一种呋喃铵盐生产中结晶装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及呋喃铵盐生产技术领域，公开了一种呋喃铵盐生产中结晶装置及方法，其包括浓缩釜、甲醇接收槽、和螺带干燥机，浓缩釜出口气相经管道进入气液高效分离器，气液高效分离器出口气相进入浓缩釜冷凝器，浓缩釜冷凝器经下液管道与甲醇接收槽相连，甲醇接收槽气相经管道与浓缩真空泵相连，浓缩釜经放料管道与离心机相连。本发明专利技术中的冷却结晶工艺大大降低了因物料蒸发浓缩导致的物料提前析出，同时由于降低系统的真空度，相当于提高了浓缩釜的釜温，变相的提高了呋喃铵盐的溶解度，这样确保在回收一部分甲醇之后，甲醇中的呋喃铵盐不会提前析出，也就能使呋喃铵盐在浓缩釜中充分养晶。也就能使呋喃铵盐在浓缩釜中充分养晶。也就能使呋喃铵盐在浓缩釜中充分养晶。

【技术实现步骤摘要】
一种呋喃铵盐生产中结晶装置及方法


[0001]本专利技术涉及呋喃铵盐生产
，尤其涉及一种呋喃铵盐生产中结晶装置及方法。

技术介绍

[0002]呋喃铵盐（英文名:SMIA）目前是头孢类抗生素头孢呋辛和头孢呋辛酯生产的主要原料，头孢呋辛最先由葛兰素威廉公司开发成功，于1978年在英国、爱尔兰、德国和意大利首先上市随后在全球许多国家地区销售，商品名为“西力欧”，1987年通过美国FDA审批后在美国上市，由于疗效确切，所以广泛用于对抗敏感菌类引起的多种感染，进入20世纪90年代，该药已成为世界畅销抗感染药物，具有良好的疗效，呋喃铵盐作为一种新型医药中间体是合成第二代头孢类药物头孢呋辛类药物合成的关键中间体，其性质状态为白色或类白色结晶状粉末，分子量186.17，沸点：284.7℃at760mmHg, 反式异构体≦0.5%，化学名称为（z）
‑2‑
甲氧甲氨基
‑2‑
（呋喃
‑2‑
基）乙酸铵。
[0003]呋喃铵盐生产过程是：乙酰呋喃、亚硝酸钠、水、磷酸、盐酸等混合反应生成酮酸，酮酸再与甲氧胺反应生成肟酸，最后肟酸再与氨气反应得到呋喃铵盐粗品，粗品呋喃铵盐经活性炭脱色后打入浓缩釜，浓缩结束后经离心烘干得到成品呋喃铵盐。
[0004]在呋喃铵盐工业化生产中，呋喃铵盐的结晶工艺是决定整个呋喃铵盐生产步骤的关键。当前的生产工艺主要为浓缩结晶，在生产过程中由于真空度、回收量、浓缩釜降温温度、螺带干燥机（1）降温温度等相关工艺指标摸索不到位，最终导致得到的呋喃铵盐成品颗粒过小，极易板结，影响下游厂家使用。为达到有效生产、保障产品质量的全面技术进步需提供新的一种呋喃铵盐生产中结晶工艺装置及方法，所以对此研究迫在眉睫。

