本发明专利技术属于新型能源材料技术领域,特别涉及一种用套娃式微波法制备氮掺杂多孔碳的二硒化镍纳米复合材料的方法。所述方法包括:将硒源、镍盐、聚丙烯腈材料充分混合后置于带盖小坩埚中,然后将带盖小坩埚放入装有氧化铜粉末的带盖大坩埚中,之后将整个套娃体系放入微波反应器中,通过控制聚丙烯腈、硒源、镍盐三者的质量比、微波功率和微波加热时间成功合成了氮掺杂碳的二硒化镍纳米复合材料。由于其高效的制备过程,且生产成本低廉,具有广阔的应用前景。前景。前景。
【技术实现步骤摘要】
一种用套娃式微波法制备氮掺杂多孔碳的二硒化镍纳米复合材料的方法
[0001]本专利技术属于新型能源材料
,特别涉及一种用套娃式微波法制备在氮掺杂碳的多孔骨架上生长镍的硒化物的方法。
技术介绍
[0002]在大规模储能方面,钠离子电池被认为是有望取代锂离子电池的储能产品。然而,由于钠的离子半径比锂的离子半径大,导致反应动力学缓慢,进而阻碍钠离子电池的大规模应用。因此,有必要寻找合适的具有高容量和良好循环稳定性的电极材料。
[0003]近年来,氮掺杂碳的多孔骨架可以提高导电性、加速离子传输、增加活性位点、减少体积膨胀。NiSe2具有良好的导电性(电阻率低于10
‑3Ωcm),是一种很有前途的电极材料。在氮掺杂碳的多孔骨架上生长二硒化镍,对提高钠离子储存性能具有协同作用。然而,复合材料的传统制造过程非常耗时,并且需要复杂的后处理,例如模板法,水热法和化学气相沉积等。因此,必须寻找制造多孔复合材料的简便方法。微波纳米技术与传统制备方法相比具有一些优势,包括易于处理、加热均匀和加工时间短。
[0004]本专利技术制备氮掺杂多孔碳的二硒化镍纳米复合材料,所采用的套娃式微波法具有操作简单、快速且无需溶剂的优点。在微波合成中,微波吸收材料通过介电损耗进行加热,可以采用这种独特的加热机制来加速多孔复合材料的合成速度,减少制造时间和能耗。氧化铜粉末作为微波吸收材料,使得采用本专利技术方法制备氮掺杂多孔碳的二硒化镍纳米复合材料具有简单快捷、环境友好、价格低廉的优势,该纳米复合材料在储能领域将具有广阔的应用前景。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点和不足,提供氮掺杂多孔碳的二硒化镍纳米复合材料及一种用套娃式微波法制备氮掺杂多孔碳的二硒化镍纳米复合材料的方法。通过控制聚丙烯腈分别与镍盐、硫源的质量比,微波功率和微波加热时间成功合成掺杂多孔碳的二硒化镍纳米复合材料。
[0006]为实现以上目的,本专利技术采用如下技术方案:
[0007]氮掺杂多孔碳的二硒化镍纳米复合材料,该复合材料具有氮掺杂多孔石墨碳骨架,且二硒化镍颗粒均匀分布在石墨碳骨架上。
[0008]一种用套娃式微波法制备氮掺杂多孔碳的二硒化镍纳米复合材料的方法,包括以下步骤:
[0009](1)称量质量份为0.01
‑
200g的聚丙烯腈;
[0010](2)称量质量份为0.01
‑
500g的硒粉;
[0011](3)称量质量份0.01
‑
500g的镍盐,与步骤(1)中的聚丙烯腈和(2)中的硒粉一同放
入研钵中充分混合且研磨均匀后,置于内部带盖小容器中,镍盐为六水合硝酸镍、六水合氯化镍、四水合醋酸镍、草酸镍、六水合硫酸镍中的一种或几种的混合;
[0012](4)将步骤(3)中的内部带盖小容器置于装有氧化铜粉末的外部带盖大容器中,组成套娃体系,氧化铜粉末作为微波吸收材料,粉末高度需达到内部带盖小容器外壁高度的1/2
‑
2/3位置;
[0013](5)将整个套娃体系放入微波反应器中,经过一定的微波功率和加热时间即可得到氮掺杂碳的二硒化镍纳米复合材料,其中微波功率为100
‑
1000W,微波加热时间为1
‑
180min。
[0014]上述的一种用套娃式微波法制备氮掺杂多孔碳的二硒化镍纳米复合材料的方法,所述内部带盖小容器为10毫升坩埚,所述外部带盖大容器为50毫升坩埚。
[0015]上述的一种用套娃式微波法制备氮掺杂多孔碳的二硒化镍纳米复合材料的方法,硒源和镍盐的质量比为1:4
‑
4:1;聚丙烯腈和镍盐的质量比为1:20
‑
20:1。
[0016]上述任一项所述的一种用套娃式微波法制备氮掺杂多孔碳的二硒化镍纳米复合材料的方法制得的氮掺杂多孔碳的二硒化镍纳米复合材料用于制备电极片,组装钠离子电池,制得的电池电容值290
‑
