一种合成丙烯酸型高吸水性树脂的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成丙烯酸型高吸水性树脂的方法，该方法为：将丙烯酸和氢氧化钠溶液混合进行反应，然后加入交联剂，并通入氮气防止空气进入，搅拌混合均匀；然后升高一定温度后加入引发剂进行反应，形成凝胶状后，取出，烘干，得到丙烯酸型高吸水性树脂。本发明专利技术合成的丙烯酸型高吸水性树脂，相比于传统方法合成的树脂吸水效果具有大幅的提升，且工艺流程简单，具有广阔的应用前景。具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种合成丙烯酸型高吸水性树脂的方法


[0001]本专利技术属于高分子材料
，具体涉及一种合成丙烯酸型高吸水性树脂的方法。

技术介绍

[0002]高吸水性树脂是一种交联功能聚合物，含有强亲水性基团，擅长吸水和保水性能。针对这些特点，近年来高吸水性树脂已成为重要的聚合物材料之一，广泛应用于农业、林业、园艺、石油勘探、医疗卫生、采矿、日用化工等许多领域。
[0003]1980年开始，国内从事高吸水树脂方面的科研工作，自1982年合成聚丙烯酸类高吸水性树脂开始，高吸水性树脂作为一种发展迅猛，应用前景广阔的新型材料，在农林作物生产、城镇绿化等许多领域取得广泛的关注和应用。
[0004]高吸水性树脂发展迅速，其分类方法也比较多，可以按亲水性方法，样品形态，交联方法，原料来源等进行分类，其中按原料来源可把高吸水性树脂主要分为天然系和合成系吸水树脂。天然系主要包括淀粉系，纤维素系等，合成系包括聚丙烯腈类、聚乙烯醇类、聚丙烯酰胺类、聚氧化乙烯类、共聚合类等。现有的合成方法中有反相悬浮聚合发，辐射聚合法，这两种方法反应复杂，成本较高，吸水率较低。
[0005]因此，本专利技术采用水溶液聚合法，开发出一种合成丙烯酸型高吸水性树脂的方法来解决上述问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种合成丙烯酸型高吸水性树脂的方法。该方法采用氮气作为保护气体，保持反应过程中无氧气参与；N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，保证产品的交联度，反应过程简单，且制备得到的丙烯酸型高吸水性树脂吸水率高。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种合成丙烯酸型高吸水性树脂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
[0008]S1、量取一定量的丙烯酸，在所述丙烯酸中插入温度计，在常温水浴的条件下向所述丙烯酸中逐滴滴加质量分数为40％的氢氧化钠溶液进行中和反应，滴加的过程中进行搅拌，保持所述温度计的示数＜40℃，反应结束，得到混合液；
[0009]S2、在所述混合液中依次加入去离子水和交联剂，并通入氮气，搅拌15min至混合均匀，然后加入引发剂，在温度为40℃～80℃的条件下反应3h，得到凝胶状的高吸水性树脂；将所述凝胶状的高吸水性树脂干燥后，得到丙烯酸型高吸水性树脂。
[0010]优选地，S1中所述中和反应中丙烯酸的中和度为50％～80％。
[0011]优选地，S2中所述交联剂的用量为0.01g～0.05g，所述交联剂为N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺。
[0012]优选地，S2中所述引发剂的用量为0.01g～0.095g，所述引发剂为过硫酸钾。
[0013]优选地，S2中所述去离子水的用量为20ml～30ml；所述氮气的纯度为99.999％。
[0014]优选地，S2中所述干燥的温度为80℃，所述干燥的时间为8h。
[0015]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
[0016]本专利技术在吸水性能比之前合成的树脂的要更高，且合成方法简单，节省成本。在吸水率方面可以达到1000～2000(g/g)，之前合成的树脂吸水率也只有400～1000(g/g)；且反应时间比之前要短，大大提高了合成的效率。
[0017]下面通过实施例对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明。
具体实施方式
[0018]实施例1
[0019]本实施例的合成丙烯酸型高吸水性树脂的方法包括以下步骤：
[0020]S1、量取丙烯酸于四颈瓶中，在所述丙烯酸中插入温度计，在常温(25℃)水浴的条件下向所述丙烯酸中逐滴滴加质量分数为40％的氢氧化钠溶液进行中和反应，丙烯酸的中和度为50％，在滴加的过程中不断搅拌，保持所述温度计的示数＜40℃，反应结束，得到混合液；
