一种金刚石基微波体衰减材料，制备及应用制造技术

本发明专利技术公开一种金刚石基微波体衰减材料，制备及应用。本发明专利技术在传统CVD金刚石制备工艺的基础上，加强了对混合气氛的控制，优化了腔室压强和沉积条件，在三者的共同作用下，使生成的石墨衰减相均匀分布在金刚石介质相的晶界处，并且，该金刚石基微波体衰减材料的热导率大于150W/(m

【技术实现步骤摘要】
一种金刚石基微波体衰减材料，制备及应用


[0001]本专利技术涉及微波体衰减材料领域。更具体地，涉及一种金刚石基微波体衰减材料，制备及应用。

技术介绍

[0002]行波管是一种将输入的微波信号进行放大的真空电子器件，具有大功率、宽带宽和高增益的特点，已广泛应用于电子对抗、雷达系统和高速无线通讯领域。然而由于其输入和输出端的反射难以完全消除，很容易形成反馈回路从而产生自激震荡，进而破坏行波管的正常工作。因此，需要在行波管内部安装体衰减器，从而切断输入和输出反馈途径，吸收进入体衰减器的微波功率同时减小不匹配造成的反射波，从而保证输入信号得到放大。
[0003]为了保证行波管的稳定运行，要求体衰减器不仅具有足够的机械强度保持体衰减器微型楔形渐变结构的完成性，实现良好的微波频率匹配；同时，要求衰减材料具有良好的导热性，从而保证体衰减材料吸收的微波能量转化成热能后被及时传导，从而维持行波管的稳定工作状态。目前常用的微波体衰减材料通常为BeO基、Al2O3基和AlN基衰减材料。然而它们的断裂强度低于300MPa，热导率通常低于150W/(m
·
K)，已经不能够满足高频率、大功率行波管的应用需求。
[0004]金刚石具有优异的热学性能(热导率≥2000W/(m
·
K))和力学性能(断裂强度≥600MPa)，是体衰减材料中理想的介质相。为了实现金刚石的微波衰减性能，陶增六采用高温高压法烧结金刚石粉末实现了金刚石的微波衰减性能，然而高温高压烧结金刚石衰减陶瓷样品体积受到限制，难以大规模应用；丁明辉等人采用微波等离子体化学气相沉积法制备了具有微波衰减性能的硼掺杂CVD金刚石。然而由于硼掺杂CVD金刚石的介电性能随温度变化明显，其在高功率太赫兹行波管中的应用仍存在较多疑问。为了提高金刚石基衰减材料介电性能的高温稳定性，丁明辉等人采用激光烧蚀法在CVD金刚石表面引入石墨，虽然在CVD金刚石材料上实现了微波衰减性能，但是石墨仅存在于激光烧蚀CVD金刚石的表面区域，无法实现在金刚石介质相中的均匀分布，并且激光烧蚀法在金刚石表面引入石墨相当于薄膜衰减材料，对微波功率的衰减有限，因此不适用于大功率行波管中。
[0005]针对上述问题，需要提供一种新型的具有大功率微波吸收能力、高热导率和高机械强度，适用于短毫米波段和太赫兹波段的大功率折叠波导行波管用的金刚石基微波体衰减材料。

