基于氧化脱氢合成苯酞及其衍生物的电化学合成方法技术

本发明专利技术公开了基于氧化脱氢合成苯酞及其衍生物的电化学合成方法，涉及化学合成技术领域。首先，在反应容器中加入邻甲基苯甲酸或其衍生物(I)，然后分别加入电解质和溶剂，随后将上述混合溶液在室温下进行恒电流电解反应，即可得到苯酞或其衍生物(II)。本发明专利技术无需使用催化剂和化学氧化剂，具有反应成本低廉的显著优势；直接利用廉价易得的邻甲基苯甲酸或其衍生物作为起始原料，省去了底物的预活化步骤，相比于以往的合成方法，具有显著的原子经济性和步骤经济性；利用清洁的电流作为“无痕”氧化剂，替代易燃易爆炸、有毒有害的化学强氧化试剂，极大地提升了工艺的安全性，降低了工艺的“三废”排放，符合绿色合成和安全生产的时代背景。景。景。

【技术实现步骤摘要】
基于氧化脱氢合成苯酞及其衍生物的电化学合成方法


[0001]本专利技术属于化学合成
，特别是涉及基于氧化脱氢合成苯酞及其衍生物的电化学合成方法。

技术介绍

[0002]苯酞及其衍生物是有机合成和精细化学品合成中的重要中间体，合成用途十分广泛，此外，苯酞还是一些药物分子的重要结构单元。在众多的苯酞合成方法中，通过邻甲基苯甲酸(I)的分子内氧化酯化反应合成苯酞受到了特别的关注，其主要原因是该类方法无需对甲基进行预先活化，具有较好的步骤经济性和原子经济性。目前，该类方法常用的氧化剂有如下几类：NaBrO3、高价碘试剂、或者过硫酸盐。虽然这些化学氧化剂能够很好地促进苯酞及其类似物的生成，但是弊端也很明显：首先，化学当量有毒有害的化学氧化试剂的使用，必然会带来大量的“三废”排放，不符合绿色合成的时代背景；其次，高价碘试剂价格昂贵，化学强氧化剂易爆炸的特性增加了工艺的不安全因素。
[0003]从理论上分析，以清洁的电流作为“无痕”氧化剂，替代易燃易爆、有毒有害的化学强氧化剂，将会显著降低工艺“三废”的排放，提升工艺的安全系数。经文献检索发现，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于氧化脱氢合成苯酞及其衍生物的电化学合成方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)向反应容器中加入邻甲基苯甲酸或者其衍生物(I)，然后分别加入电解质和有机溶剂，搅拌均匀后得到混合溶液A；(2)将所述混合溶液A置于电解装置中进行电解反应，保持恒电流电解6h，在电解反应过程中不断进行混合溶液A的搅拌，并控制反应体系温度在25℃，电解反应完成后得到混合溶液B；(3)将所述混合溶液B转移到分液漏斗中，先加入20mL氯化钠水溶液搅拌均匀后，再加入60mL二氯甲烷进行萃取；(4)将萃取获得的溶液依次进行干燥和减压蒸馏除去剩余的有机溶剂，最后经柱层析分离纯化得到苯酞或者其衍生产品(II)。2.根据权利要求1所述的基于氧化脱氢合成苯酞及其衍生物的电化学合成方法，其特征在于，所述邻甲基苯甲酸或者其衍生物(I)中的基团R可选用氢、甲基、乙基、丁基、氟、氯、溴和三氟甲基的任意一种。3.根据权利要求1所述的基于氧化脱氢合成苯酞及其衍生物的电化学合成方法，其特征在于，所述邻甲基苯甲酸或者其衍生物(I)中的基团R在苯环上的位置可选用羧酸的邻位、间位以及对位中的任意一种。4.根据权利要求1所述的基于氧化脱氢合成苯酞及其衍生物的电化学合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为1,2
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【专利技术属性】
技术研发人员：王会巧，王浩铭，温睿东，
申请(专利权)人：安阳工学院，
类型：发明
国别省市：