一种掺硼金刚石电极及其制备方法、制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种掺硼金刚石电极及其制备方法、制备装置。所述的制备方法包括以下步骤：将硼源与溶剂混合，得到含硼溶液；将载气通过所述含硼溶液，得到含硼气体；将所述含硼气体通入化学气相沉积炉进行化学气相沉积；其中，所述溶剂包括第一溶剂，所述第一溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇中的一种或多种；所述硼源包括第一硼源和/或第二硼源，所述第一硼源为硼酸，所述第二硼源为氧化硼、硼氢化钠、四硼酸钠中的一种或多种。本发明专利技术的制备方法成本低、毒害小、污染少，且便于控制硼掺杂浓度，硼掺杂均匀性好。性好。性好。

【技术实现步骤摘要】
一种掺硼金刚石电极及其制备方法、制备装置


[0001]本专利技术属于掺硼金刚石电极领域，具体地涉及一种掺硼金刚石电极及其制备方法、制备装置。

技术介绍

[0002]掺硼金刚石电极作为一种新型电化学电极，能够通过电解水直接产生羟基自由基和臭氧(＞80％)，具有极其优异的消杀、污水处理功能。
[0003]现有的制备掺硼金刚石电极的方法主要是采用化学气相沉积法，其制备工艺复杂，涉及基体材料选择及预处理，掺硼方式的选择，CVD工艺的优化等，每一步工艺都将影响掺硼金刚石电极的功能性效果及生产安全性。
[0004]目前，掺硼方式多采用有机硼(气态、液态)作为硼源，易于控制，但是具有一定的毒性，且易燃易爆。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术提供了一种掺硼金刚石电极及其制备方法和制备装置，以无机硼为硼源，解决有机硼成本高、毒害大、污染高的问题，且掺杂浓度可控，掺杂均匀性好。
[0006]本专利技术提供的掺硼金刚石电极的制备方法，包括以下步骤：将硼源与溶剂混合，得到含硼溶液；将载气通过所述含硼溶液，得到含硼气体；将所述含硼气体通入化学气相沉积炉进行化学气相沉积；其中，所述溶剂包括第一溶剂，所述第一溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇中的一种或多种；所述硼源包括第一硼源和/或第二硼源，所述第一硼源为硼酸，所述第二硼源为氧化硼、硼氢化钠、四硼酸钠中的一种或多种。
[0007]优选的，配制含硼溶液时，所述硼源与溶剂的重量比为(30∶70)
‑
(45∶55)；将载气通过所述含硼溶液时，所述含硼溶液的温度控制在20
‑
85℃。
[0008]优选的，当所述硼源包括第二硼源时，所述溶剂还包括第二溶剂，所述第二溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、正己烷、环己烷、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、甲苯中的一种或多种。
[0009]优选的，当所述溶剂还包括第二溶剂时，将硼源与溶剂混合，得到含硼溶液，具体通过以下方法：将第一溶剂和第二溶剂混合后在20
‑
70℃下搅拌20
‑
60min，保持搅拌状态加入硼源，加入完毕后在20
‑
70℃恒温反应30
‑
60min，加入分散剂搅拌均匀，即可得到含硼溶液；或，将硼源与第一溶剂、第二溶剂直接混合，混合后在20
‑
70℃下搅拌50
‑
90min，加入分散剂和稳定剂搅拌40
‑
75min，即可得到含硼溶液。
[0010]优选的，所述含硼溶液中包括：重量比为(30∶70)
‑
(45∶55)的硼源和溶剂，其中，所述硼源为硼酸，所述溶剂为乙醇；或，重量比为35∶65的硼源和溶剂，其中，所述硼源为重量比为(10
‑
15)∶(5
‑
10)的氧化硼和硼氢化钠，所述溶剂为重量比为(10
‑
25)∶(40
‑
55)的乙醇和丙酮；或，重量比为30∶70的硼源和溶剂，其中，所述硼源为重量比为(8
‑
15)∶(5
‑
10)的氧
化硼和硼氢化钠，所述溶剂为重量比为(30
‑
35)∶(35
‑
40)的甲醇和乙酸乙酯；或，重量比为40∶60的硼源和溶剂，其中，所述硼源为重量比为(10
‑
20)∶(15
‑
25)的氧化硼和硼氢化钠，所述溶剂为重量比为(5
‑
8)∶(30
‑
40)∶(20
‑
30)的正丁醇、正己烷和环己烷；或，重量比为35∶65的硼源和溶剂，其中，所述硼源为重量比为(15
‑
20)∶(10
‑
15)的氧化硼与四硼酸钠，所述溶剂为重量比为(25
‑
35)∶(8
‑
10)∶(20
‑
40)的乙醇、乙酸正丙酯和甲苯；或，重量比为30∶70的硼源和溶剂，其中，所述硼源为重量比为(15
‑
30)∶(10
‑
25)的氧化硼和四硼酸钠，所述溶剂为重量比为(25
‑
40)∶(30
‑
45)的甲醇和乙酸异丙酯；或，重量比为40∶60的硼源和溶剂，其中，所述硼源为重量比为(15
‑
30)∶(10
‑
25)的氧化硼和四硼酸钠，所述溶剂为重量比为(10
‑
15)∶(20
‑
30)∶(20
‑
30)的正丁醇、丙酮和丁酸异丙酯；或，重量比为30∶70的硼源和溶剂，其中，所述硼源为重量比为(10
‑
15)∶(15
‑
20)的硼氢化钠和四硼酸钠，所述溶剂为重量比为(10
‑
25)∶(25
‑
40)∶(10
‑
30)的乙醇、乙酸甲酯和甲苯；或，重量比为40∶60的硼源和溶剂，其中，所述硼源为重量比为(20
‑
30)∶(10
‑
20)的硼氢化钠和四硼酸钠，所述溶剂为重量比为(20
‑
40)∶(20
‑
40)的正丁醇和乙酸正丁酯；或，重量比为45∶55的硼源和溶剂，其中，所述硼源为重量比为(12
‑
17)∶(12
‑
17)∶(15
‑
20)的氧化硼、硼氢化钠和四硼酸钠，所述溶剂为重量比为(10
‑
20)∶(10
‑
20)∶(10
‑
20)的甲醇、乙酸乙酯和环己烷。
[0011]优选的，将所述载气通过含硼溶液时，通入含硼溶液的载气流量控制在5
‑
100mL/min，所述含硼溶液上方压强控制在
‑
0.1MPa～0.5MPa；和/或，将所述含硼气体通入化学气相沉积炉时，所述含硼气体的流量控制在10
