化学气相流反应制备碳纳米管与硅复合薄膜材料的方法技术

一种化学气相流反应制备碳纳米管与硅复合薄膜材料的方法，先向高温反应炉中炉管的进料端持续通入合成载气、原料，并使用加热装置对炉管进行加热，再进行化学气相流反应以生成连续的碳纳米管聚集体，在合成载气作用下沿炉管向前运动的碳纳米管聚集体行至调整口的下方时，经调整口输入的硅烷与碳纳米管聚集体相接触，并进入碳纳米管聚集体的内部，同时，硅烷热解形成的硅纳米颗粒沉积在碳纳米管聚集体上以获得复合聚集体，该复合聚集体在载气的作用下继续沿炉管向前运动，直至进入纺膜机构中进行辊压成膜以获得所述的碳纳米管与硅复合薄膜材料。本设计不仅额外物质的结合效果较佳，而且不会降低最终获得的碳纳米管薄膜材料的质量。的质量。的质量。

【技术实现步骤摘要】
化学气相流反应制备碳纳米管与硅复合薄膜材料的方法


[0001]本专利技术涉及一种碳纳米管薄膜材料的制作工艺，属于碳纳米管应用领域，尤其涉及一种化学气相流反应制备碳纳米管与硅复合薄膜材料的方法。

技术介绍

[0002]现有碳纳米管薄膜材料的制作多为先制作碳纳米管聚集体或团聚体为基础，再对碳纳米管聚集体或团聚体进行加工，以获得碳纳米管薄膜材料。其中，碳纳米管聚集体或团聚体的获得多采用化学气相沉积法，该种方法通常是通过注射泵将反应物原料输送到反应器中，并在载气作用下将反应物原料运输到高温区，经过催化热解反应以合成碳纳米管聚集体，再对碳纳米管聚集体进行膜压处理以得到碳纳米管薄膜材料。
[0003]为增加碳纳米管薄膜材料的应用属性，获得更加广阔的应用领域，现有技术中会在碳纳米管薄膜材料中添加额外物质，但这种添加存在以下缺陷：额外物质与原有碳纳米管聚集体或团聚体之间的结合存在障碍，新增的额外物质会破坏碳纳米管聚集体或团聚体的存在形态，导致降低最终获得的碳纳米管薄膜材料的质量。
[0004]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本申请的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是克服现有技术中存在的额外物质的结合效果较差、会降低最终获得的碳纳米管薄膜材料的质量的缺陷与问题，提供一种额外物质的结合效果较佳、不会降低最终获得的碳纳米管薄膜材料的质量的化学气相流反应制备碳纳米管与硅复合薄膜材料的方法。r/>[0006]为实现以上目的，本专利技术的技术解决方案是：一种化学气相流反应制备碳纳米管与硅复合薄膜材料的方法，所述方法包括以下步骤：向高温反应炉中炉管的进料端持续通入合成载气、原料，该高温反应炉包括炉管及其外部套设的加热装置，同时，使用加热装置对炉管进行加热，以使原料在炉管中转为气态，并进行化学气相流反应，从而生成连续的碳纳米管聚集体，该碳纳米管聚集体在合成载气的作用下沿炉管向前运动，当碳纳米管聚集体运行至调整口的下方时，经调整口输入的硅烷与碳纳米管聚集体相接触，并进入碳纳米管聚集体的内部，同时，硅烷热解形成的硅纳米颗粒沉积在碳纳米管聚集体上以获得复合聚集体，该复合聚集体在载气的作用下继续沿炉管向前运动，直至通过炉管的出料端，并进入纺膜机构中，再由纺膜机构对输进的复合聚集体进行辊压成膜以获得所述的碳纳米管与硅复合薄膜材料。
[0007]所述合成载气为惰性气体或氮气，所述原料包括催化剂、催化剂助剂与碳源。
[0008]所述复合聚集体包括碳纳米管聚集体与多颗硅纳米颗粒，所述碳纳米管聚集体是由多根碳纳米管束构成的网络状结构，且在碳纳米管聚集体的表面或内部都分布有硅纳米
颗粒。
[0009]所述在碳纳米管聚集体的表面或内部都分布有硅纳米颗粒是指：硅纳米颗粒的分布位置包括碳纳米管束的表面，以及碳纳米管束之间。
[0010]所述经调整口输入的硅烷为在线制作。
[0011]所述硅烷的在线制作方法为：先将硅化物颗粒输入到酸溶液中进行反应以生成SiH4气体，再将生成的SiH4气体送入调整口中，且生成的SiH4气体的密度大于合成载气的密度，且酸溶液的浓度大于或等于0.01Mol/ml。
[0012]所述硅化物颗粒位于进粉器的内部，该进粉器与进粉管的一端相通，进粉管的另一端穿过密封盖之后延伸至密封盒中盛装的酸溶液内，密封盒中位于酸溶液上方的部位与导气管的一端相连通，该导气管的另一端穿过密封盖之后与调整口相连通。
[0013]所述导气管包括连盒管与连口管，所述连盒管的一端位于密封盒的内部，连盒管的另一端与连口管的一端相连接，连口管的另一端与调整口相连通，连盒管、连口管的交接处位于密封盒、调整口的外部，连盒管、连口管的交接处经外气管与调整气源相连通；所述将生成的SiH4气体送入调整口中是指：调整气源经外气管向连口管中输入调整载气，该调整载气驱动SiH4气体进入调整口中。
[0014]所述炉管中与调整口相接触的部位的温度为400—600℃。
[0015]所述复合聚集体中，碳纳米管聚集体的含量为5 wt.%—80wt.%。
