一种含2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸的微乳剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种含2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸的微乳剂及其制备方法和应用，有效成分为质量比为10

【技术实现步骤摘要】
一种含2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸的微乳剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及一种含2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸的微乳剂及其制备方法和应用，属于农药


技术介绍

[0002]2甲4氯异辛酯(MCPA 2
‑
ethylhexyl ester)，化学名称：2甲基4氯苯氧乙酸异辛酯，属于选择性内吸传导激素型除草剂，可以破坏双子叶植物的输导组织，使生长发育受到干扰，茎叶扭曲，茎基部膨大变粗或者开裂。目前，2甲4氯异辛酯的主要剂型为水乳剂和乳油。
[0003]氯氟吡氧乙酸异辛酯(Fluroxypyr
‑1‑
methylheptyl ester)，化学名称：4
‑
氨基
‑
3,5
‑
二氯
‑6‑
氟
‑2‑
吡啶氧乙酸异辛酯，属吡啶类内吸传导型苗后茎叶处理除草剂，施药后很快被杂草吸收，使敏感植物出现典型激素类除草剂的反应并传导到全株各部位，使植株畸形、扭曲，最后死亡。目前，氯氟吡氧乙酸异辛酯的主要剂型为水乳剂和乳油。
[0004]二氯吡啶酸(Clopyralid)，化学名称：3,6
‑
二氯吡啶
‑2‑
羧酸，属吡啶类原药，是人工合成的植物生长激素。它的化学结构和许多天然的植物生长激素类似，但在植物的组织内具有更好的持久性。它主要通过植物的根和叶进行吸收然后在植物体内进行传导，所以其传导性能较强。对杂草施药后，它被植物的叶片或根部吸收，在植物体中上下移动并迅速传导到整个植株。低浓度的二氯吡啶酸能够刺激植物的DNA、RNA和蛋白质的合成从而导致细胞分裂的失控和无序生长，最后导致管束被破坏；高浓度的二氯吡啶酸则能够抑制细胞的分裂和生长。目前，二氯吡啶酸的主要剂型为水剂、可溶粒剂、可溶粉剂等。
[0005]含有单一活性组分的除草剂品种在农业草害防治上往往存在不同程度的缺陷，例如：除草谱窄，连续使用后杂草容易产生抗药性，使用次数多会加重环境的污染。而恰当的复配除草剂有互补性强、增效作用明显、防治谱扩大、施用量减少、施药适期延长、对作物安全性高、环境污染降低、与环境兼容性强等积极特点，也越来越受到市场的欢迎。当然如果活性成分选择不当，复配后也会容易产生拮抗性、制剂性能难以发挥等问题，且复配的活性组分种类越多，对制剂的研发难度越大。目前市场上大多数是相关活性组分的单剂或两元复配物，三元复配的制剂较少，目前未见2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸三元复配组合物及其剂型的相关报道。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种含2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸的微乳剂，经实验验证，2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸在防治杂草方面具有增效作用，而本专利技术通过助剂的搭配和选择，将这三者的复配组合物制成微乳剂，所得微乳剂具有配制简便、稳定性高的特点，更有利于药效的发挥，具有很好的应用前景。
[0007]2甲4氯异辛酯原药为黄色至棕黄色液体，熔点
‑
48℃；氯氟吡氧乙酸异辛酯原药为
白色或类白色粉末，熔点56
‑
57℃；二氯吡啶酸原药为黄色和淡黄色粉末，熔点151℃，logP值
‑
2.63。其中，2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯均有较高的亲油性,二氯吡啶酸亲水性强，这三者混配较难稳定制作在一相中。这3种活性成分在制成微乳剂时，会出现分层、析油、稳定性差等问题，影响了有效成分性能的发挥。针对这一问题，专利技术人根据这三种药物活性成分的特点，将2甲4氯异辛酯原药、氯氟吡氧乙酸异辛酯原药制作到油相中，二氯吡啶酸制作到水相中，同时对微乳剂的助剂体系进行了大量地筛选工作，选择乳化剂、防冻剂、溶剂、pH调节剂作为助剂，通过各助剂的协同搭配，尤其是乳化剂、防冻剂、溶剂3种助剂的协同配合，有效地降低或解决了制剂分层、稳定性差等问题，保证了制剂的稳定性，最终制得的微乳剂具有稀释稳定性好、冷热贮稳定性好、原药降解率低的优势。
[0008]本专利技术提供了一种微乳剂，该微乳剂包括有效成分，所述有效成分为2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸，这三者复配具有增效的除草效果，能提高除草效果，可扩大除草谱，能提高对作物的安全性。2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸的质量比为10
‑
30:1
‑
