一种槐米提取物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种槐米提取物的制备方法，包括以下步骤：取槐米药材，加入沸水中后，用石灰乳调节PH，煎煮，滤过，合并滤液，用盐酸调节pH，静置，过滤，干燥，粉碎成细粉，即得。本发明专利技术通过改变槐米提取工艺提高芦丁转移率，提高芦丁含量稳定性。量稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种槐米提取物的制备方法


[0001]本专利技术属于医药
，涉及一种槐米提取物及其制备方法。
技术背景
[0002]槐米含芸香甙
‑‑
芦丁、三萜皂甙、白桦脂醇、槐花二醇花瓣、葡萄糖、葡萄糖酸醛。槐花蕾中还含有槐花米甲素槐花米乙素和槐花米丙素甲素是和芸香苷(旧时称甙、现多称苷)不同的黄酮类化合物，乙素和丙素为甾醇类化合物。具有凉血止血，清肝泻火。用于便血、痔血、血痢、崩漏、吐血、衄血、肝热目赤、头痛眩晕。其产品心脉通胶囊在临床上已广泛应用于治疗心脑血管系统疾病，具有活血化瘀，通脉养心，降压降脂的功效，用于高血压、高脂血症等病症，产品临床疗效显著，质量稳定，安全性好。多年来，凭着安全可靠的疗效，为中医领域治疗心脑血管系统疾病的首选药物。
[0003]现有的槐米的提取方法为：槐米加入沸水中后，用石灰乳调节PH至8.5，再煎煮二次，滤过，合并滤液，用盐酸调节PH至4.0～5.0，静置24小时，滤取沉淀，干燥，粉碎成细粉，即得。
[0004]现有方法制备得到的芦丁转移率低，单位含量低，干燥困难等问题，使本品在有效期内极易不合格，导致产品芦丁含量不合格，从而影响疗效。
[0005]为了解决上述问题，提高药品的质量，专利技术人经过大量的实验，优选得到一种新的槐米提取物的制备方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种新的槐米提取物的制备方法。本专利技术通过改变槐米提取工艺提高芦丁转移率，提高芦丁含量稳定性。
[0007]本专利技术将槐米100
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2000重量份，采用碱提酸沉法，针对加水量、煎煮时间、煎煮次数、pH值进行工艺研究，按上述参数进行工艺筛选，确定最佳提取工艺。本专利技术还对滤取方式，干燥方式、辅料加入量等参数进行筛选，确定最佳干燥工艺。
[0008]本专利技术的目的是这样实现的：通过对处方的工艺不断优化，将处方中的药材进行提取，采用碱提酸沉法，通过优化提取参数，使提取更充分。再用适当的滤取方式，干燥方式、辅料加入量，得到适当的提取物。
[0009]为此，本专利技术提供一种槐米提取物的制备方法，步骤如下：
[0010]将槐米加入10
‑
30倍沸水中后，用石灰乳调节pH至8.0
‑
9.0，再煎煮1
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3次，每次1
‑
4.5小时，滤过，合并滤液，用盐酸调节pH至4.0～5.0，静置温度1
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15℃，静置24
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72小时，用不同方式滤取沉淀，在湿的沉淀物中加的二氧化硅或淀粉，干燥，粉碎成细粉，即得。
[0011]其中，用不同方式滤取沉淀是指，用滤布滤取、离心滤取或组合式滤取技术滤取沉淀。
[0012]其中，滤布滤取为采用300
‑
500目的滤布过滤；离心滤取为采用三足离心机过滤；组合式滤取为采用三足离心机+板框过滤机+管式离心机进行多级过滤。
[0013]其中，10
‑
30倍沸水的单位为体积/重量比，例如：1g槐米加入10
‑
30ml沸水中。
[0014]其中，在湿的槐米提取物沉淀中加1％
‑
5％的二氧化硅或淀粉,例如在100克湿的槐米提取物沉淀中加1
‑
5克的二氧化硅或淀粉。
[0015]其中，静置温度1
‑
15℃，优选为静置温度1
‑
15℃。
[0016]其中，干燥方式为热风循环烘箱干燥、真空减压干燥机干燥、冷冻干燥机干燥。
[0017]最优选的，本专利技术所述的槐米提取物的制备方法，步骤如下：
[0018]将槐米加入20倍沸水中后，用石灰乳调节pH至8.0，再煎煮三次，每次3小时，滤过，合并滤液，用盐酸调节pH至4.0，静置温度1
‑
5℃，静置24小时，用组合式滤取技术滤取沉淀，在湿的槐米提取物沉淀中加3％
‑
5％的二氧化硅，干燥，粉碎成细粉，即得。
[0019]其中，组合式滤取为采用三足离心机+板框过滤机+管式离心机进行多级过滤。
[0020]本专利技术的制备方法，是经过筛选获得的，筛选过程如下：
[0021]步骤1：槐米100
‑
2000重量份，采用碱提酸沉法得滤液。根据检测结果(参照国家药品标准YBZ01122005
‑
2009Z的检测方法，进行实验筛选。见表1
[0022]步骤1的提取进行工艺优化。以芦丁转移率为考察指标按4因素3水平进行正交实验，以含量转移率为参考指标，进行工艺优化,实验结果及方差分析见表2、表3.
