步骤的反应式如下式i所示：
[0024][0025](3)制备端基为氨基的全氟聚醚
[0026]向反应器中持续通入氮气，加入二甲苯作为携水剂，开启搅拌；将步骤(2)所得的端基为羧基的全氟聚醚与二元有机胺按照摩尔比为1:1～1:3(例如，1:1.5、1:2、1:2.5)加入反应器，升温至80℃～140℃(例如，90℃、100℃、110℃、120℃)条件下反应2～6h(例如，3h、4h、5h)，再继续升温至160℃～230℃(例如，170℃、180℃、200℃、220℃)条件下反应2～8h(例如，3h、5h、7h)后停止搅拌与加热，在氮气氛围中将体系自然冷却至室温，制得端基为氨基(
‑
NH2)的全氟聚醚；
[0027]在本步骤中，端基为羧基的全氟聚醚与二元有机胺按照摩尔比为1:1～1:3加入，则能够保证体系中二元有机胺添加过量；该步骤的理论反应式，例如可以通过如下式ii所示：
[0028][0029](4)制备润滑油抗磨添加剂
[0030]在氮气保护下量取配制好的三氧化钼溶液，搅拌条件下与制得的端基为氨基的全氟聚醚混合，升温至100
‑
140℃(例如，110℃、120℃、130℃)条件下进行反应，保温回流3
‑
6h(例如，4h、5h)；反应结束后过滤，再通过减压蒸馏除去二甲苯，得到油状透明液体，即为润滑油抗磨添加剂。
[0031]该步骤(4)中，由于步骤(3)得到的全氟聚醚为高分子聚合物，其分子量在一定范围内分布，则三氧化钼在反应过程中需过量添加，即在反应体系中以三氧化钼与聚合物按
照摩尔比3:1～5:1这一用量范围添加，能够保证反应有效进行；该步骤的理论反应式，例如可以通过如下式iii所示：
[0032][0033]根据本专利技术提供的制备方法，一些实施方案中，式i、式ii和式iii中：
[0034]R1为二元有机胺的分子结构中除去两端—NH2基之外的结构；
[0035]Rf的结构为式II所示：
[0036][0037]式II中，m≥1(例如，2、3、5、8、10、15、20、30、40、50、60、80、100、200、500、1000)，n≥1(例如，2、3、5、8、10、15、20、30、40、50、60、80、100、200、500、1000)。
[0038]根据本专利技术提供的制备方法，一些实施方案中，步骤(2)中，所述减压蒸馏的体系压力为1000
‑
8000Pa，优选为5000
±
500Pa(例如，4600Pa、5000Pa、5400Pa)。
[0039]一些实施方案中，步骤(2)中，所述端基为酰氟的全氟聚醚馏分段的分子量为2500g/mol～3800g/mol，例如，2600g/mol、2800g/mol、3000g/mol、3200g/mol、3500g/mol。
[0040]一些实施方案中，步骤(3)中，所述二元有机胺选自二乙烯三胺、乙二胺、羟乙基乙二胺、己二胺、对苯二胺和间苯二胺中的一种或多种。
[0041]在步骤(3)中，物料的总本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种润滑油抗磨添加剂，其特征在于，其具有的结构式如下式I所示：式I中：R1为二元有机胺的分子结构中除去两端—NH2基之外的结构；Rf的结构为式II所示：式II中，m≥1，n≥1。2.根据权利要求1所述的润滑油抗磨添加剂，其特征在于，所述二元有机胺选自二乙烯三胺、乙二胺、羟乙基乙二胺、己二胺、对苯二胺和间苯二胺中的一种或多种。3.一种润滑油抗磨添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备端基为酰氟的全氟聚醚以0.5～6kg/h的加料速度向反应釜中加入四氟乙烯，同时以50～4000L/h的加料速度向反应釜通入氧气，控制反应釜内的温度在
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90℃～
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30℃之间，在紫外光照下进行光聚反应，制得含有端基为酰氟的全氟聚醚的产物流；所述端基为酰氟的全氟聚醚，其结构式如下式III所示：式III中，m≥1，n≥1；(2)制备端基为羧基的全氟聚醚将步骤(1)所得产物流进行减压蒸馏，分离和收集端基为酰氟的全氟聚醚馏分段；再将该端基为酰氟的全氟聚醚在硫酸的催化下进行水解，得到端基为羧基的全氟聚醚；(3)制备端基为氨基的全氟聚醚向反应器中持续通入氮气，加入二甲苯作为携水剂，开启搅拌；将步骤(2)所得的端基为羧基的全氟聚醚与二元有机胺按照摩尔比为1:1～1:3加入反应器，升温至80℃～140℃条件下反应2～6h，再继续升温至160℃～230℃条件下反应2～8h后停止搅拌与加热，在氮气氛围中将体系自然冷却至室温，制得端基为氨基的全氟聚醚；(4)制备润滑油抗磨添加剂在氮气...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵恒，杨映天，李倩，刘洋，辛虎，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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