技术实现思路

[0006]本专利技术的第一个目的在于提供一种金刚石基微波体衰减材料的制备方法。该方法操作简单，可有效解决传统工艺中衰减材料热导率低、断裂强度低，石墨微波衰减相与金刚石介质相不均匀分布等问题。
[0007]本专利技术的第二个目的在于提供一种利用如上方法制备的金刚石基微波体衰减材料。该金刚石基微波体衰减材料具有较高的热导率、高温热稳定性、高机械强度和吸波性
能，适用于短毫米波段和太赫兹波段的大功率折叠波导行波管的制备中。
[0008]本专利技术的第三个目的在于提供一种如上所述制备的金刚石基微波体衰减材料在制备微波真空电子器件中的应用。
[0009]为达到上述第一个目的，本专利技术公开一种金刚石基微波体衰减材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0010]将预处理后的硅衬底置于微波等离子体化学气相沉积设备反应腔室内，通入混合气体，经过一段时间后在所述硅衬底上生长出介质相为金刚石，衰减相为石墨的金刚石基微波体衰减材料，然后再利用机械研磨法去除硅衬底，即得；
[0011]其中，在所述气相沉积过程中，通入混合气体的步骤为：打开甲烷、氢气、氮气和氩气的进气阀，通入2
‑
3h后，关闭氢气进气阀，保持其他三种气体的流速，持续10
‑
30min，之后再重新打开氢气进气阀，继续通入2
‑
3h后再将氢气进气阀关闭，依次循环进行间歇式通入氢气的方式直至沉积结束。
[0012]针对现有技术中无法得到介质相和衰减相均匀分布的金刚石基微波体衰减材料，专利技术人对CVD工艺进行改进，不仅优化甲烷和氢气的流速比，较低的反应腔室内的压强以及沉积温度，实现对石墨生成速率的控制，还进一步设计了氢气进气阀间断性开闭的方式，在混合气体的流速控制和循环的混合气体组分变化的情况下，使石墨可以在金刚石介质相的晶界处均匀生长，不仅实现了在CVD金刚石材料中引入石墨衰减相形成体衰减材料，从而提高了微波功率的衰减能力，而且均匀分布的石墨衰减相促进了金刚石基微波体衰减材料介电性能的一致性，进而对体衰减材料的频率匹配特性调节是有利的。
[0013]具体地说，在微波等离子体化学气相沉积开始时，甲烷、氢气、氮气和氩气四种气体的通入有利于金刚石介质相的形核和生长，持续通入2
‑
3h；关闭氢气进气阀，保持其他三种气体的流速，持续10
‑
30min，在无氢气条件下有利于石墨衰减相的形核和生长，此时在金刚石介质相的晶粒周围均匀生长大量的石墨，从而实现石墨在金刚石介质相的晶界处均匀生长。
[0014]进一步，在气相沉积反应中，需要控制甲烷、氢气、氮气和氩气的通入速率，所述甲烷气体流量为5
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10sccm，氢气气体流量为10
‑
20sccm，氮气气体流量为10
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20sccm，氩气气体流量为300
‑
350sccm；优选地，为了更好地控制石墨的均匀生长，经大量实验发现，当甲烷与氢气的流速比为1:1
‑
1:2时更有利于形成衰减相与介质相均匀分布的金刚石基微波体衰减材料，改善微波传输系数。
[0015]进一步，所述反应腔室内的压强为50
‑
80Torr，沉积温度为600
‑
800℃，沉积时间100
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200h。在本专利技术中选用较低的腔室压强和沉积温度，与混合气体搭配有利于形成衰减相与介质相均匀分布的金刚石基微波体衰减材料。
[0016]进一步，利用W40和W50的混合金刚石微粉以去除硅衬底；所述W40的金刚石微粉与W50的金刚石微粉的质量比为2:1。其中，W40和W50为市售的金刚石微粉的牌号，本领域技术人员根据实验需要进行选择。另外，在传统的后处理操作时，会选用强酸强碱溶液将硅衬底刻蚀完全，但是由于在本专利技术的材料中含有部分的石墨的原因，选用的机械研磨的方式去掉硅衬底，防止石墨衰减相因刻蚀造成的损失。
[0017]进一步，在本专利技术中选用的预处理方式是本领域的常规工艺，例如：所述预处理的步骤为：
[0018]将硅衬底放置于质量分数为10％，粒度为10nm的金刚石酒精悬浊液中，进行超声震荡处理，之后再依次用酒精和丙酮超声震荡处理，随后放置于烘干炉中烘干备用。
[0019]为达到上述第二个目的，本专利技术公开一种金刚石基微波体衰减材料，所述金刚石基微波体衰减材料采用如上所述的制备方法制备而成，所述金刚石基微波体衰减材料以金刚石为介质相，以石墨为微波衰减相。
[0020]进一步，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金刚石基微波体衰减材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将预处理后的硅衬底置于微波等离子体化学气相沉积设备反应腔室内，通入混合气体，经过一段时间后在所述硅衬底上生长出介质相为金刚石，衰减相为石墨的金刚石基微波体衰减材料，然后再利用机械研磨法去除硅衬底，即得；其中，在所述气相沉积过程中，通入混合气体的步骤为：打开甲烷、氢气、氮气和氩气的进气阀，通入2
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3h后，关闭氢气进气阀，保持其他三种气体的流速，持续10
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30min，之后再重新打开氢气进气阀，继续通入2
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3h后再将氢气进气阀关闭，依次循环进行间歇式通入氢气的方式直至沉积结束。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲烷气体流量为5
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10sccm，氢气气体流量为10
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20sccm，氮气气体流量为10
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20sccm，氩气气体流量为300
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350sccm。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述甲烷与氢气的流速比为1:1
‑
1:2。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应腔室内的压强为50
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：化称意，蔡军，李莉莉，潘攀，李兴辉，冯进军，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第十二研究所，
类型：发明
国别省市：