‑
200mL/min；和/或，将所述含硼气体通入化学气相沉积炉前，对所述含硼气体进行干燥除去含硼气体中的水。
[0012]本专利技术还提供一种利用上述方法制备的掺硼金刚石。
[0013]本专利技术还提供一种掺硼金刚石的制备装置，包括第一容器、进气装置、出气装置；所述第一容器内盛有含硼溶液；所述进气装置包括第一导气管，所述第一导气管用于将载气导入第一容器内，且第一导气管的管口位于含硼溶液的液面以下；所述出气装置包括第二导气管，所述第二导气管用于将含硼气体导出第一容器，且第二导气管的管口不与含硼溶液接触。
[0014]优选的，所述第一容器设有控温装置，所述控温装置包括温度传感器、控制系统和加热元件；所述温度传感器用于获取第一容器内的含硼溶液的温度并发送至控制系统；所述控制系统用于根据接收的所述含硼溶液的温度控制加热元件；所述加热元件用于对第一容器内的含硼溶液进行加热本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种掺硼金刚石电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硼源与溶剂混合，得到含硼溶液；将载气通过所述含硼溶液，得到含硼气体；将所述含硼气体通入化学气相沉积炉进行化学气相沉积；其中，所述溶剂包括第一溶剂，所述第一溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇中的一种或多种；所述硼源包括第一硼源和/或第二硼源，所述第一硼源为硼酸，所述第二硼源为氧化硼、硼氢化钠、四硼酸钠中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，配制含硼溶液时，所述硼源与溶剂的重量比为(30∶70)
‑
(45∶55)；将载气通过所述含硼溶液时，所述含硼溶液的温度控制在20
‑
85℃。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述硼源包括第二硼源时，所述溶剂还包括第二溶剂，所述第二溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、正己烷、环己烷、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、甲苯中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，当所述溶剂还包括第二溶剂时，将硼源与溶剂混合，得到含硼溶液，具体通过以下方法：将第一溶剂和第二溶剂混合后在20
‑
70℃下搅拌20
‑
60min，保持搅拌状态加入硼源，加入完毕后在20
‑
70℃恒温反应30
‑
60min，加入分散剂搅拌均匀，即可得到含硼溶液；或，将硼源与第一溶剂、第二溶剂直接混合，混合后在20
‑
70℃下搅拌50
‑
90min，加入分散剂和稳定剂搅拌40
‑
75min，即可得到含硼溶液。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述含硼溶液中包括：重量比为(30∶70)
‑
(45∶55)的硼源和溶剂，其中，所述硼源为硼酸，所述溶剂为乙醇；或，重量比为35∶65的硼源和溶剂，其中，所述硼源为重量比为(10
‑
15)∶(5
‑
10)的氧化硼和硼氢化钠，所述溶剂为重量比为(10
‑
25)∶(40
‑
55)的乙醇和丙酮；或，重量比为30∶70的硼源和溶剂，其中，所述硼源为重量比为(8
‑
15)∶(5
‑
10)的氧化硼和硼氢化钠，所述溶剂为重量比为(30
‑
35)∶(35
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40)的甲醇和乙酸乙酯；或，重量比为40∶60的硼源和溶剂，其中，所述硼源为重量比为(10
‑
20)∶(15
‑
25)的氧化硼和硼氢化钠，所述溶剂为重量比为(5
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8)∶(30
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40)∶(20
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30)的正丁醇、正己烷和环己烷；或，重量比为35∶65的硼源和溶剂，其中，所述硼源为重量比为(15
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20)∶(10
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15)的氧化硼与四硼酸钠，所述溶剂为重量比为(25
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35)∶(8
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10)∶(20
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40)的乙醇、乙酸正丙酯和甲苯；或，重量比为30∶70的硼源和溶剂，其中，所述硼源为重量比为(15
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30)∶(10
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25)的氧化硼和四硼酸钠，所述溶剂为重量比为(25
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40...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉宝，徐金昌，赵小玻，王晓玲，曹延新，张敬群，张鑫维，刘明昭，潘信君，訾蓬，魏华阳，陈豆豆，
申请(专利权)人：中材人工晶体研究院山东有限公司，
类型：发明
国别省市：