技术实现思路

[0005]本专利技术提出的一种呋喃铵盐生产中结晶装置及方法，解决了
技术介绍
中的问题。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种呋喃铵盐生产中结晶装置，包括浓缩釜、甲醇接收槽、和螺带干燥机，浓缩釜出口气相经管道进入气液高效分离器，气液高效分离器出口气相进入浓缩釜冷凝器，浓缩釜冷凝器经下液管道与甲醇接收槽相连，甲醇接收槽气相经管道与浓缩真空泵相连，浓缩釜经放料管道与离心机相连，离心机出来的浓缩釜母液经管道进入母液接收槽，离心机中固体呋喃铵盐经下料口进入称量料仓，称量料仓经管道与螺带干燥机相连，所述装置还包括控制阀、热水泵以及热水进、出管线、循环水进、出管线，所述浓缩釜、螺带干燥机均设置有用循环水或12～16℃恒温水为冷媒介质的冷却夹套，所述螺带干燥机的外部安装有加热夹层，螺带干燥机的顶端通过支架固定有旋转电机，螺带干燥机的内部转动安装有搅拌器，搅拌器的转轴顶端活动延伸至螺带干燥机的外部且固定有第一圆环的转轴顶端开设有插槽，旋转电机的输出组固定有驱动插销，驱动插销的底端延伸至搅拌器的内部，第一圆环的下方设有第二圆环，第二圆环的顶端与第一圆环的底端光滑接触，螺带干燥机的顶端两侧
分别设有辅助导向机构和升降驱动箱，升降驱动箱的输出端与第二圆环固定。
[0007]优选的，所述升降驱动箱的顶端内壁与底端内壁之间转动安装有竖直设置的往复丝杆，往复丝杆的外侧螺纹安装有升降板，升降板的一端延伸至升降驱动箱的外部且与第二圆环固定。
[0008]优选的，所述升降板上固定有导向块，升降驱动箱的内壁上固定有竖直设置的导向滑轨，导向块滑动安装在导向滑轨上。
[0009]优选的，所述往复丝杆的外部靠近顶端位置固定有第一锥齿轮，升降驱动箱上转动安装有传动轴，传动轴的两端分别固定有第二锥齿轮和第三锥齿轮，第二锥齿轮与第一锥齿轮啮合，驱动插销的外部固定有第四锥齿轮，第四锥齿轮与第三锥齿轮啮合。
[0010]优选的，所述第二圆环的顶端开设有多个凹槽，凹槽内活动安装有滚珠，凹槽内填充有润滑油，滚珠的顶端与第一圆环的底端接触。
[0011]优选的，所述螺带干燥机的顶端设有加料口，螺带干燥机的底端出料口设有球阀。
[0012]一种呋喃铵盐生产中结晶方法，包括以下步骤：步骤S1：浓缩釜气相经管道进入高效分离器，分离出其中夹带的呋喃铵盐后进入浓缩釜冷凝器，通过浓缩釜冷凝器冷凝的甲醇进入甲醇接收槽，甲醇接收槽气相与真空泵相连，管道上设置有压力调节阀控制浓缩系统压力为
‑
0.07～
‑
0.08MPa；步骤S2：浓缩釜甲醇的最佳回收量为45～50%；步骤S3：外界的循环水经0℃水冷却，0℃水进口使用调节阀，将循环水降温为12～16℃的恒温水，恒温水经管道进入浓缩釜以及螺带干燥机夹套，确保浓缩釜以及螺带干燥机降温后的最终温度达到20～30℃；步骤S4：通过外界的氮气系统在放料时将浓缩釜、离心机、称量料仓压力控制在0.5
‑ꢀ
2KPa微正压操作工艺环境；优选的，所述步骤S3中浓缩釜回收甲醇结束后降温的最终温度达到25～30℃，螺带干燥机将呋喃铵盐烘干后降温的最终温度达到20～25℃。
[0013]本专利技术在浓缩釜与冷凝器之间增加了高效气液分离器，大大降低了气相中呋喃铵盐的夹带量，一方面提高了回收溶剂的质量，保障了溶剂套用的可能性，另一方面也减少了浓缩过程中的损失，减少了对管道及冷凝器的堵塞几率。在甲醇接收槽与真空泵的气相管道上增加了压力调节阀，可以有效的调节和控制浓缩系统的真空度，相比于之前的手动调节，大大提高了系统压力的稳定性，这样可以有效避免因操作波动而带来的安全风险，更重要本设计浓缩系统采用全自动化自动操作简单方便。
