一种氮硫共掺杂或硫掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用技术

发明专利技术提供了一种氮硫共掺杂或硫掺杂多孔碳材料的制备方法，属于多孔碳材料技术领域。本发明专利技术通过选择1,4

【技术实现步骤摘要】
一种氮硫共掺杂或硫掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于多孔碳材料
，具体涉及一种氮硫共掺杂或硫掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]使用氮、硫、硼、磷等元素对碳材料进行掺杂可赋予其更为丰富的功能性，杂元素掺杂的多孔碳材料在很多领域都有着广泛的应用。其中，氮硫共掺杂或者硫掺杂多孔碳材料，由于其含有的碱性含氮基团和氧化性的含硫基团都可与CO2选择性发生相互作用，增强碳材料表面与CO2间的作用能，对CO2吸附量、吸附热与吸附选择性等都具有改善作用。
[0003]目前，在制备氮硫共掺杂或者硫掺杂多孔碳材料时，需要使用同时含有氮与硫元素的有机物或者含有硫元素的有机物作为掺杂试剂和碳材料一起进行高温焙烧；为了在碳材料中进一步形成多孔结构，还需要对制备的氮硫共掺杂或者硫掺杂碳材料进行活化处理。
[0004]上述制备方法不但操作过程复杂，同时由于氮原子半径与碳原子半径更为相近，易于对碳材料进行掺杂；而硫元素由于原子半径与碳原子半径相差较大，造成得到的氮硫共掺杂或硫掺杂多孔碳材料形成的缺陷较多，从而导致对CO2吸附能力较差。因此，亟需提供一种制备方法简单，且对CO2具有优异吸附能力的氮硫共掺杂或硫掺杂多孔碳材料的制备方法。

