自动取样制造技术

本发明专利技术提供用于从可以处于高压下的容器中自动取样的设备。这通过具有多个多端口阀的特定结构来实现。本发明专利技术还涉及使用根据本发明专利技术的设备自动取样的方法。的设备自动取样的方法。

【技术实现步骤摘要】
自动取样


[0001]本专利技术涉及用于从可以处于高压下的容器中自动取样的设备。这通过具有多个多端口阀的特定结构来实现。本专利技术还涉及使用根据本专利技术的设备自动取样的方法。

技术介绍

[0002]为了能够分析化学反应或其进程，通常必需从反应容器或者反应系统或工业装置内的其他容器中获取样品。因此，样品是存在于反应容器或者其他容器中的液体溶液，其对应于或者应当对应于反应的当前状态。因此，取样通常在当时存在的操作条件或者所讨论的容器中存在的条件(如压强和温度)下进行。如果可以将这些操作条件描述为相对温和的(意指例如压强相对适中和/或温度适中)，则取样可相对容易地实现并且甚至可以例如手动进行。现有技术还公开了可以在相对温和的条件下用其获取样品的自动取样系统。
[0003]然而，如果反应条件较严苛，则取样不那么容易。一个实例是在高气压下(例如，在高压釜中)发生的反应或者在特定反应(如加氢甲酰化)的情况下。此处的高气压意指喷射的液体的压强。在这些情况下，也可以执行手动取样。然而，由于几个原因，这是不利的。例如，重现性通常不良，时间分辨率低，并且必需高水平的人员部署。除了安全防护之外，在严苛反应条件(尤其是高压)下的手动取样非常复杂。即使在高压下也可以取样的自动化系统鲜为人知，或者具有另外的缺点。特别地，由交叉污染引起的问题在此处是可能的。
[0004]因此，仍然需要用于从可能处于高达483巴的高压下并且具有高达150℃的温度的反应容器或其他容器中自动、时间受控取样和储存样品的设备。所解决的另外的问题是提供在相对严苛的条件下获取样品的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术所解决的基本问题通过根据权利要求1所述的设备和根据权利要求11所述的方法来解决。优选的配置各自在从属权利要求中限定。
[0006]根据本专利技术的设备是用于从容器中对液体样品进行自动取样的设备，所述容器中的压强可以为至少20巴、优选地至少50巴、进一步优选地至少100巴、更优选地至少150巴，其中所述设备包含以下：
[0007]·
样品回路，所述样品回路包含具有至少6个端口的多端口阀(1)、进料导管、排放导管和样品环路，其中所述容器中存在的溶液的液体样品可以经由所述样品回路取出；
[0008]·
溶剂回路，所述溶剂回路包含用于所述溶剂的储存容器、具有至少6个端口的第二多端口阀(2)、泵、进料导管、排放导管和溶剂环路，其中用于稀释所述样品的溶剂可以经由所述溶剂回路添加；
[0009]·
一个或多个样品容器，所述液体样品(优选地被所述溶剂稀释的所述液体样品)能够输送至所述一个或多个样品容器中；
[0010]·
样品分配单元，所述样品分配单元包含具有至少3个端口的第三多端口阀(3)和连接至所述一个或多个样品容器的至少一个导管，其中经由所述导管从所述容器中获取的
所述样品可以输送至所述至少一个样品容器中；
[0011]·
压强调节单元，利用所述压强调节单元能够使所述样品达到环境压强，其中所述压强调节单元包含具有节流式毛细管的另外的多端口阀(22)，并且其中所述多端口阀(22)设置在所述多端口阀(1)与所述多端口阀(3)之间；以及
[0012]·
惰性气体回路，惰性气体存在于所述惰性气体回路中，其中所述惰性气体回路包含至少一个阀、进料导管、排放导管、以及导管，经由所述导管，存在的全部的所述多端口阀相互连接。