[0021]S2、在所述混合液中依次加入20ml去离子水和0.0126gN,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺，并通入纯度为99.999％的氮气保护，搅拌15min至混合均匀，然后加入0.01g过硫酸钾，在温度为60℃的条件下反应3h，得到凝胶状的高吸水性树脂；将所述凝胶状的高吸水性树脂放入温度为80℃的烘箱中干燥8h，得到丙烯酸型高吸水性树脂。
[0022]经检测，本实施例制得的丙烯酸型高吸水性树脂的吸水率为2000g/g。
[0023]对比例1
[0024]本对比例合成丙烯酸型高吸水性树脂的方法包括以下步骤：
[0025]S1、量取丙烯酸于四颈瓶中，在所述丙烯酸中插入温度计，在常温(21℃)水浴的条件下向所述丙烯酸中逐滴滴加质量分数为40％的氢氧化钠溶液进行中和反应，丙烯酸的中和度为50％，在滴加的过程中不断搅拌，保持所述温度计的示数＜40℃，得到混合液；
[0026]S2、在所述混合液中依次加入20ml去离子水和0.0126g聚乙烯醇，并通入纯度为99.999％的氮气保护，搅拌15min至混合均匀，然后加入0.01g过硫酸钾，在温度为60℃的条件下反应3h，得到凝胶状的高吸水性树脂；将所述凝胶状的高吸水性树脂放入温度为80℃的烘箱中干燥8h，得到丙烯酸型高吸水性树脂。
[0027]经检测，本对比例制得的丙烯酸型高吸水性树脂的吸水率为650g/g。
[0028]可见，对比例1中的交联剂为聚乙烯醇时，制得的丙烯酸型高吸水性树脂的吸水率大幅下降。
[0029]经过大量试验发现，当交联剂(N,N
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亚甲基双丙烯酰胺)用量过大时，会造成交联密度大，网络结构变小，使吸水性能变低；交联剂合适的量则会形成较大的网络结构，而网络越大，它的弹性收缩能力越小，树脂的吸水能力就高；引发剂(过硫酸钾)用量过大会导致分子量降低，反应速度太快且不易控制，反应热难以及时排除，因而易产生暴聚；引发剂用量太少，导致反应速度又相对较小；当使用聚乙烯醇为交联剂时，可以增加树脂的交联密度和本身的机械强度，但形成的网络结构变小，吸水性能降低。
[0030]实施例2
[0031]本实施例的合成丙烯酸型高吸水性树脂的方法包括以下步骤：
[0032]S1、量取丙烯酸于四颈瓶中，在所述丙烯酸中插入温度计，在常温(24℃)水浴的条件下向所述丙烯酸中逐滴滴加质量分数为40％的氢氧化钠溶液进行中和反应，丙烯酸的中和度为80％，在滴加的过程中不断搅拌，保持所述温度计的示数＜40℃，得到混合液；
[0033]S2、在所述混合液中依次加入30ml去离子水和0.05gN,N
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亚甲基双丙烯酰胺，并通入纯度为99.999％的氮气保护，搅拌15min至混合均匀，然后加入0.095g过硫酸钾，在温度为40℃的条件下反应3h，得到凝胶状的高吸水性树脂；将所述凝胶状的高吸水性树脂放入温度为80℃的烘箱中干燥8h，得到丙烯酸型高吸水性树脂。
[0034]经检测，本实施例制得的丙烯酸型高吸水性树脂的吸水率为1200g/g。
[0035]实施例3...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成丙烯酸型高吸水性树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、量取一定量的丙烯酸，在所述丙烯酸中插入温度计，在常温水浴的条件下向所述丙烯酸中逐滴滴加质量分数为40％的氢氧化钠溶液进行中和反应，滴加的过程中进行搅拌，保持所述温度计的示数＜40℃，反应结束，得到混合液；S2、在所述混合液中依次加入去离子水和交联剂，并通入氮气，搅拌15min至混合均匀，然后加入引发剂，在温度为40℃～80℃的条件下反应3h，得到凝胶状的高吸水性树脂；将所述凝胶状的高吸水性树脂干燥后，得到丙烯酸型高吸水性树脂。2.根据权利要求1所述的一种合成丙烯酸型高吸水性树脂的方法，其特征在于，S1中所述中和反应中丙烯酸的中和度为50％～80...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙加其，陈润泽，吝秀锋，王佳佳，倪珊珊，李欣，崔冉冉，于平，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：