360mAh/g,充放电循环500
‑
1600圈仍保持稳定。
[0017]本专利技术提出了一种用套娃式微波法制备氮掺杂多孔碳的二硒化镍纳米复合材料的方法。聚丙烯腈作为氮掺杂碳源,其碳化温度在300℃以下,能在微波的作用下反应;硒粉作为硒源;该方法采用固相微波法,以氧化铜作为微波加热层,聚丙烯腈作为氮掺杂碳源,一步合成氮掺杂多孔碳的二硒化镍纳米复合材料。该方法具有快速、简单、环境友好、价格低廉等优点。材料合成方法简单,易于操作,具有良好的应用前景。
附图说明
[0018]图1为实施例1制备的氮掺杂多孔碳的二硒化镍纳米复合材料的X射线衍射图谱(XRD图)。
[0019]图2为实施例1制备的氮掺杂多孔碳的二硒化镍纳米复合材料的扫描电镜图(SEM图)。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例对本专利技术做详细描述,但是本专利技术的保护范围不仅限于下列实施例。
[0021]实施例1
[0022](1)称量0.10g六水合硝酸镍;
[0023](2)称量0.035g聚丙烯腈和0.20g硒粉与步骤(1)中的镍盐混合均匀,置于10毫升带盖小坩埚中;
[0024](3)称量25g的氧化铜粉末,置于50毫升的带盖大坩埚中;
[0025](4)将步骤(2)中的带盖小坩埚放置在步骤(3)中的带盖大坩埚中,组成套娃体系。
[0026](5)将整个套娃体系放入微波反应器中,微波功率1000W,微波加热时间20min,得到样品。
[0027](6)将样品制备电极片,组装钠离子电池,在0.2A/g的电流密度下,测得电容值
360mAh/g,充放电循环1000圈仍保持稳定。
[0028]实施例2
[0029](1)称量10g四水合醋酸镍;
[0030](2)称量50g聚丙烯腈和40g硒粉与步骤(1)中的镍盐混合均匀,置于50毫升的坩埚中;
[0031](3)称量100g的氧化铜粉末,置于100毫升的坩埚中;
[0032](4)将步骤(2)中的50毫升坩埚放置在步骤(3)中的100毫升坩埚中,组成套娃体系。
[0033](5)将整个套娃体系放入微波反应器中,微波功率800W,微波加热时间60min,得到样品。
[0034](6)将样品制备电极片,组装钠离子电池,在1A/g的电流密度下,测得电容值300mAh/g,充放电循环1600圈仍保持稳定。
[0035]实施例3
[0036](1)称量300mg六水合硫酸镍;
[0037](2)称量200mg聚丙烯腈和1000mg硒粉与步骤(1)中的镍盐混合均匀,置于10毫升的坩埚中;
[0038](3)称量50g的氧化铜粉末,置于50毫升的坩埚中;
[0039](4)将步骤(2)中的10毫升坩埚放置在步骤(3)中的50毫升坩埚中,组成套娃体系。
[0040](5)将整个套娃体系本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.氮掺杂多孔碳的二硒化镍纳米复合材料,其特征在于,该复合材料具有氮掺杂多孔石墨碳骨架,且二硒化镍颗粒均匀分布在石墨碳骨架上。2.一种用套娃式微波法制备氮掺杂多孔碳的二硒化镍纳米复合材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)称量质量份为0.01
‑
200g的聚丙烯腈;(2)称量质量份为0.01
‑
500g的硒粉;(3)称量质量份0.01
‑
500g的镍盐,与步骤(1)中的聚丙烯腈和(2)中的硒粉一同放入研钵中充分混合且研磨均匀后,置于内部带盖小容器中,镍盐为六水合硝酸镍、六水合氯化镍、四水合醋酸镍、草酸镍、六水合硫酸镍中的一种或几种的混合;(4)将步骤(3)中的内部带盖小容器置于装有氧化铜粉末的外部带盖大容器中,组成套娃体系,氧化铜粉末作为微波吸收材料,粉末高度需达到内部带盖小容器外壁高度的1/2
‑
2/3位置;(5)将整个套娃体系放入微波反应器中,经过一定的微波功率和加热时间得到氮掺...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵焱,郑雅允,
申请(专利权)人:武汉大学,
类型:发明
国别省市:
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