[0013]根据本专利技术的设备具有以下优点：即使在高压下也可以获取液体样品。在本专利技术的上下文中并且因此也在权利要求书的上下文中的压强意为气体压强。此处的任何压强数字均意指高于环境压强(约1巴)的表压。如果所获取的液体样品处于压力下，则它们为喷射的液体。样品环路可以用样品反复填充或清洗。如果要获取样品，则可以改变第一多端口阀(1)的阀位置，使得样品环路不再连接至从其中获取样品的容器。以这种方式，可以将不同的压强施加至样品环路，并且不再需要在从其中获取样品的容器中存在占主导地位的(高)压强。
[0014]本专利技术上下文中的导管意为适合的中空体，通过所述中空体可以运送气体和液体。这些的实例是由塑料或金属制成的软管或管。各种不同颜色、形状和材料的相应导管可在市场上获得。根据待取样的液体，本领域技术人员可以选择适合的导管或者适合的软管或管。
[0015]正在从其中获取样品的容器可以是待检查液体存在于其中的任何容器。适合的容器是本领域技术人员已知的。在优选实施方案中，容器是化学反应正在在其中进行或者已经在其中进行的反应器。然后，可以在反应期间获取样品并且研究反应的进程。
[0016]根据本专利技术，如果此处描述的设备的样品分配单元包含具有至少6个端口的附加的多端口阀(4)，则是优选的。然后，一般而言，该多端口阀(4)是第四多端口阀(4)。如果根据本专利技术的设备的样品分配单元中存在此类第四多端口阀(4)，则该多端口阀(4)同样被连接至惰性气体回路。多端口阀(4)也经由至少一个导管连接至一个或多个样品容器。这些导管尤其是一个或多个样品容器的排放导管，这意味着样品可以由此被运输出样品容器。经由多端口阀(3)连接至一个或多个样品容器的样品分配单元的至少一个导管则充当进料导管，可以经由所述进料导管用样品填充样品容器。
[0017]本专利技术的设备允许从容器中取样，所述容器中的压强为至少20巴、优选地至少50巴、进一步优选地至少100巴、更优选地至少150巴。当然，也可以使用所述设备从压强低于20巴的容器中获取样品。压强上限由所使用的装置和设备的性质决定。在本专利技术的上下文中优选的是，从其中获取样品的容器中的压强不超过500巴、优选地不超过490巴、更优选地不超过480巴。
[0018]起始于待从其中获取样品的容器内的压强，情况可能是样品必须达到环境压强(约1巴)。如果容器中的压强已经是环境压强，则这当然是不必需的。通常的减压可以在多端口阀(1)的样品环路下游以非常简单的方式实现，例如经由阀。因此，从技术上讲，实现压力释放从根本上来说是非常简单的。具体地，当正在从处于高压下的容器中获取样品时，此处可能存在问题是如泡沫形成或部分样品的释放。尽管如此，在该情况下，取样是可能的，但是不利的。因此，在本专利技术的上下文中，根据本专利技术的设备具有压强调节单元，利用所述
压强调节单元可以以受控方式使样品达到环境压强。根据本专利技术，仅当正在从压强高于环境压强的容器中获取样品时，通过释放压力的调节才是必需的。压强调节单元实现了样品压力的逐步释放，而不会导致样品部分损失或泡沫形成。压强调节单元包含具有节流式毛细管的另外的多端口阀(22)。所述多端口阀设置在多端口阀(1)与多端口阀(3)之间。因此，存在始于多端口阀(1)到达多端口阀(22)的导管和始于多端口阀(22)到达多端口阀(3)的导管。尤其是，节流式毛细管具有适当窄的直径，以能够足够缓慢地释放压力。在该状态下，所述多端口阀可以具有至少两种设置。处于所述多端口阀的设置I时，始于多端口阀(1)且经由多端口阀(22)到达多端口阀(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.