本发明专利技术提供了一种牙科复合树脂用的抗菌性纳米簇填料。本发明专利技术提供的具有高效抗菌成分的无机纳米簇填料，这种填料对致龋菌具有高效的抗菌抑菌效果，可有效避免继发龋的发生。纳米氧化锌在含水介质中缓慢释放锌离子，锌离子逐渐地游离出来，由于锌离子的氧化还原性，当它和细菌细胞膜相结合时，与其中的有机物发生反应，破坏了膜蛋白的结构，使其失去活性，达到杀菌目的。同时，纳米氧化锌表面的空穴会产生电子，直接参与反应，空穴数量越多就会产生更多的电子，其杀菌能力就增加。而氧化锌晶须独特的空间三维立体构型和良好的单晶性，它组成的复合材料呈各向同性，因此性能远优于由单一纤维状晶须组成的复合材料。纤维状晶须组成的复合材料。
【技术实现步骤摘要】
一种牙科复合树脂用的抗菌性纳米簇填料及其制备方法以及牙科复合树脂
[0001]本专利技术属于牙科
，具体涉及一种牙科复合树脂用的抗菌性纳米簇填料及其制备方法以及牙科复合树脂。
技术介绍
[0002]牙科复合树脂由于其易操作、美观和具有优异的机械性能，使得其在齿科修复中能得到广泛应用。然而临床调查资料表明，复合树脂修复体10年失败率超过50％，口腔医生需要花费大量的工作时间用于更换充填失败的修复体，而导致直接修复失败的临床原因主要是修复体折裂和继发龋。一般而言，传统的牙科复合树脂填料大多数采用大尺寸颗粒无机填料增强牙科复合树脂的机械性能，由于该类填料粒径一般超过1微米，因此在咀嚼或者刷牙过程中容易导致大颗粒的脱落，修复体表面磨损后变得粗糙，缺乏美观性，并且粗糙的表面还会引起大量细菌的粘附诱发一些口腔疾病。因此，通常采用更小粒径的纳米填料以赋予修复体优异的抛光性能从而保持修复体的美观性和优异的抛光性能，然而目前大多数纳米填料牙科复合树脂却不具有抗菌特性，虽然能够保持修复体的美观性和优异的抛光性能，但难以避免继发龋的问题，导致直接修复失败。如专利CN107411974A 公开了一种牙科复合树脂填料用的具有纳米结构的填料粉的制备方法，通过二氧化硅凝胶和金属氧化物混合而后经过高温烧结处理得到二氧化硅/金属化合物复合材料粉体，而后经过硅烷偶联剂处理制备牙科复合树脂，该复合树脂具有良好的抛光性能和美学性，但由于缺乏有效抗菌成分，难以抑制或者消灭修复体与牙体缺损间微缝隙处的致龋菌，容易引起继发龋从而导致修复体脱落，造成牙体治疗的失败。
技术实现思路
[0003]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种牙科复合树脂用的抗菌性纳米簇填料及其制备方法以及牙科复合树脂，本专利技术提供的抗菌性纳米簇填料具有高效抗菌抑菌特性，赋予牙科复合树脂高效的抗菌特性以及保持牙科复合树脂高强度的力学性能，有利于解决牙科复合树脂治疗牙体缺损后引起的继发龋和材料断裂等问题。
[0004]本专利技术提供了一种牙科复合树脂用的抗菌性纳米簇填料，所述抗菌性纳米簇填料为由二氧化硅纳米粒子、氧化锌晶须纳米粒子和氧化铝纳米粒子形成的纳米簇。
[0005]优选的，所述二氧化硅纳米粒子、氧化锌晶须纳米粒子和氧化铝纳米粒子的质量比为6：1：3～3：4：3。
[0006]优选的，所述抗菌性纳米簇填料的直径为0.1～20微米。
[0007]优选的，所述二氧化硅纳米粒子的平均直径为7～40nm，所述二氧化硅纳米粒子为表面经过3
‑
(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷处理的二氧化硅纳米粒子；
[0008]所述氧化锌晶须纳米粒子的平均直径为20～40nm，所述氧化锌晶须纳米粒子为表面经过3
‑
(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷处理的氧化锌晶须纳米粒子；
[0009]所述氧化铝纳米粒子的平均直径为10～20nm，所述氧化铝纳米粒子为预成形结晶氧化铝纳米粒子，所述预成形结晶氧化铝纳米粒子为经过超声波
‑
化学沉淀法得到。
[0010]本专利技术还提供了一种上述牙科复合树脂用的抗菌性纳米簇填料的制备方法，包括以下步骤：
[0011]1)将包含二氧化硅纳米粒子的二氧化硅溶胶、包含氧化锌晶须纳米粒子的氧化锌晶须溶胶和包含氧化铝纳米粒子的氧化铝溶胶混合，得到混合溶胶；
[0012]2)将所述混合溶胶干燥后进行热处理并进行研磨，得到抗菌性纳米簇填料。
[0013]优选的，所述二氧化硅溶胶由二氧化硅纳米粒子和水制备而成，所述二氧化硅溶胶的固含量为30
±
2wt％，pH为5～7；
[0014]所述氧化锌晶须溶胶由氧化锌晶须纳米粒子和水制备而成，所述氧化锌晶须溶胶的固含量为20wt％～30wt％，pH为5～7；
[0015]所述氧化铝溶胶由氧化铝纳米粒子和水制备而成，所述氧化铝溶胶的固含量为15wt％～20wt％，pH为4～5。
[0016]优选的，所述干燥的温度为75～85℃；
[0017]所述热处理的温度为1200～1500℃，所述热处理的时间为4～6小时。
[0018]本专利技术还提供了一种牙科复合树脂，包括：
[0019]35～45质量份的树脂基质组合物；
[0020]3质量份的气相二氧化硅；