10:3，例如10:1:3、10:5:3、10:10:3、20:1:3、20:5:3、20:10:3、26:6:3、30:1:3、30:5:3、30:10:3，在此质量比范围内，这三者具有协同增效作用。更优选的，2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸的质量比为26:6:3，在此质量比下增效最明显。
[0009]进一步的，上述微乳剂中，有效成分的含量为5
‑
45wt％，例如5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％。
[0010]进一步的，上述微乳剂中，还包括助剂和水，所述助剂为乳化剂、防冻剂、pH调节剂和溶剂中的至少一种，其中乳化剂、防冻剂和溶剂为必须助剂，而pH调节剂根据二氯吡啶酸的含量进行选择，当二氯吡啶酸的含量小于等于2％时，不需要加入pH调节剂，而当二氯吡啶酸的含量大于2％时，需要加入pH调节剂将二氯吡啶酸转变为盐，提高其在制剂中的稳定性。
[0011]进一步的，上述微乳剂中，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚、丁二酸二辛酯磺酸钠、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸盐和苯乙烯聚氧乙烯醚磷酸盐中的两种或两种以上。
[0012]进一步的，上述微乳剂中，所述防冻剂为丙三醇、乙二醇、丙二醇、甲醇、乙醇中的一种。
[0013]进一步的，上述微乳剂中，所述溶剂为异丙醇、正丁醇、异丁醇、环己酮、N
‑
甲基吡咯烷酮、N,N
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二甲基甲酰胺、丙酮、环己酮、二乙二醇乙醚、二丙二醇甲醚、S
‑
100溶剂、S
‑
150溶剂和S
‑
200溶剂中的至少一种。本专利技术选择的溶剂属于环保型溶剂，对环境和人畜不易造成污染，比常规乳油、可湿性粉剂更加环保。
[0014]进一步的，上述微乳剂中，pH调节剂主要有氢氧化钠、氢氧化钾、二甲胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的至少一种。二氯吡啶酸用量超过2％时，需加入pH调节剂，使二氯吡啶酸与pH调节剂反应形成盐，pH调节剂的用量保证二氯吡啶酸完全转变为盐即可，pH调节剂可以按照二氯吡啶酸1：1.03倍摩尔当量加入。
[0015]进一步的，上述微乳剂中，所述水为自来水、软水或去离子水。
[0016]进一步的，上述微乳剂中，乳化剂的含量为10
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微乳剂，其特征是：包括有效成分，所述有效成分为2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸，2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸的质量比为10
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30:1
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10:3。2.根据权利要求1所述的微乳剂，其特征是：2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸的质量比为26:6:3。3.根据权利要求1所述的微乳剂，其特征是：有效成分的含量为5
‑
45wt%。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的微乳剂，其特征是：还包括助剂和水，所述助剂为乳化剂、防冻剂、pH调节剂和溶剂中的至少一种。5.根据权利要求4所述的微乳剂，其特征是：当二氯吡啶酸的含量大于2wt%时，加入pH调节剂将二氯吡啶酸转变为其酸盐，当二氯吡啶酸的含量小于等于2wt%时，不加入pH调节剂。6.根据权利要求4所述的微乳剂，其特征是：所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚、丁二酸二辛酯磺酸钠、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸盐和苯乙烯聚氧乙烯醚磷酸盐中的两种或两种以上；所述防冻剂为丙三醇、乙二醇、丙二醇、甲醇或乙醇；所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、二甲胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的至少一种；所述溶剂为异丙醇、正丁醇、异丁醇、环己酮、N
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甲基吡咯烷酮、N,N
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二甲基甲酰胺、丙酮、环己酮、二乙二醇乙醚、二丙二醇甲醚、S
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100...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志清，王建伟，许兴志，李遵亮，姚红霞，张雷，高洪昌，
申请(专利权)人：山东润博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：