用于从容器中对液体样品进行自动取样的设备，所述容器中的压强可以为至少20巴、优选地至少50巴、进一步优选地至少100巴、更优选地至少150巴，其中所述设备包含以下：样品回路，所述样品回路包含具有至少6个端口的多端口阀(1)、进料导管、排放导管和样品环路，其中所述容器中存在的溶液的液体样品能够经由所述样品回路取出；溶剂回路，所述溶剂回路包含用于所述溶剂的储存容器、具有至少6个端口的第二多端口阀(2)、泵、进料导管、排放导管和溶剂环路，其中用于稀释所述样品的溶剂能够经由所述溶剂回路添加；一个或多个样品容器，所述液体样品、优选地被所述溶剂稀释的所述液体样品能够输送至所述一个或多个样品容器中；样品分配单元，所述样品分配单元包含具有至少3个端口的第三多端口阀(3)和连接至所述一个或多个样品容器的至少一个导管，其中经由所述导管从所述容器中获取的所述样品能够输送至所述至少一个样品容器中；压强调节单元，利用所述压强调节单元，使所述样品能够达到环境压强，其中所述压强调节单元包含具有节流式毛细管的另外的多端口阀(22)，并且其中所述多端口阀(22)设置在所述多端口阀(1)与所述多端口阀(3)之间；以及惰性气体回路，惰性气体存在于所述惰性气体回路中，其中所述惰性气体回路包含至少一个阀、进料导管、排放导管、以及导管，存在的全部的所述多端口阀经由所述导管相互连接。2.根据权利要求1所述的设备，其中所述样品分配单元具有至少两个多端口阀(3、4)。3.根据权利要求1或2所述的设备，其中所述惰性气体是氮气、氩气或氦气。4.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其中待从所述容器获取样品的所述容器中的压强不超过500巴、优选地不超过490巴、更优选地不超过480巴。5.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其中所述第一多端口阀(1)的两个端口经由两个接口连接至所述容器，所述第一多端口阀(1)的两个端口经由两个接口连接至所述样品环路，并且所述第一多端口阀(1)的两个端口经由两个接口连接至所述惰性气体回路的所述导管。6.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其中所述第二多端口阀(2)的两个端口连接至用于所述溶剂的所述储存容器，即一个入口和一个出口，所述第二多端口阀(2)的两个端口连接至所述溶剂环路，并且所述第二多端口阀(2)的两个端口连接至所述惰性气体回路的所述导管。7.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其中所述第三多端口阀(3)的两个端口连接至所述惰性气体回路的所述导管，并且所述第三多端口阀(3)的一个或多个其他端口连接至所述至少一个样品容器。8.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其中所述多端口阀(1)能够在至少两种阀设置(I和II)之间调整，其中处于设置I时，经由所述接口连接至所述容器的所述两个端口各自被与所述样品环路连接的端口连接，使得所述容器中存在的所述溶液的所述液体样品被引导经由入口接口通过所述样品环路并且经由出口接口回到所述容器，因此所述样品环路填充有样品；并且
处于设置II时，经由所述接口连接至所述容器的所述两个端口相互连接，使得所述溶液被直接输送回到所述容器而不通过所述样品环路，并且连接至所述样品环路的所述两个端口各自连接至与所述惰性气体回路的所述导管连接的端口，使得所述样品环路中存在的所述样品能够经由所述惰性气体回路输送至所述样品分配单元，并且然后输送至至少一个样品容器。9.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其中所述多端口阀(2)能够在至少两种阀设置(I和II)之间调整，其中处于设置I时，连接至所述储存容器的所述两个端口各自连接至与所述溶剂环路连接的端口，使得所述溶剂借助于所述泵从所述储存容器经由所述溶剂环路输送回到所述储存容器，因此所述溶剂环路填充有溶剂；并且处于设置II时，连接至所述储存容器的所述两个端口相互连接，使得所述溶剂借助于所述泵从所述储存容器直接输送回到所述储存容器而不通过所述溶剂环路，并且连接至所述溶剂环路的所述两个端口各自连接至与所述惰性气...

【专利技术属性】
技术研发人员：C，
申请(专利权)人：赢创运营有限公司，
类型：发明
国别省市：