一种从锂离子电池电解液中回收锂的方法技术

本发明专利技术公开了一种从锂离子电池电解液中回收锂的方法，包括将废电解液和萃取剂混合后分层，得到密度不高于1.07g/cm3的上层有机相和密度为1.15～1.5g/cm3的下层负载锂相；所述废电解液包括锂离子和酯类有机溶剂；所述萃取剂包括盐的水溶液和溶剂；所述溶剂包括乙醇和甲醇中的至少一种；所述上层有机相包括所述酯类有机溶剂；所述负载锂相包括水。本发明专利技术的回收锂的方法，解决了电解液中碳酸酯与水混合后难分层分离的问题。难分层分离的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种从锂离子电池电解液中回收锂的方法


[0001]本专利技术属于电池材料循环利用处理
，具体涉及一种从锂离子电池电解液中回收锂的方法。

技术介绍

[0002]电解液是锂离子电池的关键材料，在电池中正负极之间起到传导离子的作用，是锂离子电池正常工作，并获得高电压、高比能等优点的保证。电解液一般由高纯度的有机溶剂、电解质锂盐(六氟磷酸锂，LiF6PO4)等原料组成，因此在锂离子电池使用寿命结束后将会产生大量的废锂离子电池电解液。其中，因为锂离子电池在使用过程中部分锂离子会迁移到电解液中，使废锂离子电池电解液中的锂含量可达7～14g/L，同时废锂离子电池电解液在空气中会吸水变质，同时其含有有毒成分，泄露在空气中会对环境造成污染，废锂离子电池电解液若得不到合理的处理，对环境和人体会造成极大危害。
[0003]目前锂离子电解液回收最大的问题是：1、锂离子电池中电解液分布在正负极片和隔膜之间，直接破碎单体电池收集到的电解液含有过多的杂质，且大部分都粘附在破碎料上，无法收集电解液。电解液中含有的碳酸酯，虽大部分不溶于水，但由于其密度与水接近，与水混合后很难分层分离，故无法达到好的分离效果，且目前的文献报道中没有对电解液高效便捷的收集方法。2、关于锂的回收目前是直接采用碱液处理，但是酯类有机溶剂在碱性环境下会出现不同程度的水解，无法进行下一步回收处理。
[0004]因此，开发一种从锂离子电池电解液中回收锂的方法，能够解决废锂离子电池电解液中酯类有机溶剂与水混合后难分离的问题是目前的当务之急。
专利技术内容
[0005]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种从锂离子电池电解液中回收锂的方法。解决了电解液中碳酸酯与水混合后难分层分离的问题。
[0006]根据本专利技术的第一方面实施例的一种从锂离子电池电解液中回收锂的方法，包括将废电解液和萃取剂混合后分层，得到密度不高于1.07g/cm3的上层有机相和密度为1.15～1.5g/cm3的下层负载锂相；
[0007]所述废电解液包括锂离子和酯类有机溶剂；
[0008]所述萃取剂包括盐的水溶液和溶剂；
[0009]所述溶剂包括乙醇和甲醇中的至少一种；
[0010]所述上层有机相包括所述酯类有机溶剂；
[0011]所述负载锂相包括水。
[0012]根据本专利技术实施例的一种从锂离子电池电解液中回收锂的方法，至少具有以下有益效果：
[0013]本专利技术通过配制盐的水溶液将水相的密度增大，并协同乙醇和甲醇中的至少一种
按比例混合后，将废电解液与中的锂萃取出来，静置一段时间后，分层分液，实现了废电解液有机相中的酯类有机溶剂与负载锂相分离，解决了电解液中酯类有机溶剂与水混合后难分层分离的问题。
[0014]根据本专利技术的一些实施例，所述酯类有机溶剂包括碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯中的至少一种。
[0015]根据本专利技术的一些实施例，所述盐的水溶液的质量浓度为5～25％。
[0016]根据本专利技术的一些实施例，按体积比，所述废电解液、所述盐的水溶液和所述溶剂的体积比为1～3:1～3:1～3。
[0017]根据本专利技术的一些实施例，按体积比，所述废电解液、所述盐的水溶液和所述有机溶剂的体积比为1:1:1，2:1:1，2:2:1，2:1:2，1；3:3，3:1:1，3:2:1，3:3:1或3:1:3。
[0018]上述体积比下，上层有机相的密度不高于1.07g/cm3，下层负载锂相的密度约为1.15～1.5g/cm3，能够实现上层有机相和下层负载锂相的分层。
[0019]根据本专利技术的一些实施例，所述分层的时间为0.5～3h。所述分层的方法包括静置。
[0020]根据本专利技术的一些实施例，所述盐的水溶液包括硫酸盐的水溶液和氯化盐的水溶液中的至少一种。
