基于直写成型制备多孔钛方法技术

本发明专利技术公开了一种基于直写成型制备多孔钛方法，将钛金属粉和粘接剂混合搅拌后得浆料，通过注射设备将浆料注射到收集板上形成特定的三维网格形态的胚体，最后将胚体依次经过脱脂和烧结得到成型的多孔钛；通过本发明专利技术特定的脱脂工艺条件能将多孔钛的含氧量控制在合理范围内，保证多孔钛的力学性能，同时也降低了制备工艺要求，有效提高了制备效率，降低了成本；此外，本发明专利技术还能根据实际需求制备具有特定形状的三维网格形态的多孔钛，也就是说，本发明专利技术可以对多孔钛塑形，可以根据患者骨缺损的形状制备与其匹配的骨缺损填充用多孔钛，使多孔钛与患者骨骼更加贴合，利于患者后期康复。复。复。

【技术实现步骤摘要】
基于直写成型制备多孔钛方法


[0001]本专利技术涉及生物医用材料
，尤其是一种基于直写成型制备多孔钛方法。

技术介绍

[0002]创伤、疾病造成的骨缺损若尺寸较大就不能自发愈合，这时需要手术向缺损部位植入填充材料提供力学支撑。多孔形态的钛金属具有良好的耐腐蚀性、强度和模量，是目前最常用的填充材料。
[0003]目前，现有技术中有多种技术可用于制造骨缺损填充用多孔钛，但其成型过程中大多需要使用到激光束或者紫外光辐射，在加热条件下进行。因此，其成型工艺要求较高、条件相对苛刻、且得到的产品较为简单，难以实现复杂形状的产品的制备。