技术实现思路

[0005]鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种氮硫共掺杂或硫掺杂多孔碳材料的制备方法。本专利技术提供的制备方法不但操作简单，而且对CO2具有优异吸附能力。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种氮硫共掺杂或硫掺杂多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将生物质原料进行碳化处理，得到碳源；
[0009](2)将所述步骤(1)得到的碳源和掺杂试剂混合，得到混合物；所述掺杂试剂为1,4
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哌嗪二乙磺酸二钾、氨基磺酸钾和6
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羟基
‑2‑
萘磺酸钾中的至少一种；
[0010](3)在惰性氛围下，将所述步骤(2)得到的混合物进行焙烧，得到氮硫共掺杂或硫掺杂多孔碳材料。
[0011]优选地，所述步骤(1)中生物质原料包括壳聚糖、纤维素、单宁酸、琼脂、木质素、淀粉、明胶、蔗糖和葡萄糖中的至少一种。
[0012]优选地，所述步骤(1)中碳化处理的方式为水热碳化或高温碳化。
[0013]优选地，所述水热碳化的温度为160～220℃，水热碳化的时间为1～6h；所述高温碳化的温度为400～600℃，高温碳化的时间为1～2h。
[0014]优选地，所述步骤(2)中碳源和掺杂试剂的质量比为1:1～4。
[0015]优选地，所述步骤(3)中焙烧的温度为600～900℃，焙烧的时间为1～2h。
[0016]优选地，所述步骤(3)中焙烧的升温速率为1～15℃/min。
[0017]本专利技术还提供了上述方案所述制备方法制备得到的氮硫共掺杂或硫掺杂多孔碳材料。
[0018]优选地，所述氮硫共掺杂或硫掺杂多孔碳材料的比表面积为250～2500m2/g，氮含量为0～6.0wt％，硫含量为4.0～6.0wt％。
[0019]本专利技术还提供了上述方案所述氮硫共掺杂或硫掺杂多孔碳材料在吸附CO2中的应用。
[0020]本专利技术提供了一种氮硫共掺杂或硫掺杂多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将生物质原料进行碳化处理，得到碳源；(2)将所述步骤(1)得到的碳源和掺杂试剂混合，得到混合物；所述掺杂试剂为1,4
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哌嗪二乙磺酸二钾、氨基磺酸钾和6
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羟基
‑2‑
萘磺酸钾中的至少一种；(3)在惰性氛围下，将所述步骤(2)得到的混合物进行焙烧，得到氮硫共掺杂或硫掺杂多孔碳材料。本专利技术提供的制备方法，通过选择1,4
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哌嗪二乙磺酸二钾、氨基磺酸钾和6
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羟基
‑2‑
萘磺酸钾中的至少一种作为掺杂试剂，在焙烧过程中掺杂试剂分解形成含氮硫或者硫小分子化合物与碳酸钾，前者与碳反应形成氮硫掺杂或者硫掺杂，后者与碳发生活化反应，从而在焙烧的过程中，实现掺杂的同时促进碳材料形成发达的多孔结构；由于掺杂和活化同时进行，氮硫共掺杂或硫掺杂多孔碳材料可以一体成型，不但简化了操作流程，还降低了由于硫掺杂造成的多孔碳材料的缺陷，同时所制备的氮硫共掺杂或硫掺杂多孔碳材料具有较高的杂原子掺杂量，且具有高比表面积，从而提高了CO2吸附性能。实验结果表明，利用本专利技术提供的制备方法得到的氮硫共掺杂或硫掺杂多孔碳材料比表面积为250～2500m2/g，氮含量为0～6.0wt％，硫含量为4.0～6.0wt％，CO2吸附量最高可达3.00mmol/g以上。
附图说明
[0021]图1为本专利技术实施例1制备的氮硫共掺杂多孔碳材料的扫描电镜测试结果图；
[0022]图2为本专利技术实施例1制备的氮硫共掺杂多孔碳材料的透射电镜测试结果图；
[0023]图3为本专利技术实施例1制备的氮硫共掺杂多孔碳材料的XPS测试N1s谱图；
[0024]图4为本专利技术实施例2制备的氮硫共掺杂多孔碳材料的XPS测试N1s谱图；
[0025]图5为本专利技术实施例3制备的氮硫共掺杂多孔碳材料的XPS测试N1s谱图；
[0026]图6为本专利技术实施例1制备的氮硫共掺杂多孔碳材料的XPS测试S2p谱图；
[0027]图7为本专利技术实施例2制备的氮硫共掺杂多孔碳材料的XPS测试S2p谱图；
[0028]图8为本专利技术实施例3制备的氮硫共掺杂多孔碳材料的XPS测试S2p谱图；
[0029]图9为本专利技术实施例1～3制备的氮硫共掺杂多孔碳材料在
‑
196℃时的N2吸脱附曲线图；
[0030]图10为本专利技术实施例1～3制备的氮硫共掺杂多孔碳材料在25℃时的CO2吸附等温线；
[0031]图11为本专利技术实施例4制备的氮硫共掺杂多孔碳材料的扫描电镜测试结果图；
[0032]图12为本专利技术实施例4制备的氮硫共掺杂多孔碳材料的透射电镜测试结果图；
[0033]图13为本专利技术实施例4制备的氮硫共掺杂多孔碳材料的XPS测试N1s谱图；
[0034]图14为本专利技术实施例5制备的氮硫共掺杂多孔碳材料的XPS测试N1s谱图；
[0035]图15为本专利技术实施例6制备的氮硫共掺杂多孔碳材料的XPS测试N1s谱图；
[0036]图16为本专利技术实施例4制备的氮硫共掺杂多孔碳材料的XPS测试S2p谱图；
[0037]图17为本专利技术实施例5制备的氮硫共掺杂多孔碳材料的XPS测试S2p谱图；
[0038]图18为本专利技术实施例6制备的氮硫共掺杂多孔碳材料的XPS测试S2p谱图；
[0039]图19为本专利技术实施例4～6制备的氮硫共掺杂多孔碳材料在
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196℃时的N2吸脱附曲线图；
[0040]图20为本专利技术实施例4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮硫共掺杂或硫掺杂多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将生物质原料进行碳化处理，得到碳源；(2)将所述步骤(1)得到的碳源和掺杂试剂混合，得到混合物；所述掺杂试剂为1,4
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哌嗪二乙磺酸二钾、氨基磺酸钾和6
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羟基
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萘磺酸钾中的至少一种；(3)在惰性氛围下，将所述步骤(2)得到的混合物进行焙烧，得到氮硫共掺杂或硫掺杂多孔碳材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中生物质原料包括壳聚糖、纤维素、单宁酸、琼脂、木质素、淀粉、明胶、蔗糖和葡萄糖中的至少一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中碳化处理的方式为水热碳化或高温碳化。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述水热碳化的温度为160～220℃，水...

【专利技术属性】
技术研发人员：石劲松，崔红敏，徐建国，晏南富，柳跃伟，邹吉勇，章力，
申请(专利权)人：江西省科学院应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：