铜冶炼烟尘元素含量X射线荧光分析检测方法技术

本申请公开了一种铜冶炼烟尘元素含量X射线荧光分析检测方法，包括以下步骤：步骤S1：选取标样；步骤S2：标样制备和化学分析定值；步骤S3：X射线荧光分析标样压制；步骤S4：绘制光强—化学分析浓度线性关系图；步骤S5：获取待检测样品，对待检测样品进行研磨、筛分制样后按步骤S3中操作压片制样后，采用X射线荧光分析仪测定待检测样品中各元素光强后，根据光强—化学分析浓度线性关系图获取该待检测样品中元素含量。该方法分析元素范围广、分析速度快、降本增效。降本增效。降本增效。

【技术实现步骤摘要】
铜冶炼烟尘元素含量X射线荧光分析检测方法


[0001]本申请涉及铜烟尘检测分析
，特别是一种铜冶炼烟尘元素含量X射线荧光分析检测方法。

技术介绍

[0002]在铜冶炼过程中，由于燃料的燃烧、气流对物料的携带作用以及高温下金属的挥发和氧化等物理化学作用，不可避免地在例如底吹炉、转炉，余热锅炉，布袋收尘环境产生大量的烟尘。烟尘中含有铜等多种金属及其化合物，并含有铜、铅、锌、碲、金、银等稀贵有价元素，具有很高的回收利用价值。
[0003]尤其自高品位铜冶炼产生中，为实现资源回收利用，需对各烟气中的粉尘进行回炉处理，低品位烟气中所含粉尘分离后外卖销售，用于其他环节的铜的冶炼回收。
[0004]为指导生产，目前铜冶炼产生烟尘中各元素含量主要采用化学法、X射线荧光熔融法进行定量分析，以确定其中铜元素的含量。
[0005]化学法中样品前处理操作复杂，多元素需单独逐一分析，导致分析流程周期较长，分析效率低，不能实时获取烟尘数据，降低了分析结果对生产的指导性，导致外销烟尘无法及时进行销售，降低客户满意度。
[0006]由于所检测烟尘中含有S、Pb、Zn、As、Bi等元素，分析元素间存在严重的基体效应，烟尘中不同元素含量差别较大，X射线荧光分析方法检测铜冶炼烟尘元素结果偏差较大。
[0007]采用X射线荧光分析法时需要对样本压片，由于烟尘颗粒较细且粘结性差，烟尘难以直接压片成型，导致无法进行检测。

