本发明专利技术公开了一种固体荧光碳量子点材料，制备原料包括：小分子碳、中沸点溶剂、助剂、分散剂、无机盐，制备得到的固体荧光碳量子点材料具有较高的荧光量子产率，荧光强度高、色彩稳定性好，使用周期长，且其分散性、储存热稳定性好，不易发生团聚现象，避免了固体碳量子点聚集后诱导荧光猝灭现象的发生，同时所得固体荧光碳量子点尺寸均一，粒径分布范围窄，通过反应条件的调节可以发生多种颜色的荧光。制备方法为小分子碳、助剂、无机盐溶于中沸点溶剂中制备得到的碳量子点分散于特定的分散剂后制备得到固体荧光碳量子点，制备方法简单可行，所用原料来源广泛、经济环保，在发光材料中具有广泛的应用前景。具有广泛的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
一种固体荧光碳量子点材料及其制备方法
[0001]本专利技术涉及荧光碳量子点的制备领域，C09K11/65，尤其涉及一种固体荧光碳量子点材料及其制备方法。
技术介绍
[0002]碳量子点是一种以碳元素为主体的新型发光纳米材料，其一般粒径尺寸≤10nm，具备优良的光学发光性能、化学惰性且耐光漂白、激发光宽而且连续、发射光可调谐，同时具备来良好的生物相容性和优良的电子受体和供体。但是，其在溶液体系中分散性好，荧光性能更强，当其为固体状态时易发生固态团聚现象，导致聚集诱导猝灭效应的发生，限制了其在光学电子器件中的广泛应用。因此，如何有效避免碳量子点的固态猝灭效应以及提高其荧光量子产率，是目前碳量子点研究的重要问题。
[0003]专利CN201910273685.X公开了一种固态荧光碳量子点材料制备及应用，通过将柠檬酸、尿素和碱灰加入到蒸馏水中，通过微波加热即得，所得材料发射黄绿色荧光，在激发波长280nm～480nm下的发射波长为510nm～530nm，材料环保，但其贮存热稳定性较差。专利CN201811619490.8公开了一种固态发光碳量子点及其制备方法和应用，将含有1～4个环碳酸酯基团的环状碳酸酯和胺类化合物与溶剂混合后经过水热反应、后处理得到固态发光碳量子点，该碳量子点具有强的固态发光性质，且改善了其固体荧光量子产率，但是所得碳量子点易团聚发生荧光猝灭效应。
技术实现思路
[0004]本专利技术通过提供一种固体荧光碳量子点材料及其制备方法，解决了现有技术中固态碳量子点易团聚、荧光量子产率低且热贮存稳定性差的技术问题，实现了一种荧光量子产率、荧光强度高，色彩稳定性、储存热稳定性好的固态荧光碳量子点材料。
[0005]本专利技术第一方面提供了一种固体荧光碳量子点材料，按重量份计，制备原料包括：
[0006]小分子碳10～20份、中沸点溶剂0～300份、助剂20～150份、分散剂100～400份、无机盐0.5～3份；
[0007]在一些优选的实施方式中，所述小分子碳选自柠檬酸、L
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半胱氨酸、硫脲、氨基酸、葡萄糖、葡萄糖酸脂、抗坏血酸、没食子酸、葡萄糖酸镁、半乳糖中的至少一种；所述小分子碳为柠檬酸。
[0008]在一些优选的实施方式中，所述中沸点溶剂的沸点为50～300℃；优选地，所述中沸点溶剂选自甘油、乙醇、无水甲醇、去离子水、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、1，4
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环氧丁烷中的一种或多种；优选地，所述中沸点溶剂为去离子水、1，4
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环氧丁烷。
[0009]在一些优选的实施方式中，所述去离子水、1，4
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环氧丁烷的体积比为1：(0.8～2.3)；优选地，所述去离子水、1，4
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环氧丁烷的体积比为1：1.2。
[0010]在一些优选的实施方式中，所述助剂选自金属掺杂物、氮源、硅源中的一种或多种。
[0011]在一些优选的实施方式中，所述金属掺杂物选自乙二胺四乙酸铁钠盐、乙二胺四乙酸铜钠盐、氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、醋酸铁、氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种或多种。
[0012]在一些优选的实施方式中，所述氮源选自甲酰胺、尿素、氨水、三聚氰胺、乙二胺、对苯二胺、三(2
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羟乙基)胺、N
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苯基对苯二胺、领苯二酰胺中的一种或多种。
[0013]在一些优选的实施方式中，所述硅源选自硅烷偶联剂、有机硅烷、甲基硅酸钠、硅酸钠、甲基偏硅酸钠、偏硅酸钠中的一种或多种。
[0014]优选地，所述助剂为氮源；进一步优选地，所述氮源为乙二胺和N
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苯基对苯二胺。
[0015]在一些优选的实施方式中，所述乙二胺、N
