一种湿法磷酸和钛白副产物制电池级无水磷酸亚铁的方法技术

本发明专利技术公开了一种湿法磷酸和钛白副产物制电池级无水磷酸亚铁的方法，涉及磷酸亚铁制备技术领域，本发明专利技术直接利用湿法磷酸和钛白副产物七水硫酸亚铁为原料，分别简单除杂后就合并投入工艺中，相较于现有技术，本发明专利技术废水产生段仅步骤(8)，废水量大大减少，整个工艺生产成本大大降低，且产品质量高，制备得到无水磷酸亚铁杂质元素含量低，硫、氟、钙、钾、镁、锰等元素含量在50ppm以下，达到电池级标准；磷源和铁源成本较低，除杂和制备工艺简单；相关成分收率也远高于现有技术：磷源的收率在98％以上，铁源的收率在99％以上。铁源的收率在99％以上。铁源的收率在99％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种湿法磷酸和钛白副产物制电池级无水磷酸亚铁的方法


[0001]本专利技术涉及磷酸亚铁制备
，具体涉及一种湿法磷酸和钛白副产物制电池级无水磷酸亚铁的方法。

技术介绍

[0002]随着新能源电池材料磷酸铁锂行业的快速发展，湿法磷酸的应用领域得到扩展，已成为磷酸铁锂正极材料前驱体的重要原料之一，但湿法磷酸中有较高的杂质，例如氟、铁、铝、镁、锰、钾、钠等杂质元素，特别是氟杂质元素对磷酸铁锂电性能影响会很大，含有氟的正极材料的化学和热力学不稳定，易与水反应，分解产物主要为HF和LiF，HF的存在会腐蚀电极材料，影响电化学性能，LiF的存在会导致界面电阻的增大，影响电池循环寿命。常规的湿法磷酸脱氟用钠钾盐作为脱氟剂，在后期产物中会有较高的钠钾元素，洗涤出去较难，因此很多厂家用湿法磷酸制备磷酸铁锂时仍然有几百ppm的钠钾元素。
[0003]伴随锂离子电池的快速发展，诸多公司用磷酸铁和碳酸锂制备磷酸铁锂，为了降低成本，有现有技术选择以磷盐溶液和钛白副产物七水硫酸亚铁制备电池级无水磷酸铁的做法，如公开号为CN110255521A、CN112479本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种湿法磷酸和钛白副产物制电池级无水磷酸亚铁的方法，其特征在于，按如下步骤制备：(1)酸脱氟：向湿法磷酸中加入脱氟剂，并加入碱中和，控制溶液pH值至3.8～4.2，在20～80℃下搅拌反应10～30min，形成悬浊液，所述脱氟剂为硫酸铝、氢氧化铝、氯化铝、硫酸铁、氢氧化铁、氯化铁一种或多种；(2)一次抽滤：对步骤(1)得到的悬浊液进行抽滤，使用滤饼质量5～20倍质量的洗水洗涤，洗水温度控制在20～60℃，洗水收集到滤液中，滤饼进入化肥系统回用；(3)调pH：向步骤(2)所得滤液中加入碱，调节滤液pH至7～11，在20～80℃条件下搅拌20～60min；(4)二次抽滤：对步骤(3)得到的悬浊液进行抽滤，滤饼进入化肥系统回用，洗水收集到滤液中，得到磷酸盐溶液；(5)钛白粉副产物七水硫酸亚铁除杂：硫酸亚铁中加入适量水溶解，搅拌加热至60～90℃后，加入铁粉，待pH＝3.2～4.5时，加入3wt％氟化铵和0.1％硫化铵反应20min，抽滤，得到硫酸亚铁溶液；(6)投料：将步骤(4)得到的磷酸盐溶液加入到步骤(5)得到的硫酸亚铁溶液，用硫酸调节pH值至2.0～3.3，其中磷铁摩尔比为1.5～1.8，在20
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50℃下反应10
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30min，得到悬浊液；(7)三次抽滤：将步骤(6)得到的悬浊液进行抽滤，滤饼进入化肥系统回用，滤液即为纯净的磷铁混液；(8)反应：向步骤(7)得...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志磊，宫东杰，付全军，罗显明，周文，
申请(专利权)人：四川龙蟒磷化工有限公司，
类型：发明
国别省市：