一种铁酸盐-有序插层石墨烯纳米复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种电化学材料的设计改进，特别是一种铁酸盐

【技术实现步骤摘要】
一种铁酸盐
‑
有序插层石墨烯纳米复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种电化学材料的设计改进，特别是一种铁酸盐
‑
有序插层石墨烯纳米复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]石墨烯材料作为一种纳米二维碳材料，由于优异的机械柔韧性、极好的导电性能以及巨大的比表面积等优点，已经成为锂离子电池电极材料的热点研究方向。然而，无序的石墨烯结构会在一定程度上形成锂离子扩散的屏障，不利于锂离子的有效扩散。
[0003]借助于有机分子插层的方法构筑层状有序的三维空间结构石墨烯纳米片，在三维空间结构插层石墨烯材料中，客体分子和石墨烯之间发生电荷转移，改变石墨烯的能带结构和载流子浓度，同时，客体分子的嵌入可以改变石墨烯的晶格结构。
[0004]所以如何借助于有机分子插层构建新型石墨烯复合材料是当今的一个技术热点。

技术实现思路

[0005]针对
技术介绍
中提到的问题，本专利技术提供一种铁酸盐
‑
有序插层石墨烯纳米复合材料及其制备方法；解决了现有锂离子电池的负极材料容量低、电化学性能低的问题，提升锂离子电池负极材料的导电性能，具有较好的循环性能、倍率性能和高温稳定性能。
[0006]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种铁酸盐
‑
有序插层石墨烯纳米复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1、将氧化石墨在乙二醇中超声分散，制得其均匀分散液；
[0008]步骤2、在搅拌的条件下，将哌嗪充分溶解在去离子水中，制得哌嗪水溶液；
[0009]步骤3、在搅拌的条件下，将步骤2的分散液缓慢滴加到步骤1的分散液中，继续搅拌至两者充分混合均匀；
[0010]步骤4、将步骤3中的混合液转移到三口烧瓶中，冷凝回流；
[0011]步骤5、将可溶性铁盐、可溶性镍盐溶解于乙二醇中，在搅拌的条件下，缓慢加入到步骤4中的反应液，继续搅拌，混合均匀，然后进行水热反应；
[0012]步骤6、将步骤5中的反应液冷却、分离、洗涤和冷冻干燥，制得所述铁酸盐
‑
有序插层石墨烯纳米复合材料。
[0013]作为优选，所述氧化石墨与哌嗪的用量质量比为1:4
‑
2:1。
[0014]作为优选，可溶性铁盐为三氯化铁和硝酸铁中的至少一种；所述可溶性镍盐为硝酸镍和乙酸镍中的至少一种；所述可溶性钴盐为硝酸钴和乙酸钴中的至少一种；可溶性锌盐为硝酸锌和乙酸锌中的至少一种。
[0015]作为优选，所述步骤5中还可以采用可溶性钴盐或可溶性锌盐溶解于乙二醇中。
[0016]作为优选，所述可溶性铁盐与可溶性镍盐的用量摩尔比为2:1；所述可溶性铁盐与可溶性钴盐的用量摩尔比为2:1；所述可溶性铁盐与可溶性锌盐的用量摩尔比为2:1。
[0017]作为优选，所述铁酸盐
‑
有序插层石墨烯纳米复合材料为有序插层石墨烯纳米片
支撑铁酸盐纳米粒子的三维结构。
[0018]作为优选，所述铁酸盐
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有序插层石墨烯纳米复合材料中铁酸盐的质量百分含量为70％
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90％。
[0019]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种铁酸盐
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有序插层石墨烯纳米复合材料，所述铁酸盐
‑
有序插层石墨烯纳米复合材料根据上述的制备方法制备得到。
[0020]作为优选，所述铁酸盐
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有序插层石墨烯纳米复合材料可应用于锂离子电池负极材料。
[0021]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术通过构建铁酸盐
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有序插层石墨烯纳米复合材料,一方面可以缩短锂离子的扩散路径，另一方面可以有效增大电极与电解液之间的接触面积，改善电极材料在高电流密度下的储锂性能。同时，三维稳定的空间介孔结构可以有效缓解在锂离子嵌入与脱出过程中，电极材料发生的体积变化，维持循环性能的稳定性。从而整体提升锂离子电池负极材料的循环性能、倍率性能和高温稳定性能。
附图说明
[0022]图1为本申请实施例制备的材料形貌图：
[0023]其中(图a)为插层石墨烯扫描电镜图；(图b)为铁酸镍
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插层石墨烯、(图c)为铁酸钴
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插层石墨烯和(图d)为铁酸锌
