【技术实现步骤摘要】
一种双丙酮丙烯酰胺的合成工艺
[0001]本专利技术涉及有机合成领域，特别涉及一种双丙酮丙烯酰胺的合成工艺。
技术介绍
[0002]双丙酮丙烯酰胺(DAAm)是一种新型的乙烯基功能单体,它具有两种反应性基团:N
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取代的酰胺和甲酮，极易与其他乙烯基单体共聚,从而向聚合物中引入酮炭基,利用酮炭基活泼的化学性质,可以使聚合物发生交联接枝等反应，用于制备各种粘合剂、增稠剂、纸张补强剂、交联剂等,是一种非常重要的化工产品。目前国外有关DAAm的应用研究报告不断出现,但对该产品的合成研究并不多，且已有的文献方法并不完善。
[0003]据文献报道,合成双丙酮丙烯酰胺主要由以下四条路线:1、以丙烯酰胺和二丙酮醇为原料,杂多酸或阳离子交换树脂为催化剂；2、以丙烯酰胺和异丙叉丙醇为原料,杂多酸或阳离子交换树脂为催化剂；3、以二丙酮醇和丙烯腈为原料,浓硫酸为催化剂；4、以丙酮和丙烯腈为原料,浓硫酸为催化剂；其中，专利申请号为CN201710612629.5的专利中提出了一种高纯度双丙酮丙烯酰胺的制备方法，该专利是将文献...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种双丙酮丙烯酰胺的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤： S1:在反应釜中先加入浓硫酸，接着边搅拌边滴加丙烯腈和双丙酮醇的混合物，然后将体系温度升温至40
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48℃，反应4
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4.5h得混合液； S2：将S1中的混合液通过降温装置降温至12
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15℃，然后再将混合液缓慢加入25％的氨水中，加液过程中温度控制在25
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30℃，加液完成后将PH调整为7.6
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8； S3:将S2中的混合液进行过滤，并向过滤液中加入蒸馏水摇匀后静置分层，将水层用NaCl进行盐析分出有机层； S4：再向有机层中加入15％的NaOH溶液，充分搅拌30
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40min，再次通过降温装置将温度降至15
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25℃，然后静置分层；S5：在S4中的有机层中加入阻聚剂，然后在绝对真空度6MPa的条件进行减压蒸馏，收集温度120－130℃的馏出物，便得到双丙酮丙烯酰胺。2.根据权利要求1所述的一种双丙酮丙烯酰胺的合成工艺，其特征在于：所述丙烯腈、双丙酮醇和硫酸的摩尔比为1.2:0.25:2.0
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2.5。3.根据权利要求1或2所述的一种双丙酮丙烯酰胺的合成工艺，其特征在于：所述降温装置包括降温箱（1）、L形板（3）和倾斜降温板（6），所述倾斜降温板（6）位于降温箱（1）的内部，倾斜降温板（6）设有若干组，若干组倾斜降温板（6）在降温箱（1）的内部自上往下呈等距线性排列，且上一层的倾斜降温板（6）与下一层的倾斜降温板（6）倾斜方向相反，所述倾斜降温板（6）的底端开设有漏液孔（42），所述降温箱（1）的内壁位于倾斜降温板（6）底端的位置开设有出水槽（37）,出水槽（37）位于倾斜降温板（6）的上方，所述降温箱（1）内设有控制漏液孔（42）与出水槽（37）开合的开合机构，所述倾斜降温板（6）的上表面靠近底端的位置固定温度传感器（26），降温箱（1）的外侧壁与位于底层的出水槽（37）相对应的位置处固定设有出水管（13），出水管（13）与若干组出水槽（37）均相互连通，所述倾斜降温板（6）的内部开设有冷水腔（16）,冷水腔（16）与降温箱（1）壁内设有的输水腔（15）相互连通，输水腔（15）的底端与冷水进入管（12）相互连通，冷水进入管（12）的底端与冷水循环箱（2）内部的水泵（14）相互连通，所述输水腔（15）的顶端与冷水出口管（11）相互连通，冷水出口管（11）的底端插入冷水循环箱（2）的内部，降温箱（1）的顶部侧壁固定设有进液管（10）,降温箱（1）的顶部固定设有L形板（3）,L形板（3）的底部均匀开设有下水孔（19）,所述降温箱（1）的内壁固定设有控制器（43）,控制器（43）与温度传感器（26）、开合机构电性连接。4.根据权利要求3所述的一种双丙酮丙烯酰胺的合成工艺，其特征在于：所述降温箱（1）的顶部固定设有驱动电机，驱动电机与转动杆（4）的顶部传动连接，转动杆（4）的底端依次穿过L形板（3）和倾斜降温板（6）上的圆形通槽并最终活动插设在降温箱（1）的底部内壁，所述转动杆（4）的边缘位于两组倾斜降温板（6）之间固定设有扇叶（7），所述降温箱（1）的内壁开设有散热孔（41），所述倾斜降温板（6）的上表面位于圆形通槽的外部固定设有防护套管（5）。5.根据权利要求4所述的一种双丙酮丙烯酰胺的合成工艺，其特征在于：所述L形板（3）上的水平板的底部设有活动密封板（18）,活动密封板（18）面向下水孔（19）的一面通过弹簧与降温箱（1）的内壁固连，所述转动杆（4）上位于L形板（3）的水平板的底部固定设有偏心圆盘（17）,转动杆（4）位于偏心圆盘（17）的偏心位置处。6.根据权利要求5所述的一种双丙酮丙...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁建华，郭满意，于洪生，孙晓宁，
申请(专利权)人：广饶瑞尚化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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