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苯基对苯二胺的重量比为(0.5～1.5)：1；优选地，所述乙二胺、N
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苯基对苯二胺的重量比为1：1。
[0016]在一些优选的实施方式中，所述分散剂选自淀粉、硼砂、聚乙烯醇、硅胶、聚乙二醇中的一种或多种；优选地，所述分散剂为硼砂和聚乙烯醇。
[0017]在一些优选的实施方式中，所述硼砂和聚乙烯醇的重力比为1：(1～3)；优选地，所述硼砂和聚乙烯醇的重量比为1：1.7。
[0018]在一些优选的实施方式中，所述聚乙烯醇的醇解度为77～80％，聚合度为1500～3000；优选地，所述聚乙烯醇的醇解度为78％，聚合度为2400。
[0019]在一些优选的实施方式中，所述无机盐选自氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、碱灰、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、草酸钾、草酸钠、三乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种；优选地，所述无机盐为碱灰。。
[0020]本专利技术第二方面提供了一种固体荧光碳量子点材料的制备方法，包括如下步骤：
[0021](1)将小分子碳、助剂、无机盐溶于中沸点溶剂中，转移到聚四氟乙烯反应釜中，密封反应，得到混合液；
[0022](2)将步骤(2)所得混合液降温至25℃进行过滤、透析，得到透析液；
[0023](3)将步骤(2)所得透析液中加入分散剂搅拌分散，离心后将沉淀、干燥即得。
[0024]在一些优选的实施方式中，所述步骤(1)的具体操作为：将小分子碳、助剂、无机盐加入到溶剂中搅拌溶解后，转移到聚四氟乙烯反应釜中，升温至140～200℃后密封反应5～10h，得到混合液；优选地，所述步骤(1)中升温的温度为150～190℃，反应的时间为6～9h；进一步优选地，所述步骤(1)中升温的温度为185℃，反应的时间为7h。
[0025]在一些优选的实施方式中，所述步骤(2)中过滤的具体操作为选用孔径为0.22μm或0.45μm的滤膜对步骤(1)所得混合液进行过滤；优选地，所述步骤(2)中过滤的具体操作为选用孔径为0.22μm的滤膜对步骤(1)所得混合液进行过滤。
[0026]在一些优选的实施方式中，所述步骤(2)中透析的具体操作为将步骤(2)中过滤后得到的溶液选用截留分子量为500～3000Da的透析袋用水在6～12h的换水频率下透析2～5天；优选地，所述步骤(2)中透析的具体操作为将步骤(2)中过滤后得到的溶液选用截留分子量为1000的透析袋用水在12h的换水频率下透析3天。
[0027]在一些优选的实施方式中，所述步骤(3)中离心的转速为500～2500rpm，时间为3～20min；优选地，所述步骤(3)中离心的转速为1000～2000rpm，时间为5～15min；进一步优选地，所述步骤(3)中离心的转速为1500rpm，时间为8min。
[0028]在一些优选的实施方式中，所述步骤(3)中干燥方式选用真空干燥、冷冻干燥、烘干中的一种；优选地，所述步骤(3)中干燥为真空干燥；
[0029]在一些优选的实施方式中，所述真空干燥的温度为50～80℃，干燥时间为2～4h；优选地，所述真空干燥的温度为65℃，干燥时间为3h。
[0030]有益效果：
[0031](1)本专利技术中选择柠檬酸作为小本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种固体荧光碳量子点材料，其特征在于，按重量份计，制备原料包括：小分子碳10～20份、中沸点溶剂0～300份、助剂20～150份、分散剂100～400份、无机盐0.5～3份。2.根据权利要求1所述的一种固体荧光碳量子点材料，其特征在于，所述小分子碳选自柠檬酸、L
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半胱氨酸、硫脲、氨基酸、葡萄糖、葡萄糖酸脂、抗坏血酸、没食子酸、葡萄糖酸镁、半乳糖中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的一种固体荧光碳量子点材料，其特征在于，所述小分子碳为柠檬酸。4.根据权利要求1所述的一种固体荧光碳量子点材料，其特征在于，所述中沸点溶剂选自甘油、乙醇、无水甲醇、去离子水、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、1，4
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环氧丁烷中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的一种固体荧光碳量子点材料，其特征在于，所述助剂选自金属掺杂物、氮源、硅源中的一种或多种。6.根据权利要求5所述的一种固体荧光碳量子点材料，其特征在于，所述助剂为氮源。7.根据权利要求5或6所述的一种固体荧光碳量...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴嘉豪，王瀚民，李政文，黎少伟，马骏，
申请(专利权)人：广州新水平量子科技研究有限公司，
类型：发明
国别省市：
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