一种制备窄粒径分布偏钛酸的方法技术

本发明专利技术提供了一种制备窄粒径分布偏钛酸的方法，属于钛白制造技术领域。所述方法可包括如下步骤：制备水解晶种：于二氧化钛浓度为120～150g/L的溶液中加入晶种分散剂，制得晶种溶液，其中，晶种分散剂加量为0.30kg/m3～1.20kg/m3；将浓度为180g/L～210g/L的工业钛液预热至94℃～100℃；向已预热好的工业钛液中加入1.5％～3.0％的晶种溶液，之后按常规水解过程控制条件进行，直至水解反应结束，即制得窄粒径分布偏钛酸。本发明专利技术采用的调整水解条件制备窄粒径分布偏钛酸的方法，有效控制水解过程中偏钛酸的析出与聚集行为，所制偏钛酸的颗粒尺寸小，粒径分布窄，工艺简单，操作便捷，可广泛推广使用。可广泛推广使用。

【技术实现步骤摘要】
一种制备窄粒径分布偏钛酸的方法


[0001]本专利技术涉及一种制备窄粒径分布偏钛酸的方法，属于钛白制造


技术介绍

[0002]硫酸法钛白工艺是工业制备钛白粉的主要方法之一，目前在我国处于主导地位。硫酸法钛白生产工艺中的水解过程直接影响着水解偏钛酸的组成、结构与粒径分布，并最终影响着钛白产品的结构及其性能。水解过程及偏钛酸的析出受水解晶种数量等水解条件的影响，决定着水解偏钛酸的析出过程及其粒径分布。由于水解晶种粒子细小，极易吸附团聚，从而降低水解晶种的活性，对水解过程不能起到良好的诱导作用，进而影响水解偏钛酸的组成结构及粒径分布。硫酸法钛白产品期望二氧化钛产品的粒径在适宜范围，且越窄越好，这有利于提升钛白产品的结构及其应用性能。
[0003]CN103086425A公开了一种采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的方法，该方法的具体步骤如下：采用钛液外加晶种水解制备偏钛酸；按照常规方法处理得到钛白粉，所用钛液的总钛浓度以TiO2的含量计为160～185g/L，铁钛比以重量计为0.31～0.45。该方法存在如下缺陷：虽然节约了生产成本，但未采用晶种分散剂，致使晶种分散能力差，无法得到颗粒尺寸小、粒径分布窄的偏钛酸。