[0016]所述复合聚集体中，碳纳米管聚集体的含量为40 wt.%—60wt.%。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1、本专利技术一种化学气相流反应制备碳纳米管与硅复合薄膜材料的方法中，先在炉管中进行化学气相流反应，以生成连续的碳纳米管聚集体，该碳纳米管聚集体在合成载气的作用下沿炉管向前运动，再限定当碳纳米管聚集体运行至调整口的下方时，碳纳米管聚集体会与经调整口输入的硅烷发生接触（此时，原料基本都经催化热解生长为碳纳米管，故，此处基本不存在原料气化后的气体），在接触之后，硅烷由于密度较大，因而会进入碳纳米管聚集体的内部，同时，由于仍在炉管内，因而依然会位于热环境中，因此，进入碳纳米管聚集体内部的硅烷会进行热解，以形成硅纳米颗粒，该硅纳米颗粒会沉积在碳纳米管聚集体上以获得复合聚集体，随后，复合聚集体在载气的作用下继续沿炉管向前运动，直至进入纺膜机构中以辊压成膜，从而最终获得所述的碳纳米管与硅复合薄膜材料。该设计的优点包括：首先，因为硅烷为气态，且会进入碳纳米管聚集体内部发生热解以生成硅纳米颗粒（硅烷的密度大于合成载气的密度），因而，硅纳米颗粒的存在不会破坏原本的碳纳米管聚集体的结构，具备较佳的结合效果；其次，硅烷气体进入碳纳米管聚集体后再热解沉积生成硅纳米颗粒，利于提升硅纳米颗粒在复合聚集体中的分布均匀度，提升最终获得的复合薄膜材料的质量；再次，硅烷与碳纳米管聚集体接触时，原料基本消耗完，不会对后续硅烷的热解产生不利影响，利于提升硅纳米颗粒与碳纳米管聚集体的结合质量。因此，本专利技术不仅额外物质的结合效果较佳，而且不会降低最终获得的碳纳米管薄膜材料的质量。
[0018]2、本专利技术一种化学气相流反应制备碳纳米管与硅复合薄膜材料的方法中，复合聚集体包括碳纳米管聚集体与多颗硅纳米颗粒，所述碳纳米管聚集体是由多根碳纳米管束构成的网络状结构，且在碳纳米管聚集体的表面或内部都分布有硅纳米颗粒，可见，本专利技术在引入硅烷时，碳纳米管聚集体已经形成完毕，且是一种独特的结构——多根碳纳米管束构
成的网络状结构，此时，再引入硅烷，能够使得热解生成的硅纳米颗粒在碳纳米管聚集体的表面或内部进行均匀分布，而不是只沉积在碳纳米管膜表面，优选为硅纳米颗粒的分布位置包括碳纳米管束的表面，以及碳纳米管束之间，从而在整体上提升硅纳米颗粒的分布均匀度。因此，本专利技术能获得硅纳米颗粒分布均匀度较高的碳纳米管与硅复合薄膜材料。
[0019]3、本专利技术一种化学气相流反应制备碳纳米管与硅复合薄膜材料的方法中，优选经调整口输入的硅烷为在线制作，这种输入方式不仅能够精准的控制硅烷输入量，为制备均匀的碳纳米管与硅复合薄膜材料提供条件，而且能避免硅烷存放带来的安全问题——硅烷在空气中会自燃，形成氧化亚硅（或氧化硅）和水，硅烷遇到空气会剧烈反应产生火焰，在克服该缺陷之后，本专利技术在此基础上能本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化学气相流反应制备碳纳米管与硅复合薄膜材料的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：向高温反应炉中炉管（1）的进料端（11）持续通入合成载气、原料，该高温反应炉包括炉管（1）及其外部套设的加热装置（2），同时，使用加热装置（2）对炉管（1）进行加热，以使原料在炉管（1）中转为气态，并进行化学气相流反应，从而生成连续的碳纳米管聚集体（X），该碳纳米管聚集体（X）在合成载气的作用下沿炉管（1）向前运动，当碳纳米管聚集体（X）运行至调整口（3）的下方时，经调整口（3）输入的硅烷与碳纳米管聚集体（X）相接触，并进入碳纳米管聚集体（X）的内部，同时，硅烷热解形成的硅纳米颗粒沉积在碳纳米管聚集体（X）上以获得复合聚集体（Y），该复合聚集体（Y）在载气的作用下继续沿炉管（1）向前运动，直至通过炉管（1）的出料端（12），并进入纺膜机构（4）中，再由纺膜机构（4）对输进的复合聚集体（Y）进行辊压成膜以获得所述的碳纳米管与硅复合薄膜材料。2.根据权利要求1所述的一种化学气相流反应制备碳纳米管与硅复合薄膜材料的方法，其特征在于：所述合成载气为惰性气体或氮气，所述原料包括催化剂、催化剂助剂与碳源。3.根据权利要求1或2所述的一种化学气相流反应制备碳纳米管与硅复合薄膜材料的方法，其特征在于：所述复合聚集体（Y）包括碳纳米管聚集体（X）与多颗硅纳米颗粒，所述碳纳米管聚集体（X）是由多根碳纳米管束构成的网络状结构，且在碳纳米管聚集体（X）的表面或内部都分布有硅纳米颗粒。4.根据权利要求1或2所述的一种化学气相流反应制备碳纳米管与硅复合薄膜材料的方法，其特征在于：所述经调整口（3）输入的硅烷为在线制作。5.根据权利要求4所述的一种化学气相流反应制备碳纳米管与硅复合薄膜材料的方法，其特征在于：所述硅烷的在线制作方法为：先将硅化物颗粒输入到酸溶液中进行反应以生成SiH4气体，再将生成的SiH4气体送入调整口...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟小华，
申请(专利权)人：武汉市碳翁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：