[0021]根据本专利技术的一些实施例，所述硫酸盐的水溶液的溶质包括硫酸钾和硫酸钠中的至少一种。
[0022]根据本专利技术的一些实施例，所述氯化盐的水溶液的溶质包括氯化钠和氯化钾中的至少一种。
[0023]根据本专利技术的一些实施例，所述混合的温度为15～100℃。
[0024]根据本专利技术的一些实施例，所述混合的时间为5～30min。
[0025]根据本专利技术的一些实施例，所述混合借助搅拌实施，所述搅拌的搅拌速度为60～400r/min。
[0026]根据本专利技术的一些实施例，所述回收锂的方法还包括将所述上层有机相精馏。
[0027]根据本专利技术的一些实施例，所述精馏包括间歇精馏。
[0028]根据本专利技术的一些实施例，所述间歇精馏的温度为60～120℃，所述间歇精馏的压强为10kPa～50kPa，所述间歇精馏的时间为10～30min。
[0029]在上述精馏条件下，能够实现碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯的回收。
[0030]根据本专利技术的一些实施例，所述回收锂的方法还包括将所述下层负载锂相除杂得到液相产物。
[0031]根据本专利技术的一些实施例，所述除杂包括蒸馏。
[0032]根据本专利技术的一些实施例，所述蒸馏的温度为15℃～100℃，所述蒸馏的真空度为10kPa～70kPa，所述蒸馏的时间为10～45min。
[0033]所述蒸馏收取蒸馏残液和馏分；所述馏分的回收方法包括冷凝。
[0034]根据本专利技术的一些实施例，所述冷凝的温度为20～25℃。
[0035]根据本专利技术的一些实施例，所述回收锂的方法还包括以所述馏分作为萃取剂的溶剂。
[0036]根据本专利技术的一些实施例，所述回收锂的方法还包括将所述蒸馏残液和碳酸盐的
水溶液混合。
[0037]根据本专利技术的一些实施例，所述碳酸盐的质量浓度为1％～15％。
[0038]根据本专利技术的一些实施例，所述碳酸盐的加入量为按照摩尔比，Li
+
：CO
32
‑
为2：1.2～1.4。
[0039]根据本专利技术的一些实施例，所述液相产物和碳酸盐的水溶液混合的时间为20～30min。
[0040]根据本专利技术的一些实施例，所述液相产物和所述碳酸盐的水溶液混合后，固液分离，分别收集固相产物和滤液。
[0041]根据本专利技术的一些实施例，所述滤液为压滤液。
[0042]根据本专利技术的一些实施例，收集所述滤液后还包括向所述滤液中加入酸。
[0043]根据本专利技术的一些实施例，所述加酸后的滤液的pH值0.5～1。
[0044]上述加酸的目的是除去滤液中的碳酸根。
[0045]根据本专利技术的一些实施例，还包括将所述加酸后的滤液的pH调节至为6～7，得到所述盐溶液，作为萃取剂的一部分。
[0046]上述得到盐的水溶液可作为萃取剂的一部分循环使用。
[0047]根据本专利技术的一些优选地实施例，所述下层负载锂相除杂前还包括浓缩，所述浓缩包括以下步骤：
[0048]S1、向所述下层负载锂相中补充本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从锂离子电池电解液中回收锂的方法，其特征在于，包括将废电解液和萃取剂混合后分层，得到密度不高于1.07g/cm3的上层有机相和密度为1.15～1.5g/cm3的下层负载锂相；所述废电解液包括锂离子和酯类有机溶剂；所述萃取剂包括盐的水溶液和溶剂；所述溶剂包括乙醇和甲醇中的至少一种；所述上层有机相包括所述酯类有机溶剂；所述负载锂相包括水。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐的水溶液的质量浓度为5～25％；优选地，按体积比，所述废电解液、所述盐的水溶液和所述溶剂的体积比为1～3:1～3:1～3。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合的温度为15～100℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合的时间为5～30min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述回收锂的方法还包括将所述上层...

【专利技术属性】
技术研发人员：王娇萍，李长东，阮丁山，李强，周游，谭明亮，
申请(专利权)人：湖南邦普循环科技有限公司，
类型：发明
国别省市：