一种环糊精/蒙脱石复合气凝胶材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种环糊精/蒙脱石复合气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：将环糊精和柠檬酸或将环糊精和柠檬酸钠盐加入到聚乙烯醇溶液中，加热下混合均匀，得到混合溶液；向混合溶液中加入蒙脱石，加热下进行反应，干燥，得到环糊精/蒙脱石复合气凝胶。本发明专利技术中柠檬酸与聚乙烯醇发生酯化交联反应结合在一起，环糊精与柠檬酸通过氢键作用结合，蒙脱石作为一种增强结构的无机填料，聚乙烯醇的引入也可以为材料提供较好的力学性能。本发明专利技术所用的原料绿色无毒、成本较低、生物可降解，不会给环境带来二次污染。制备过程没有使用任何有机试剂，无有毒有害副产物产生，符合绿色化学的理念。制备步骤简单，可工业化生产，实用性强。实用性强。实用性强。

【技术实现步骤摘要】
一种环糊精/蒙脱石复合气凝胶材料的制备方法


[0001]本专利技术属于气凝胶制备
，具体涉及一种环糊精/蒙脱石复合气凝胶材料的制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶被认为是一种很有应用前景的新材料。气凝胶材料是指以纳米级颗粒或聚合物分子链相互聚集形成纳米多孔结构，在其孔洞中充满大量气态分散介质的三维多孔轻质固体材料。通常由溶胶
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凝胶化学转变制备成湿凝胶，再经过超临界干燥、冷冻干燥或常压干燥等工艺后，体积不收缩或较小收缩制备而成。气凝胶材料具备低密度、高孔隙率、高比表面积、低热传导系数、低光折射率、低声速、耐高温等独特的结构性能。由于上述这些特性，气凝胶已被应用于许多领域，如保温、储能、生物医学、催化、传感器和包装。特别的是，气凝胶的三维(3D)网络结构赋予其优良的吸附能力，使其成为一种潜在的吸附剂，以去除废水的污染物。
[0003]环糊精(Cyclodextrin,CD)是一类由D
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吡喃葡萄糖通过1,4
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α
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糖苷键首尾相连而形成的环状寡糖,主要包括具有不同直径的α
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CD、β
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CD和γ
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CD。它们的形状为截锥状，含有大量的羟基(
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OH)基团。其中,椅式葡萄糖中的6位羟基与2,3位羟基分别构成了环糊精单元的亲水性主极面和次级面,而醚键和碳氢键则构成了环糊精单元的疏水性内腔。因此，环糊精能够通过通过范德华力和疏水作用识别封装特定分子。环糊精及其衍生物已广泛应用于生物医学、水处理、食品、催化剂、农业以及日化等众多领域。
[0004]蒙脱石(Montmorillonite,MMT)又名微晶高岭石，是一种层状结构、片状结晶的硅酸盐矿物，它的晶体结构是两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体。特殊的结构使其具有许多优良的性能，具有吸水性，膨胀性、粘结性和触变性等。因此广泛应用于化妆品、造纸、橡胶塑料、涂料、水处理、畜牧等行业。除此之外，蒙脱石具有易调控的结构和性能以及天然无毒、成本低廉等特点，常被用作一种增强结构的材料。
[0005]由于环糊精具有主客
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体识别能力，而蒙脱石具有阳离子交换特性，故二者常被结合起来制备多功能复合材料。但目前的制备方法使用较多有毒的有机试剂，涉及较多复杂的化学反应，不符合绿色化学的理念。而且所得材料不具有生物可降解性，会给环境带来二次污染。此外，制备流程复杂，成本较高，可工业化生产性不强。

