一种金属纳米颗粒的制备方法技术

本公开提供一种金属纳米颗粒的制备方法，涉及纳米材料技术领域。该制备方法包括：向水中加入金属盐，得到反应物；将所述反应物输入微液滴生成装置，生成微液滴，以所述微液滴为微反应器；其中，所述微液滴的直径小于10μm；以所述微反应器的气

【技术实现步骤摘要】
一种金属纳米颗粒的制备方法


[0001]本公开涉及纳米材料
，且特别涉及一种金属纳米颗粒的制备方法。

技术介绍

[0002]纳米材料纳米材料是指尺寸为1～100nm的材料。粒径小于100nm以后，离子的表面原子数与其体内原子数可比，这种性质导致了纳米材料出现了不同于传统相材料的小尺寸、大面积和量子隧道效应所引发的结构和能态的变化，产生了许多独特的光、电、磁、力学等物理化学特性。例如贵金属纳米颗粒具有特殊的物理性质，使其被广泛应用于催化、生物标记、光电子学、信息存储和表面增强拉曼散射等领域。由于纳米材料独特的性能使其在光电子、微电子、纳电子器件制备、高性能催化剂、生物等领域均具有广泛的应用前景。
[0003]目前，金属纳米颗粒的制备方法主要包括物理方法和化学方法，其中物理方法主要包括脉冲激光沉积法、蒸发冷凝法、机械球磨法等，而化学方法主要包括气相沉积、液相沉淀法、溶胶
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凝胶法、水热/溶剂热法，喷雾热解法以及电化学法等等。上述方法均需在光、电、热等条件下，加入还原剂进行还原以生成金属纳米颗粒，过程复杂，操作环境要求高，导致率较高的制备成本，且在金属纳米颗粒表面容易残存还原剂配体，材料性能受到影响。
[0004]需要说明的是，在上述
技术介绍
部分公开的信息仅用于加强对本公开的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。