[0021]52～62质量份的上述牙科复合树脂用的抗菌性纳米簇填料。
[0022]优选的，所述树脂基质组合物包括：20wt％～25wt％的TEGDMA、 12wt％～16wt％的Bis
‑
EMA、12wt％～15wt％的DDDMA、23wt％～27wt％的UDMA、18wt％～22wt％的Bis
‑
GMA、0.2wt％～0.4wt％的CQ、0.4wt％～0.6wt％的EDMAB、0.1wt％～0.3wt％的TPO、0.5wt％～0.7wt％的UV
‑
9和 0.2wt％～0.4wt％的MEHQ。
[0023]优选的，所述气相二氧化硅的平均粒径为7～40nm。
[0024]与现有技术相比，本专利技术提供了一种牙科复合树脂用的抗菌性纳米簇填料，所述抗菌性纳米簇填料为由二氧化硅纳米粒子、氧化锌晶须纳米粒子和氧化铝纳米粒子形成的纳米簇。本专利技术提供的具有高效抗菌成分的无机纳米簇填料，这种填料对致龋菌具有高效的抗菌抑菌效果，可有效避免继发龋的发生。纳米氧化锌在含水介质中缓慢释放锌离子，锌离子逐渐地游离出来，由于锌离子的氧化还原性，当它和细菌细胞膜相结合时，与其中的有机物发生反应，破坏了膜蛋白的结构，使其失去活性，达到杀菌目的。同时，纳米氧化锌表面的空穴会产生电子，直接参与反应，空穴数量越多就会产生更多的电子，其杀菌能力就增加。而氧化锌晶须独特的空间三维立体构型和良好的单晶性，它组成的复合材料呈各向同性，因此性能远优于由单一纤维状晶须组成的复合材料。
附图说明
[0025]图1为本专利技术制备的纳米簇填料马尔文激光粒度仪测试数据。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供了一种牙科复合树脂用的抗菌性纳米簇填料，所述抗菌性纳米簇填料
为由二氧化硅纳米粒子、氧化锌晶须纳米粒子和氧化铝纳米粒子形成的纳米簇。
[0027]在本专利技术中，所述二氧化硅纳米粒子、氧化锌晶须纳米粒子和氧化铝纳米粒子的质量比为6：1：3～3：4：3，具体的，在本专利技术的一些具体实施方式中，所述二氧化硅纳米粒子、氧化锌晶须纳米粒子和氧化铝纳米粒子的质量比优选为6：1：3、5：2：3、4：3：3、3：4：3，或6：1：3～3：4：3之间的任意值。
[0028]所述抗菌性纳米簇填料的直径为0.1～20微米，优选为0.1、0.5、1、3、5、 10、15、20，或0.1～20微米之间的任意值。
[0029]在本专利技术中，所述二氧化硅纳米粒子的平均直径为7～40nm，优选为7、 10、20、30、40，或7～40nm之间的任意值，所述二氧化硅纳米粒子为表面经过3...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种牙科复合树脂用的抗菌性纳米簇填料，其特征在于，所述抗菌性纳米簇填料为由二氧化硅纳米粒子、氧化锌晶须纳米粒子和氧化铝纳米粒子形成的纳米簇。2.根据权利要求1所述的抗菌性纳米簇填料，其特征在于，所述二氧化硅纳米粒子、氧化锌晶须纳米粒子和氧化铝纳米粒子的质量比为6：1：3～3：4：3。3.根据权利要求1所述的抗菌性纳米簇填料，其特征在于，所述抗菌性纳米簇填料的直径为0.1～20微米。4.根据权利要求1所述的抗菌性纳米簇填料，其特征在于，所述二氧化硅纳米粒子的平均直径为7～40nm，所述二氧化硅纳米粒子为表面经过3
‑
(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷处理的二氧化硅纳米粒子；所述氧化锌晶须纳米粒子的平均直径为20～40nm，所述氧化锌晶须纳米粒子为表面经过3
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(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷处理的氧化锌晶须纳米粒子；所述氧化铝纳米粒子的平均直径为10～20nm，所述氧化铝纳米粒子为预成形结晶氧化铝纳米粒子，所述预成形结晶氧化铝纳米粒子为经过超声波
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化学沉淀法得到。5.一种如权利要求1～4任意一项所述的牙科复合树脂用的抗菌性纳米簇填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将包含二氧化硅纳米粒子的二氧化硅溶胶、包含氧化锌晶须纳米粒子的氧化锌晶须溶胶和包含氧化铝纳米粒子的氧化铝溶胶混合，得到混合溶胶；2)将所述混合溶胶干燥后进行热处理并进行研磨，得到抗菌性纳米簇填料。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴昌鸿，赖锦锋，庞心宽，
申请(专利权)人：桂林凯文彼德科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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