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插层石墨烯纳米复合材料的透射电镜图；
[0024]图2为本申请实施例氧化石墨、插层石墨烯和铁酸镍
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插层石墨烯、铁酸钴
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插层石墨烯、铁酸锌
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插层石墨烯纳米复合材料的XRD图；
[0025]图3中(a)为本申请实施例制备的单一铁酸镍和铁酸镍
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插层石墨烯电极的循环性能曲线图；(b)为铁酸镍
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插层石墨烯电极的倍率性能曲线；
[0026]图4中(a)为本申请实施例制备的单一铁酸钴和铁酸钴
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插层石墨烯电极的循环性能曲线；(b)为铁酸钴
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插层石墨烯电极的倍率性能曲线；
[0027]图5中(a)为本申请实施例制备的单一铁酸锌和铁酸锌
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插层石墨烯电极的循环性能曲线；(b)为铁酸锌
‑
插层石墨烯电极的倍率性能曲线。
具体实施方式
[0028]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]在具体实施时，本专利技术可以通过如下实施方式进行：
[0030]实施例1
[0031]本实施例制备插层石墨烯纳米材料的步骤如下：
[0032](1)称取80mg氧化石墨置入150mL烧杯中加入60mL乙二醇，置于超声仪中超声1h，使氧化石墨均匀分散在乙二醇中；
[0033](2)称取160mg C4H
10
N2·
6H2O溶解在40mL去离子水中，室温下磁力搅拌0.5h使其充分溶解；
[0034](3)在搅拌的条件下，将(2)中的分散液缓慢滴加到(1)中的分散液，继续搅拌至两者充分混合均匀；
[0035](4)将(3)中的混合液转移到250mL三口烧瓶中，90℃条件下冷凝回流反应12h，反应结束后冷却至室温；
[0036](5)将(4)中的反应液转移到200mL水热釜中置于180℃烘箱中反应20h；
[0037](6)将步骤(5)所得的反应液冷却至室温，反应产物分别用乙醇、去离子水洗涤，以除去杂质，洗涤后将产物进行冷冻干燥，制备得到有序插层石墨烯纳米材料。
[0038]上述制备的插层石墨烯纳米材料的扫描电子显微镜图如图1a所示；插层石墨烯纳米材料的XRD图本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁酸盐
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有序插层石墨烯纳米复合材料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将氧化石墨在乙二醇中超声分散，制得其均匀分散液；步骤2、在搅拌的条件下，将哌嗪充分溶解在去离子水中，制得哌嗪水溶液；步骤3、在搅拌的条件下，将步骤2的分散液缓慢滴加到步骤1的分散液中，继续搅拌至两者充分混合均匀；步骤4、将步骤3中的混合液转移到三口烧瓶中，冷凝回流；步骤5、将可溶性铁盐、可溶性镍盐溶解于乙二醇中，在搅拌的条件下，缓慢加入到步骤4中的反应液，继续搅拌，混合均匀，然后进行水热反应；步骤6、将步骤5中的反应液冷却、分离、洗涤和冷冻干燥，制得所述铁酸盐
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有序插层石墨烯纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的铁酸盐
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有序插层石墨烯纳米复合材料及其制备方法，其特征在于，所述氧化石墨与哌嗪的用量质量比为1:4
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2:1。3.根据权利要求1所述的铁酸盐
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有序插层石墨烯纳米复合材料及其制备方法，其特征在于，可溶性铁盐为三氯化铁和硝酸铁中的至少一种；所述可溶性镍盐为硝酸镍和乙酸镍中的至少一种；所述可溶性钴盐为硝酸钴和乙酸钴中的至少一种；可溶性锌盐为硝酸锌和乙酸锌中的至少一种。4.根据权利要求1所述的铁酸盐
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有序插层石墨烯纳米复合材料及其制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘书刚，赵先敏，
申请(专利权)人：常州工学院，
类型：发明
国别省市：