[0014]本专利技术使用0℃水对循环水进行预处理后再供给浓缩釜以及螺带干燥机使用，有效的解决了之前浓缩结晶工艺中浓缩釜及螺带干燥机需要降温时温度降不到位的情况，缩小了螺带干燥机出来的成品呋喃铵盐与烘房的温差，减少了一项影响呋喃铵盐板结的指标。另外整个循环水预处理装置配有调节阀以及温度计，调节阀与处理后的循环水温度进行联锁，减少了现场的操作，且确保了恒温水温度的稳定性本专利技术的有益效果是：1、原来的浓缩结晶工艺改为现有的冷却结晶工艺，冷却结晶工艺大大降低了因物料蒸发浓缩导致的物料提前析出，同时由于降低系统的真空度，相当于提高了浓缩釜的釜温，变相的提高了呋喃铵盐的溶解度，这样确保在回收一部分甲醇之后，甲醇中的呋喃铵盐
不会提前析出，也就能使呋喃铵盐在浓缩釜中充分养晶；2、浓缩系统压力调节阀会根据浓缩的现场反馈的情况及时在中控给与调节，减少了现场操作，给新工艺的执行提供了便捷，另外减少了手动调节可能会造成的不稳定以及带来的安全风险，使操作变得更加安全；3、整个恒温水系统使浓缩釜以及螺带干燥机的降温变的很好调节，大大提高了相关工艺指标的弹性，减少因降温不足导致的呋喃铵盐成型差、板结快等相关问题；4、通过旋转电机能够带动搅拌器对螺带干燥机内的固体呋喃铵盐进行搅拌，从而能够均匀的对固体呋喃铵盐进行加热，从而提高干燥效果，通过升降驱动箱能够带动第二圆环竖直升降移动，通过第二圆环能够向上推动第一圆环，从而能够带动搅拌器升降移动，从而能够变换搅拌器的位置，搅拌器的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种呋喃铵盐生产中结晶装置，包括浓缩釜、甲醇接收槽、和螺带干燥机（1），其特征在于，所述螺带干燥机（1）的外部安装有加热夹层（2），螺带干燥机（1）的顶端通过支架固定有旋转电机（4），螺带干燥机（1）的内部转动安装有搅拌器（3），搅拌器（3）的转轴顶端活动延伸至螺带干燥机（1）的外部且固定有第一圆环（301）的转轴顶端开设有插槽（302），旋转电机（4）的输出组固定有驱动插销（401），驱动插销（401）的底端延伸至搅拌器（3）的内部，第一圆环（301）的下方设有第二圆环（5），第二圆环（5）的顶端与第一圆环（301）的底端光滑接触，螺带干燥机（1）的顶端两侧分别设有辅助导向机构（7）和升降驱动箱（6），升降驱动箱（6）的输出端与第二圆环（5）固定。2.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐生产中结晶装置，其特征在于，所述升降驱动箱（6）的顶端内壁与底端内壁之间转动安装有竖直设置的往复丝杆（604），往复丝杆（604）的外侧螺纹安装有升降板（605），升降板（605）的一端延伸至升降驱动箱（6）的外部且与第二圆环（5）固定。3.根据权利要求2所述的一种呋喃铵盐生产中结晶装置，其特征在于，所述升降板（605）上固定有导向块（606），升降驱动箱（6）的内壁上固定有竖直设置的导向滑轨（607），导向块（606）滑动安装在导向滑轨（607）上。4.根据权利要求3所述的一种呋喃铵盐生产中结晶装置，其特征在于，所述往复丝杆（604）的外部靠近顶端位置固定有第一锥齿轮（608），升降驱动箱（6）上转动安装有传动轴（601），传动轴（601）的两端分别固定有第二锥齿轮（603）和第三锥齿轮（602），第二锥齿轮（603）与第一锥齿轮（608）啮合，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李祥，胡天宇，李成，马海鸣，孙正国，
申请(专利权)人：安徽金轩科技有限公司，
类型：发明
国别省市：