技术实现思路

[0004]针对现有技术制备多孔钛过程中，成型工艺要求高、条件苛刻复杂以及难以控制多孔钛形状的技术问题，本专利技术提供一种基于直写成型制备多孔钛方法。
[0005]本专利技术所采用的技术方案是：基于直写成型制备多孔钛方法，将钛金属粉和粘接剂混合搅拌后得浆料，通过注射设备将浆料注射到收集板上形成特定的三维网格形态的胚体，最后将胚体依次经过脱脂和烧结得到成型的多孔钛。相比于传统的制备多孔钛的方式而言，本专利技术通过直写成型的方式制备骨缺损填充用多孔钛，具有制备工艺简单、工艺要求低、条件简单、制备速度快、成本低等优点；此外，本专利技术还能根据实际需求制备具有特定形状的三维网格形态的多孔钛，也就是说，本专利技术可以对多孔钛塑形，可以根据患者骨缺损的形状制备与其匹配的骨缺损填充用多孔钛，使多孔钛与患者骨骼更加贴合，利于患者后期康复。
[0006]基于直写成型制备多孔钛方法，各步骤中：
[0007]S1制备浆料：将钛金属粉和粘接剂混合搅拌后得浆料；
[0008]S2塑形：将浆料装入注射设备中，通过注射设备将浆料挤出，浆料在自身重力的作用下落在收集板上，通过移动收集板或注射设备使落在收集板上的浆料堆积成特定的三维网格形态的胚体；
[0009]S3干燥：将胚体干燥；
[0010]S4脱脂：对干燥后的胚体进行加热脱脂，分解浆料中的粘接剂，所述脱脂温度为250℃～480℃；
[0011]S5烧结：将步骤S4中加热后的胚体继续加热烧结并保温，使胚体中的钛金属粉之间形成连接，得到成型的多孔钛，所述烧结温度为1100℃～1300℃。
[0012]步骤S2中的注射设备与现有技术的注射器原理相同，包括了针筒、活塞和注射头，通过推动活塞即可将针筒内的浆料挤压在收集板上，通过移动收集板或注射设备使落在收集板上的浆料堆积成特定的三维网格形态的胚体。步骤S3的干燥过程可以是在真空中的自然晾干，晾干时间为24h～36h。步骤S4的脱脂工艺主要是通过加热方式分解胚体中的粘接
剂，即碳化。但是，脱脂工艺并不能完全去分解掉胚体中的粘接剂，要通过后序步骤S5的烧结工艺。烧结工艺主要是使钛金属粉之间形成连接，同时也将脱脂后残存的少量碳去除，最终得到成型的多孔钛。可见，本专利技术通过直写成型的方式制备骨缺损填充用多孔钛，具有制备工艺简单、工艺要求低、条件简单、制备速度快、成本低等优点。
[0013]进一步的是，步骤S1中，粘接剂与钛金属粉的质量比为1:5～1:7。根据钛金属的材料学和力学性质研究表明，钛及其合金的脆性受氧、碳等非金属元素含量的影响很大，氧含量的微小上升即可明显降低钛和拉伸断裂伸长率。因此，粘接剂与钛金属粉的质量比应该尽可能低；这样，脱脂过程中释放出的含氧物质(如水分子、二氧化碳等)才尽可能少，但同时又要保证浆料的塑形以及流动性。为此本专利技术优选粘接剂与钛金属粉的质量比为1:5～1:7。
[0014]进一步的是，步骤S1中，所述钛金属粉的粒径小于注射设备的注射头的内径，保证浆料中的钛金属粉能顺利从注射头流出。
[0015]进一步的是，步骤S1中，所述粘接剂为甲基纤维素溶液。目前，常见的粘接剂包括蜡、聚乙烯、聚乙烯醇溶液等。本申请的专利技术人在实验中发现，甲基纤维素溶液具有高粘度，而且具有一定的流动性以及塑形功能，制备的浆料可以从常规的注射头中挤出，常规的注射头直径为0.25mm～0.35mm。因此，本专利技术优选的粘接剂为甲基纤维素溶液。
[0016]进一步的是，步骤S1中，所述甲基纤维素溶液的质量浓度为1.5％～2.5％。在实践中发现，质量浓度为1.5％～2.5％的甲基纤维素溶液用于制备浆料效果更佳。
[0017]进一步的是，步骤S4中，所述脱脂温度为300℃～325℃，脱脂时间为140min～180min。脱脂工艺是多孔钛直写成型技术中关键的步骤之一，脱脂过程中发生下列过程：1)粘接剂被热分解；2)组成网格结构的钛粉被环境中残余的氧、粘接剂分解释放出的含氧物质(如水分子、二氧化碳等)氧化；相应的该网格结构的氧含量上升，钛金属粉中氧含量提高会影响其脆性。从技术的可行性考虑，应该尽可能采用高温脱脂缩短时间；然而从产品的氧含量和力学性能考虑，应采用尽可能低的脱脂温度。因此，本申请专利技术人在大量的实验中总结而出：优选的脱脂温度为300℃～325℃，脱脂时间为140min～180min。
[0018]进一步的是，步骤S4中，在真空或惰性气体气氛中对干燥后的胚体进行加热，目的是降低环境中的氧含量，从而避免钛金属粉被氧化，因为多孔钛的脆性受氧、碳等非金属元素含量的影响很大。
[0019]进一步的是，步骤S5中，多孔钛的孔隙率为70％～80％，孔隙率的范围选择也是经过专利技术人的大量实践，实践中发现，孔隙率过高会影响多空钛支架的强度，孔隙率过低会影响骨与多空钛支架的接触面结合，最终将孔隙率优选为70％～80％。
[0020]进一步的是，步骤S5中，多孔钛内的孔径为200μm～600μm。本专利技术控制了多孔钛孔径的范围，该范围最有利于纤维、血管、细胞生长。
[0021]本专利技术的有益效果是：
[0022]1、本专利技术通过直写成型的方式制备骨缺损填充用多孔钛，具有制备工艺简单、工艺要求低、条件简单、制备速度快、成本低等优点。
[0023]2、本专利技术还能根据实际需求制备具有特定形状的三维网格形态的多孔钛，也就是说，本专利技术可以对多孔钛塑形，可以根据患者骨缺损的形状制备与其匹配的骨缺损填充用多孔钛，使多孔钛与患者骨骼更加贴合，利于患者后期康复。
[0024]3、本专利技术特定的脱脂工艺条件能将多孔钛的含氧量控制在合理范围内，保证多孔钛的力学性能，同时也降低了制备工艺要求，有效提高了制备效率，降低了成本。
附图说明
[0025]图1是本专利技术注射设备的结构示意图。
[0026]图2是浆料的三维网格形态图。
[0027]图3是甲基纤维素粉末在氩气气氛中以5℃/min速率升温过程中的质量变化曲线图。
[0028]图4是甲基纤维素粉末在氩气气氛中以4℃/min速率升温至300度并保温3小时过程中的质量变化曲线图。
具体实施方式
[0029]下面结合附图对本专利技术进一步说明。
[0030]实施例一
[0031]本实施例是针对甲基纤维素作为粘接剂后脱脂温度的选取。
[本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于直写成型制备多孔钛方法，其特征在于，将钛金属粉和粘接剂混合搅拌后得浆料，通过注射设备将浆料注射到收集板上形成特定的三维网格形态的胚体，最后将胚体依次经过脱脂和烧结得到成型的多孔钛。2.如权利要求1所述的基于直写成型制备多孔钛方法，其特征在于，各步骤中：S1制备浆料：将钛金属粉和粘接剂混合搅拌后得浆料；S2塑形：将浆料装入注射设备中，通过注射设备将浆料挤出，浆料在自身重力的作用下落在收集板上，通过移动收集板或注射设备使落在收集板上的浆料堆积成特定的三维网格形态的胚体；S3干燥：将胚体干燥；S4脱脂：对干燥后胚体进行加热脱脂，分解浆料中的粘接剂，所述脱脂温度为250℃～480℃；S5烧结：将步骤S4中加热后的胚体继续加热烧结并保温，使胚体中的钛金属粉之间形成连接，得到成型的多孔钛，所述烧结温度为1100℃～1300℃。3.如权利要求2所述的基于直写成型制备多孔钛方法，其特征在于，所述步骤S1中，粘接剂与钛金属粉的质量比为1:5～1:7。4.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹一然，段可，姚凯涛，谭俊杰，刘晋珲，
申请(专利权)人：西南医科大学附属医院，
类型：发明
国别省市：