技术实现思路

[0006]为克服现有技术中的问题，本专利技术的目的是提供一种环糊精/蒙脱石复合气凝胶材料的制备方法，该方法原料易得、成本较低、绿色无毒、简单、可工业化，并且制备的复合气凝胶材料生物可降解，成本低。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]一种环糊精/蒙脱石复合气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009]将环糊精和柠檬酸或将环糊精和柠檬酸钠盐加入到聚乙烯醇溶液中，加热下混合
均匀，得到混合溶液；向混合溶液中加入蒙脱石，加热下进行反应，干燥，得到环糊精/蒙脱石复合气凝胶。
[0010]进一步的，聚乙烯醇溶液通过以下过程制得：将聚乙烯醇加入超纯水中，加热下搅拌至透明，得到聚乙烯醇溶液。
[0011]进一步的，环糊精与柠檬酸或环糊精与柠檬酸钠盐的质量比为5：1～5。
[0012]进一步的，环糊精与聚乙烯醇的质量比为5：1～5。
[0013]进一步的，环糊精与蒙脱石的质量比为5：1～5。
[0014]进一步的，环糊精为α
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CD、β
‑
CD或γ
‑
CD。
[0015]进一步的，聚乙烯醇的分子量为100000或200000。
[0016]进一步的，蒙脱石的型号为K10或KSF。
[0017]进一步的，加热下进行反应的温度为50～90℃，时间为2～8h。
[0018]进一步的，干燥具体过程为：在
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56℃条件下干燥16～72h，然后在40～80℃条件下干燥12～36h。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果：
[0020]本专利技术采用蒙脱石与环糊精为原料，通过共价作用(酯基)和非共价作用(氢键)相结合，有机无机相结合，制备绿色天然的气凝胶复合材料。本专利技术中柠檬酸与聚乙烯醇发生酯化交联反应结合在一起，环糊精与柠檬酸通过氢键作用结合，蒙脱石作为一种增强结构的无机填料，聚乙烯醇的引入也可以为材料提供较好的力学性能。本专利技术所用的原料绿色无毒、成本较低、生物可降解，不会给环境带来二次污染。制备过程没有使用任何有机试剂，无有毒有害副产物产生，符合绿色化学的理念。制备步骤简单，可工业化生产，实用性强。
[0021]进一步的，本专利技术中的反应温度为50～90℃，因为聚乙烯醇在这一温度范围内可以完全溶解于水中；反应时间为2～8h，因为蒙脱石在这一时间范围内可以较好的分散于水中。
附图说明
[0022]图1为不同实施例条件下复合气凝胶制备过程示意图；其中，(a)为制备过程，(b)为图(a)中方框处放大图；
[0023]图2为不同实施例条件下制备得到的复合气凝胶的实物照片：其中，(a)为实施例1，(b)为实施例2，(c)为实施例3，(d)为实施例4，(e)为实施例5；
[0024]图3为实施例3和实施例4条件下所制备的环糊精/蒙脱石复合气凝胶的SEM图；其中，(a)为实施例3，(b)为实施例4；
[0025]图4为不同实施例条件下所制备的环糊精/蒙脱石复合气凝胶的X
‑
射线衍射(XRD)图，其中，(AG
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1)为实施例1，(AG
‑
2)为实施例2，(AG
‑
3)为实施例3。
[0026]图5为实施例4条件下所制备的环糊精/蒙脱石复合气凝胶的应力
‑
应变曲线。
具体实施方式
[0027]下面结合附图对本专利技术进行详细说明。
[0028]参见图1中(a)和(b)，本专利技术的一种环糊精/蒙脱石复合气凝胶材料的制备方法如下：
[0029](1)将一定量的聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol,PVA)加入装有一定量超纯水的小玻璃瓶中,在50～90℃水浴条件下搅拌至聚乙烯醇完全溶解，得到透明溶液。
[0030](2)将一定量的环糊精(Cyclodextrin,CD)和柠檬酸(Citric Acid,CA)或将一定量的环糊精和柠檬酸钠盐加入到聚乙烯醇溶液中，在50～90℃水浴条件下，搅拌至环糊精和柠檬酸完全溶解，或搅拌至环糊精和柠檬酸钠完全溶解。环糊精与柠檬酸(或柠檬酸钠盐)的质量比为5：1～5。环糊精与聚乙烯醇的质量比为5：1～5。
[0031]所用的环糊精是α
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CD、β
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CD或γ
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CD，聚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环糊精/蒙脱石复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将环糊精和柠檬酸或将环糊精和柠檬酸钠盐加入到聚乙烯醇溶液中，加热下混合均匀，得到混合溶液；向混合溶液中加入蒙脱石，加热下进行反应，干燥，得到环糊精/蒙脱石复合气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种环糊精/蒙脱石复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇溶液通过以下过程制得：将聚乙烯醇加入超纯水中，加热下搅拌至透明，得到聚乙烯醇溶液。3.根据权利要求1所述的一种环糊精/蒙脱石复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，环糊精与柠檬酸或环糊精与柠檬酸钠盐的质量比为5：1～5。4.根据权利要求1所述的一种环糊精/蒙脱石复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，环糊精与聚乙烯醇的质量比为5：1～5。5.根据权利要求1所述的一种环糊精/蒙脱石复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，环糊精与蒙脱石的质量比为5：1～5。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘畅，张华承，李志正，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：