一种三维空间架构的高性能复合电极材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及储能电极材料技术领域，具体涉及一种三维空间架构的高性能复合电极材料的制备方法，选取了海胆状镍钴双金属硫化物以及二维过渡金属碳化物MXene为电极材料，通过静电吸附作用将二维Ti3C2T

【技术实现步骤摘要】
一种三维空间架构的高性能复合电极材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及储能电极材料
，具体涉及一种三维空间架构的高性能复合电极材料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着当今世界科学技术的高速发展，传统化石类不可再生资源以及储能系统受到了严峻的挑战。究其原因一是石油、天然气、煤炭等过度开采导致的资源匮乏，二是传统能源的转化率较低，且排放物会造成较大的环境污染问题。因此，快速发展绿色清洁的新型能源及储能系统成为世界能源转型的重要方向。其中，在大力推广风能、太阳能等新型可再生能源的同时，深入研发高性能储能器件也显得格外重要。近年来，在种类众多的新型储能器件中，超级电容器由于其超高的功率密度、快速的充放电能力、较长循环使用寿命、以及优秀的安全系数等优点，吸引了全世界的广泛关注，并在工程机械、高铁、公共交通、电子信息等领域得到较大推广。然而，能量密度低这一缺陷限制了其广泛应用的进程，究其原因，问题主要出现在两个方面：一是电极材料较低的比表面积导致电活性位不足，无法储存更多电荷；二是较差的导电性限制了电荷的快速转移。因此，寻求新的方案开发新型高性能电极材料以解决以上两方面难题将成为之后需要攻关的重点方向。
[0003]镍钴双金属硫化物(NiCo2S4)是一种特殊的过渡金属化合物，具有较高的储能特性，该材料可以通过灵活调控合成温度、反应时间等参数，形成不同的二维或三维结构形貌，使其具有更大的设计研发潜力。此外，MXene材料是一种类似于石墨烯的新型二维过渡金属碳或氮化物，其具有较大的比表面积和较好的导电性，是近年来的热门储能电极材料。MXene材料的制备是通过选择性蚀刻掉基础MAX相材料中的金属原子层获得的，该材料不仅具有较好高导电性和倍率性、同时在拉伸强度和柔韧性方面也颇具亮眼，十分适合应用于超级电容器的电极材料开发和应用。然而，单一材料的功能局限性是限制其广泛应用的重要原因。因此，优选不同高品质活性电极材料用于开发新型复合材料，使其形成特性和功能的互补，将有效促进储能领域的快速发展。
[0004]综上所述，研发一种三维空间架构的高性能复合电极材料的制备方法，是储能电极材料
中急需解决的关键问题。