技术实现思路

[0005]为了解决上述金属纳米颗粒制备过程复杂、对操作环境要求高的技术问题，本公开提供一种金属纳米颗粒的制备方法。
[0006]本公开提供一种金属纳米颗粒的制备方法，包括：
[0007]S1，向水中加入金属盐，得到反应物；
[0008]S2，所述反应物通过微液滴生成装置生成微液滴，所述微液滴形成微反应器；其中，所述微液滴的直径小于10μm；
[0009]S3，以所述微反应器的气
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液界面的水作为还原剂，使所述金属盐自发还原为金属纳米颗粒；
[0010]S4，收集所述金属纳米颗粒。
[0011]在本公开的一个示例性实施例中，所述液滴生成装置为气动雾化装置；所述气动雾化装置包括：气瓶、注射泵和气动雾化器，所述气瓶和所述注射泵分别与所述气动雾化器连接，所述气瓶用于为所述气动雾化器提供鞘气，所述反应物通过所述注射泵进入所述气动雾化器，并在鞘气的作用下雾化形成所述微液滴。
[0012]在本公开的一个示例性实施例中，步骤S2中，所述气动雾化器配置有呈套管设置的第一管体和第二管体，所述第一管体的内径为25～200μm，所述第二管体的内径为50～360μm，所述第一管体的一端伸入所述第二管体的内径，且所述鞘气在所述第二管体内流动。
[0013]在本公开的一个示例性实施例中，在步骤S2中，生成所述微液滴的参数为：鞘气压力为60～120psi；反应物的流速为10～50μL/min；所述微液滴的飞行速度为64～106m/s。
[0014]在本公开的一个示例性实施例中，所述鞘气为惰性气体。
[0015]在本公开的一个示例性实施例中，所述金属盐选自贵金属盐和/或过渡金属盐。
[0016]在本公开的一个示例性实施例中，所述贵金属盐的贵金属选自金、银、钯、铑、钌和铂中的一种或多种；所述过渡金属选自锡、铁、铼和镓中的一种或多种。
[0017]在本公开的一个示例性实施例中，所述反应物中包括至少两种金属盐，所述反应物在步骤S3中自发还原为合金纳米颗粒。
[0018]在本公开的一个示例性实施例中，步骤S4中，通过在所述微液滴生成装置的雾化端设置收集装置，以收集所述微液滴中自发生成的金属纳米颗粒。
[0019]在本公开的一个示例性实施例中，所述收集装置为硅片或铜网。
[0020]本公开实施例的金属纳米颗粒的制备方法的有益效果是：
[0021]实施本公开的金属纳米颗粒制备方法，通过微液滴生成装置得到直径小于10μm的微液滴，微液滴微液滴在界观尺度下存在“限域效应”，具有特殊物理化学性质，如高比表面积，丰富的电荷密度以及介电双层的强电场等。以微液滴作为微反应器，基于微液滴界面的强电场的特性和气
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液界面水的还原特性，自发将金属盐还原为金属纳米颗粒。在该制备方法中，水作为体系的绿色还原剂自发还原金属盐，不需要额外加入还原剂和稳定剂配体，制备简单，获得的材料表面洁净，无其他杂质，且具有极高的表面活性，无毒、污染，能够直接将获得的金属纳米颗粒应用于生物体系或高效催化体系中。
[0022]此外，以微液滴作为微反应器，可以通过调节微液滴的尺寸大小，对自发生产的金属纳米颗粒的尺寸进行调控。本制备方法的过程简单，实现在常温常压条件下金属纳米颗粒的制备，
[0023]应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本公开实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本公开的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0025]图1为本公开实施例的硅基负极材料的制备方法的流程图；
[0026]图2为本公开实施例的气动雾化装置的结构示意图；
[0027]图3为本公开实施例1的气动雾化装置和质谱检测仪的结构示意图；
[0028]图4是本公开实施例1的质谱检测仪生成的质谱图；
[0029]图5(a)是本公开实施例2的金纳米颗粒的低倍透射电子显微镜照片；
[0030]图5(b)是本公开实施例2的金纳米颗粒的金纳米颗粒的元素maping图；
[0031]图5(c)是本公开实施例2的金纳米颗粒的局部高分辨透射电镜图；
[0032]图5(d)是本公开实施例2的金纳米颗粒的局部高分辨透射电镜图；
[0033]图6是本公开实施例2的金纳米颗粒的X射线光电子能谱图；
[0034]图7(a)是本公开实施例3的钯纳米颗粒的低倍透射电子显微镜照片；
[0035]图7(b)是本公开实施例3的钯纳米颗粒的金纳米颗粒的元素maping图；
[0036]图7(c)是本公开实施例3的钯纳米颗粒的局部高分辨透射电镜图；
[0037]图7(d)是本公开实施例3的钯纳米颗粒的局部高分辨透射电镜图；
[0038]图8是本公开实施例3的钯纳米颗粒的X射线光电子能谱图；
[0039]图9(a)是本公开实施例4的金钯纳米合金的低倍透射电子显微镜照片；
[0040]图9(b)是本公开实施例4的金钯纳米合金的另一倍数下的透射电子显微镜照片；
[0041]图9(c)是本公开实施例4的金钯纳米合金的再一倍数透射下的电子显微镜照片；
[0042]图9(d)是本公开实施例4的金钯纳米合金的总元素maping图；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括：S1，向水中加入金属盐，得到反应物；S2，所述反应物通过微液滴生成装置生成微液滴，所述微液滴形成微反应器；其中，所述微液滴的直径小于10μm；S3，以所述微反应器的气
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液界面的水作为还原剂，使所述金属盐自发还原为金属纳米颗粒；S4，收集所述金属纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述液滴生成装置为气动雾化装置；所述气动雾化装置包括：气瓶、注射泵和气动雾化器，所述气瓶和所述注射泵分别与所述气动雾化器连接，所述气瓶用于为所述气动雾化器提供鞘气，所述反应物通过所述注射泵进入所述气动雾化器，并在鞘气的作用下雾化形成所述微液滴。3.根据权利要求2所述的金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述气动雾化器配置有呈套管设置的第一管体和第二管体，所述第一管体的内径为25～200μm，所述第二管体的内径为50～360μm，所述第一管体的一端伸入所述第二管体的内径，且所述鞘气在所述第二管体内流动。4.根据权利要求2所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：骆凯，南子昂，范凤茹，田中群，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：