技术实现思路

[0008]本申请提供了一种铜冶炼烟尘元素含量X射线荧光分析检测方法，用于解决现有技术中存在的化学法检测周期长、效率低、每次只能检测一种元素；现有X射线荧光分析法的检测结果受基体效应影响，导致检测结果准确性较差，影响检测结果准确性的技术问题。
[0009]参见图1，本申请提供了一种铜冶炼烟尘元素含量X射线荧光分析检测方法，包括以下步骤：
[0010]步骤S1：选取标样：选取烟尘中化学分析已知铜含量最低至最高的多个样品，并按照铜含量从低到高排列后，对铜含量差值小于1％样品进行组合并混匀成一个样；依次混合组成20个样品；
[0011]通过上述操作可以有效提高各标样的样本量，同时避免各样品组内标样铜含量差别过大，扩大样本量后，有利于提高检测绘制标准曲线所得结果的准确性，从而实现提高所得标准曲线准确性的效果。按该铜含量差值选取标样，有利于提高检测结果准确性。
[0012]在一具体实施例中，如含铜3％
‑
4％之间的样品组样成一个样，按照上述方法，找出20个以上的样品，每一个样品重量控制在300g左右。
[0013]步骤S2：标样制备和化学分析定值：将步骤S1中混合后的样品进行研磨、筛分制样
后得到标样，从标样中取一部分样品采用化学法测定各样品组中Cu、Fe、S、SiO2、CaO、Pb、Zn、As、MgO、Al2O3、Sb、Bi、Ni、Co、Cd、F、Cl元素的化学分析浓度；
[0014]步骤S3：X射线荧光分析标样压制：从每一个标样中取一部分样品并与甲基纤维素混合均匀后，装填尺寸为40*34*4mm的样品环，采用压力25～40MPa、保压时间15s制得压片样品；
[0015]步骤S4：按表1参数设置各元素X射线荧光分析仪测试条件，检测压制标样中各元素光强，采用X射线荧光分析仪SuperQ软件拟合，以所得光强数据结果与步骤S2中所得元素含量绘制光强—化学分析浓度线性关系图，采用X射线荧光分析仪SuperQ软件对同一元素添加不同元素化学含量值或者光强数据进行曲线校正，所得绘制光强—化学分析浓度线性关系图的线性相关系数不低于0.99；
[0016]表1
[0017][0018][0019]步骤S5：获取待检测样品，对待检测样品进行研磨、筛分制样后按步骤S3中操作压
片制样后，采用X射线荧光分析仪测定待检测样品中各元素光强后，根据光强—化学分析浓度线性关系图获取该待检测样品中元素含量。
[0020]该方法检测效率高，准确性高，检测结果受样品中所含Pb、S、Zn、As、Bi元素中至少一种的干扰导致的基体效应影响较小，对照后所得结果准确性较高，能满足日常铜冶炼生产工作中的分析测试需要。
[0021]优选地，步骤S2中包括以下步骤：
[0022]步骤S21：将样品倒入清洁后磨盘中，每次研磨时间设定为7s，研磨1～3次；采用0.106mm标准筛过筛；
[0023]步骤S22：过筛后的筛上物再返回步骤S21中进行处理直至样品能全部过筛为止。
[0024]具体地，样品放入恒温干燥箱内干燥，干燥完毕，采用石英沙对磨盘进行一次清洗，然后使用待过筛烟尘样品进行二次清洗，清洗完毕，将剩余的烟尘样品倒入清洁后磨盘中研磨，每次研磨时间设定为7s，研磨后的样品用140目(0.106mm)标准筛进行筛分，不能过筛的筛上样品混入未研磨样品中继续进行研磨，直至全部样品通过140(0.106mm)目筛。
[0025]优选的，步骤S4中，在X射线荧光光谱仪中输入步骤S2中所得各元素的化学分析浓度，采用X射线荧光光谱仪数据处理软件SuperQ建立光强和元素浓度关系，得到光强—化学分析浓度线性关系图。
[0026]优选地，步骤S21中所用磨盘包括对磨盘的清洗：采用石英砂对磨盘进行初步清洗，然后采用样品对磨盘进行二次清洗；采用恒温干燥箱对样品组进行干燥。按此清洗处理样品，能有利于提高所得线性关系图与光强检测结果的对应准确性。
[0027]优选地，检测样与甲基纤维素按质量比为3:1混合。按此比例添加甲基纤维素，对检测结果准确性影响较小。
[0028]优选地，压片所用压力为35MPa；步骤S1中每个标样的重量为250～350g。
[0029]本申请能产生的有益效果包括：
[0030]1)本申请所提供的铜冶炼烟尘元素含量X射线荧光分析检测方法，通过选取上表中所含各元素的检测调校参数，可实现对铜冶炼烟尘标样光强的一次准确检测，对于组分质量分数大于1％的常量组分，一般均方根RMS的值控制为小于2％；对于质量分数小于1％的微量组分，均方根RMS的值控制为小于1％。常量组分的元素X射线荧光分析值与化学分析值得绝对偏差控制在1％以内，满足检测结果准确性的要求。
[0031]2)本申请所提供的铜冶炼烟尘元素含量X射线荧光分析检测方法，通过将铜含量差值低于1％的多个标样混合后得到梯度铜标样进行检测，达到扩大检测样本量的目的，从而有利于提高所得光强—元素含量标样曲线检测结果准确性。
[0032]3)本申请所提供的铜冶炼烟尘元素含量X射线荧光分析检测方法，获取光强—元素含量标样曲线后，可对待检测样本采用X射线荧光分析法快速获取待测样本各元素光强后，采用该标样分析曲线，可以直接获取铜冶炼烟尘元素含量值，从而实现对铜冶炼烟尘的快速检测。
[0033]4)本申请所提供的铜冶炼烟尘元素含量X射线荧光分析检测方法，采用X射线荧光分析检测前在样品中添加甲基纤维素，提高样本的粘结性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铜冶炼烟尘元素含量X射线荧光分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：选取标样：选取烟尘中化学分析已知铜含量最低至最高的多个样品，并按照铜含量从低到高排列后，对铜含量差值小于1％样品进行组合并混匀成一个样；依次混合组成20个样品；步骤S2：标样制备和化学分析定值：将步骤S1中混合后的样品进行研磨、筛分制样后得到标样，从标样中取一部分样品采用化学法测定各样品组中Cu、Fe、S、SiO2、CaO、Pb、Zn、As、MgO、Al2O3、Sb、Bi、Ni、Co、Cd、F、Cl元素的化学分析浓度；步骤S3：X射线荧光分析标样压制：从每一个标样中取一部分样品并与甲基纤维素混合均匀后，装填尺寸为40*34*4mm的样品环，采用压力25～40MPa、保压时间15s制得压片样品；步骤S4：按表1参数设置各元素X射线荧光分析仪测试条件，检测压制标样中各元素光强，采用X射线荧光分析仪SuperQ软件拟合，以所得光强数据结果与步骤S2中所得元素含量绘制光强—化学分析浓度线性关系图，采用X射线荧光分析仪SuperQ软件对同一元素添加不同元素化学含量值或者光强数据进行曲线校正，所得绘制光强—化学分析浓度线性关系图的线性相关系数不低于0.99；表1
步骤S5：获取待检测样品，对待检测样品进行研磨、筛分制样后按步骤S3中操作压片制样...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨锐，张体富，叶钟林，杨应宝，姚依玲，杨栋松，秀晋宇，鲁正富，
申请(专利权)人：易门铜业有限公司，
类型：发明
国别省市：