技术实现思路

[0005]针对现有技术所存在的上述缺点，本专利技术在于提供一种三维空间架构的高性能复合电极材料的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种三维空间架构的高性能复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)制备海胆状镍钴双金属硫化物，其制备过程如下：
[0009](11)将69
‑
70mg六水合硝酸钴、34
‑
35mg六水合硝酸镍以及27
‑
28mg尿素溶于28
‑
32ml去离子水中，并在常温下持续搅拌混合均匀，得到混合溶液；
[0010](12)将透明的混合溶液转移到50ml水热反应釜的聚四氟乙烯内胆中，在120℃下持续加热4小时；
[0011](13)等反应釜自然冷却到室温后，用乙醇和去离子水将产物反复清洗3
‑
5次去除多余残留；
[0012](14)将产物在60℃下真空干燥12小时，得到镍钴双金属基础材料；
[0013](15)将440
‑
460mg九水硫化钠溶于28
‑
32ml去离子水中，在常温持续搅拌30min，得到硫化钠溶液；
[0014](16)将82
‑
83mg镍钴双金属基础材料放入硫化钠溶液中搅拌15min，得到混合悬浮液；
[0015](17)将悬浮液转移到50毫升水热反应釜的聚四氟乙烯内胆中，在160℃下持续加热12小时；
[0016](18)等反应釜自然冷却到室温后，用乙醇和去离子水将产物反复清洗3
‑
5次去除多余残留；
[0017](19)将产物真空干燥，制得海胆状镍钴双金属硫化物；
[0018](2)制备二维过渡金属碳化物MXene，其制备过程如下：
[0019](21)将490
‑
510mg氟化锂溶于8
‑
12ml盐酸中制备出金属侵蚀液；
[0020](22)将490
‑
510mg钛金属MAX相置于侵蚀液中搅拌均匀；
[0021](23)用去离子水对黑色产物进行清洗；
[0022](24)将产物放入90
‑
110ml去离子水中，超声分散处理，得到均匀悬浮液；
[0023](25)将悬浮液放入离心机中离心，制得高品质二维过渡金属碳化物MXene悬浮液；
[0024](3)制备三维空间架构Ti3C2T
x
/NiCo2S4复合材料，其制备过程如下：
[0025](31)将制备的100
‑
100mg海胆状镍钴双金属硫化物分散到28
‑
32ml质量比为0.5％的十六烷基三甲基胺溶液中，并在室温环境中持续搅拌12小时；
[0026](32)将所得产物用去离子水反复清洗过滤后，再溶于去离子水中得到NiCo2S4‑
CTAB悬浮液；
[0027](33)将48
‑
52ml二维过渡金属碳化物MXene悬浮液逐滴滴入50毫升的NiCo2S4‑
CTAB悬浮液中，并持续搅拌6小时；
[0028](34)将产物用去离子水反复清洗后，再真空干燥，制得三维空间架构Ti3C2T
x
/NiCo2S4复合材料。
[0029]本专利技术进一步的设置为：在步骤(11)中，所述的搅拌混合的时间为30min。
[0030]本专利技术进一步的设置为：在步骤(19)中，所述的真空干燥的温度为60℃，时间为12小时。
[0031]本专利技术进一步的设置为：在步骤(22)中，所述的搅拌的温度为50℃，搅拌时间为12小时。
[0032]本专利技术进一步的设置为：在步骤(23)中，所述的清洗是指用去离子水将黑色产物反复清洗多次，直至酸碱值为6。
[0033]本专利技术进一步的设置为：在步骤(24)中，所述的超声分散处理的时间为1小时。
[0034]本专利技术进一步的设置为：在步骤(25)中，所述的离心的转速为4500rpm，离心时间
为1小时。
[0035]本专利技术进一步的设置为：在步骤(33)中，所述的NiCo2S4‑
CTAB悬浮液的浓度为2.5mg/ml。
[0036]本专利技术进一步的设置为：在步骤(34)中，所述的真空干燥的温度为70℃，时间为12小时。
[0037]有益效果
[0038]采用本专利技术提供的技术方案，与已知的公有技术相比，具有如下有益效果：
[0039](1)本专利技术所制备的Ti3C2T
x
/NiCo2S4复合电本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三维空间架构的高性能复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备海胆状镍钴双金属硫化物，其制备过程如下：(11)将69
‑
70mg六水合硝酸钴、34
‑
35mg六水合硝酸镍以及27
‑
28mg尿素溶于28
‑
32ml去离子水中，并在常温下持续搅拌混合均匀，得到混合溶液；(12)将透明的混合溶液转移到50ml水热反应釜的聚四氟乙烯内胆中，在120℃下持续加热4小时；(13)等反应釜自然冷却到室温后，用乙醇和去离子水将产物反复清洗3
‑
5次去除多余残留；(14)将产物在60℃下真空干燥12小时，得到镍钴双金属基础材料；(15)将440
‑
460mg九水硫化钠溶于28
‑
32ml去离子水中，在常温持续搅拌30min，得到硫化钠溶液；(16)将82
‑
83mg镍钴双金属基础材料放入硫化钠溶液中搅拌15min，得到混合悬浮液；(17)将悬浮液转移到50毫升水热反应釜的聚四氟乙烯内胆中，在160℃下持续加热12小时；(18)等反应釜自然冷却到室温后，用乙醇和去离子水将产物反复清洗3
‑
5次去除多余残留；(19)将产物真空干燥，制得海胆状镍钴双金属硫化物；(2)制备二维过渡金属碳化物MXene，其制备过程如下：(21)将490
‑
510mg氟化锂溶于8
‑
12ml盐酸中制备出金属侵蚀液；(22)将490
‑
510mg钛金属MAX相置于侵蚀液中搅拌均匀；(23)用去离子水对黑色产物进行清洗；(24)将产物放入90
‑
110ml去离子水中，超声分散处理，得到均匀悬浮液；(25)将悬浮液放入离心机中离心，制得高品质二维过渡金属碳化物MXene悬浮液；(3)制备三维空间架构Ti3C2T
x
/NiCo2S4复合材料，其制备过程如下：(31)将制备的10...

【专利技术属性】
技术研发人员：付健健，
申请(专利权)人：安阳工学院，
类型：发明
国别省市：