一种2-己基癸酸的检测方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
己基癸酸的检测方法及其应用


[0001]本专利技术涉及化学品分析
，具体涉及一种ALC
‑
0315起始物料2
‑
己基癸酸的检测方法及其应用。

技术介绍

[0002]ALC
‑
0315是一种阳离子可生物降解脂质，其化学名称为((4
‑
羟基丁基)氮杂二基)双(己烷
‑
6,1
‑
二基)双(2
‑
己基癸酸酯)，是一种无色的油性物质，作为BioNTech和辉瑞公司生产的新型冠状病毒(SARS)疫苗BNT162b2的成分而备受关注。
[0003]中国专利文献CN114249662A公开了一种ALC
‑
0315的制备方法，其包括以下步骤：S1.将6
‑
卤代己醇、2
‑
己基癸酸与带水剂共沸脱水以发生酯化反应，得到6
‑
卤代己醇
‑2‑
己基癸酸酯；S2.在缚酸剂的存在下，使6
‑
卤代己醇
‑2‑
己基癸酸酯与4
‑
氨基丁醇于溶剂中发生胺化反应，得到ALC
‑
0315。
[0004]2‑
己基癸酸是生产ALC
‑
0315的一种重要原料，尚未见特异性针对2
‑
己基癸酸检测的报道。

技术实现思路

[0005]为克服现有技术的不足，本专利技术提供一种2<br/>‑
己基癸酸的检测方法及其应用。
[0006]在本专利技术第一方面，提供一种2
‑
己基癸酸的检测方法，其包括将待测样品通过高效液相色谱
‑
电喷雾式检测器(HPLC
‑
CAD)进行检测的步骤。
[0007]具体地，HPLC
‑
CAD的固定相为十八烷基键合硅胶，例如ACQUITY UPLC BEH系列。
[0008]具体地，所述固定相的粒径为1
‑
10μm(例如1、2、3、4、5、6、7、8、9、10μm)，特别是1
‑
5μm，例如1.7μm。
[0009]在本专利技术的一个实施例中，所述固定相为Waters，ACQUITY UPLC BEH，2.1mm*100mm；1.7μm。
[0010]在本专利技术的一些实施例中，所用高效液相色谱仪为ThermoUltiMate 3000高效液相色谱仪。
[0011]在本专利技术的一些实施例中，色谱工作站为Chromeleon。
[0012]具体地，HPLC
‑
CAD的柱温为30
‑
50℃(例如30、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、50℃)，特别是35
‑
45℃，例如40℃。
[0013]具体地，HPLC
‑
CAD的流动相由流动相水相(A)和流动相有机相(B)组成。
[0014]具体地，流动相A为甲酸水溶液，其浓度为0.01
‑
1％(体积百分比)(例如0.01％、0.05％、0.1％、0.15％、0.2％、0.4％、0.5％、1％)，特别是0.05
‑
0.2％，例如0.1％。
[0015]具体地，流动相B为甲酸的乙腈溶液，其浓度为0.01
‑
1％(体积百分比)(例如0.01％、0.05％、0.1％、0.15％、0.2％、0.4％、0.5％、1％)，特别是0.05
‑
0.2％，例如0.1％。
[0016]具体地，所述流动相的流速为0.1
‑
1mL/min(例如0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0mL/min)，特别是0.1
‑
0.5mL/min，例如0.3mL/min。
[0017]优选地，所述HPLC
‑
CAD检测采用梯度洗脱；更优选地，洗脱程序包括：
[0018]0‑
0.01min，流动相B，0
→
60
‑
70％(例如60％、62％、64％、65％、66％、68％、70％)，流动相A，余量；
[0019]0.01
‑
17min，流动相B，60
‑
70％(例如60％、62％、64％、65％、66％、68％、70％)，流动相A，余量；
[0020]17
‑
17.1min，流动相B，60
‑
70％(例如60％、62％、64％、65％、66％、68％、70％)
→
100％，流动相A，余量
[0021]17.1
‑
27min，流动相B，100％；
[0022]27
‑
27.1min，流动相B，100％
→
60
‑
70％(例如60％、62％、64％、65％、66％、68％、70％)，流动相A，余量；
[0023]27.1
‑
37min，流动相B，60
‑
70％(例如60％、62％、64％、65％、66％、68％、70％)，流动相A，余量；
[0024]37min，stop。
[0025]在本专利技术的一个优选实施例中，洗脱程序包括：
[0026]0‑
0.01min，流动相B，0
→
65％，流动相A，余量；
[0027]0.01
‑
17min，流动相B，65％，流动相A，余量；
[0028]17
‑
17.1min，流动相B，65％
→
100％，流动相A，余量
[0029]17.1
‑
27min，流动相B，100％；
[0030]27
‑
27.1min，流动相B，100％
→
65％，流动相A，余量；
[0031]27.1
‑
37min，流动相B，65％，流动相A，余量；
[0032]37min，stop。
[0033]在本专利技术的一些实施例中，CAD参数为：Filter：1.0sec，Range：100PA，CAD Temp：35℃。
[0034]具体地，进样量为1
‑
10μL(例如1、2、3、4、5、6、7、8、9、10μL)，特别是5μL。
[0035]具体地，所述方法在进样检测前还可以适当地包括对样品进行稀释的步骤；更具体地，稀释所用溶剂为有机溶剂，例如乙腈、甲醇和四氢呋喃中的一种，特别是乙腈。
[0036]具体地，所述方法还可以包括检测空白溶液的步骤，所述空白溶液可以为稀释溶剂，例如乙腈、甲醇和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
己基癸酸的检测方法，其包括将待测样品通过高效液相色谱
‑
电喷雾式检测器(HPLC
‑
CAD)进行检测的步骤；优选地，所述HPLC
‑
CAD的固定相为十八烷基键合硅胶；优选地，所述HPLC
‑
CAD的流动相由流动相A和流动相B组成，其中，所述流动相A为甲酸水溶液，其体积百分比浓度为0.01
‑
1％；所述流动相B为甲酸的乙腈溶液，其体积百分比浓度为0.01
‑
1％；优选地，所述HPLC
‑
CAD检测采用梯度洗脱。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述HPLC
‑
CAD的固定相为ACQUITY UPLC BEH系列；优选地，所述固定相的粒径为1
‑
10μm，优选为1
‑
5μm。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述HPLC
‑
CAD的柱温为30
‑
50℃，优选为35
‑
45℃，更优选为40℃。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相A为甲酸水溶液，其体积百分比浓度为0.05
‑
0.2％，优选为0.1％；所述流动相B为甲酸的乙腈溶液，其体积百分比浓度为0.05
‑
0.2％，优选为0.1％。5.如权利要求1
‑
4任一项所述的方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.1
‑
1mL/min，优选为0.1
‑
0.5mL/min。6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱的洗脱程序包括：0
‑
0.01min，流动相B，0
→
60
‑
70％，流动相A，余量；0.01
‑
17mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵鹿，张雅慧，何平，赵宣，
申请(专利权)人：辽宁键凯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：