[0023]表1影响槐米提取物提取的4因素3水平表
[0024][0025]表2关于提取因素筛选的正交实验表
[0026][0027]表3影响含量提取转移率的因素的方差分析
[0028][0029][0030](F临界值大于19，有显著性)
[0031]由上表可以看出：加水量是最显著的因素，其次是煎煮次数。结合能耗最优的要求，因此采用加水量20倍，煎煮次数3次，煎煮时间3小时，PH(石灰乳调)8.0为最佳提取工艺。
[0032]为了提高槐米提取物的单位含量，降低含量降解率，根据实验参数，优化相应的参数。
[0033]其优选过程如下：
[0034]步骤2：将按最优工艺制得的滤液，将所得滤液按以下实验方案进行实验，最终得
槐米提取物干品。根据检测结果(参照国家药品标准YBZ01122005
‑
2009Z的检测方法，进行实验筛选。见表4
[0035]步骤2的纯化工艺优化。以芦丁转移率为考察指标按4因素3水平进行正交实验，以含量转移率为参考指标，进行工艺优化,实验结果及方差分析见表5、表6.表4影响纯化工艺的4因素3水平表
[0036][0037]备注：滤布滤取为采用300
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500目的滤布过滤；离心滤取为采用三足离心机过滤；组合式滤取为采用三足离心机+板框过滤机+管式离心机进行多级过滤。
[0038]表5关于提取因素筛选的正交实验表
[0039][0040][0041]表6影响含量提取转移率的因素的方差分析
[0042][0043](F临界值大于19，有显著性)
[0044]由上表可以看出：静置温度是最显著的因素，其次是滤取方式和PH(盐酸调)。结合能耗最优的要求，因此采用静置温度1
‑
5℃，滤取方式为组合式滤取，PH(盐酸调)4.0，静置时间24小时，为最佳纯化工艺。
[0045]综上：最佳提取纯化工艺：槐米加入20倍沸水中后，用石灰乳调节PH至8.0，再煎煮三次，滤过，合并滤液，用盐酸调节PH至4.0，静置24小时，用组合式滤取技术滤取沉淀。
[0046]在实验研究过程中，我们还发现槐米提取物沉淀在干燥过程中，存在“炸粒”现象，即将湿的槐米提取物采用常温干燥或减压本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种槐米提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:将槐米加入10
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30倍沸水中后，用石灰乳调节pH至8.0
‑
9.0，再煎煮1
‑
3次，每次1
‑
4.5小时，滤过，合并滤液，用盐酸调节pH至4.0～5.0，静置温度1
‑
15℃，静置24
‑
72小时，用不同方式滤取沉淀，在湿的沉淀物中加的二氧化硅或淀粉，干燥，粉碎成细粉，即得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，沸水用量为槐米的20倍。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，石灰乳调节pH至8.0。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，槐米加入沸水中后再煎煮三次，每次3小时。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，用盐酸调节pH至4.0。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，静置温度1
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【专利技术属性】
技术研发人员：胡锐敏，李义保，李永虎，易耀江，彭常春，易航，马利雄，
申请(专利权)人：江西金水宝制药有限公司，
类型：发明
国别省市：