技术实现思路

[0004]本专利技术解决的技术问题是提供一种制备窄粒径分布偏钛酸的方法。
[0005]一种制备窄粒径分布偏钛酸的方法，包括以下步骤：
[0006]a、制备晶种：于二氧化钛浓度为120～150g/L的溶液中加入晶种分散剂，制得晶种溶液；其中，晶种分散剂加量为0.30kg/m3～1.20kg/m3；所述的晶种分散剂为聚乙烯吡络烷酮(PVP)、羧甲基纤维素(CMC)、甲基纤维素(MC)和/或聚乙烯醇(PVA)；
[0007]b、将浓度为180g/L～210g/L的工业钛液预热至94℃～100℃；
[0008]c、向b步骤已预热好的工业钛液中加入a步骤制备的晶种溶液，之后按常规水解过程控制条件进行，直至水解反应结束；其中，晶种溶液的加入量为工业钛液重量的1.5％～3.0％。
[0009]优选的，所述步骤a中溶液的二氧化钛浓度为135～145g/L。
[0010]优选的，所述步骤a中晶种分散剂为聚乙烯吡络烷酮。
[0011]优选的，所述步骤a中，于二氧化钛浓度为120～150g/L的溶液中加入晶种分散剂，晶种分散剂加量为0.50kg/m3～0.90kg/m3。
[0012]优选的，所述步骤b中工业钛液的浓度为186g/L～195g/L。
[0013]优选的，所述步骤b中工业钛液的预热温度为96℃～98℃。
[0014]优选的，所述步骤c中晶种溶液的加入量为工业钛液重量的2.0％～2.5％。
[0015]其中，所述步骤a中，晶种分散剂的主要作用是利用其表面活性剂性能，使晶种表面电荷增大，以提高晶种的分散能力，利于后续水解过程的诱导；
[0016]其中，所述步骤b中，控制工业钛液的浓度可调控水解时偏钛酸的沉淀析出行为，钛液浓度低于180g/L时，所析出水解偏钛酸粒子粗且粒径分布宽；浓度高于210g/L时，由于钛液浓缩至此浓缩以上时须耗费大量的能量，且水解率低进而影响钛的收率，从成本、经济和环保等方面都不适用。钛液预热温度过低，将影响钛液升温沸腾过程时间，使操作时间长，并易形成不良结晶，进而影响水解过程及偏钛酸的粒径分布；钛液预热温度过高，易造成钛液早期水解，进而影响析出偏钛酸的粒径分布；
[0017]其中，所述步骤c中，晶种溶液加入量少时，钛液水解诱导不足，易形成一些不规则结晶中心而使偏钛酸的粒径分布变宽；而晶种溶液加入量过多时，易造成偏钛酸颗粒快速生长，造成偏钛酸粒子过粗，粒径分布变宽，进而影响钛白产品的结构与颜料性能。
[0018]本专利技术的有益效果：
[0019]1、本专利技术所提供的一种制备窄粒径分布偏钛酸的方法，通过加入晶种分散剂以促进水解晶种的分散并诱导水解良性进行，并调控晶种浓度，钛液的浓度与预热温度，晶种加量等，以此控制水解过程中偏钛酸的析出与聚集行为，从而获得颗粒尺寸小、粒径分布窄的水解偏钛酸。
[0020]2、本专利技术所提供的一种制备窄粒径分布偏钛酸的方法，具有工艺简单、操作方便、所得偏钛酸粒径分布窄的特点。
具体实施方式
[0021]下面结合具体实例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应该视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件进行。
[0022]实施例1
[0023]于二氧化钛浓度为144g/L的溶液中加入晶种分散剂，晶种分散剂加量为0.90kg/m3；其中，所述的晶种分散剂为聚乙烯吡络烷酮(PVP)；将浓度为193g/L的工业钛液预热至96℃；向已预热好的工业钛液中加入2.2％的晶种溶液，之后按常规水解过程控制条件进行，直至水解反应结束。水解结束后，用激光粒度仪测定所制偏钛酸的粒径分布，结果列于表1的实施例1中，平均粒径为1.857μm，径距比为1.271。
[0024]实施例2
[0025]于二氧化钛浓度为136g/L的溶液中加入晶种分散剂，晶种分散剂加量为0.88kg/m3；其中，所述的晶种分散剂为聚乙烯吡络烷酮(PVP)；将浓度为195g/L的工业钛液预热至98℃；向已预热好的工业钛液中加入2.1％的晶种溶液，之后按常规水解过程控制条件进行，直至水解反应结束。水解结束后，用激光粒度仪测定所制偏钛酸的粒径分布，结果列于表1的实施例2中，平均粒径为1.984μm，径距比为1.336。
[0026]实施例3
[0027]于二氧化钛浓度为137g/L的溶液中加入晶种分散剂，晶种分散剂加量为0.65kg/m3；其中，所述的晶种分散剂为聚乙烯吡络烷酮(PVP)；将浓度为193g/L的工业钛液预热至97℃；向已预热好的工业钛液中加入2.5％的晶种溶液，之后按常规水解过程控制条件进行，直至水解反应结束。水解结束后，用激光粒度仪测定所制偏钛酸的粒径分布，结果列于表1的实施例3中，平均粒径为2.016μm，径距比为1.357。
[0028]对比例1
[0029]制备水解晶种，水解晶种中的二氧化钛浓度为115g/L；将浓度为178g/L的工业钛液预热至92℃；向已预热好的工业钛液中加入1.4％的晶种溶液，之后按常规水解过程控制条件进行，直至水解反应结束。水解结束后，用激光粒度仪测定所制偏钛酸的粒径分布，结果列于表1的对比例1中，平均粒径为2.432μm，径距比为1.457。
[0030]对比例2
[0031]制备水解晶种，水解晶种中的二氧化钛浓度为115g/L；将浓度为190g/L的工业钛液预热至97℃；向已预热好的工业钛液中加入2.3％的晶种溶液，之后按常规水解过程控制条件进行，直至水解反应结束。水解结束后，用激光粒度仪测定所制偏钛酸的粒径分布，结果列于表1的对比例2中，平均粒径为2.338μm，径距比为1.440。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备窄粒径分布偏钛酸的方法，其特征在于包括以下步骤：a、制备晶种：于二氧化钛浓度为120～150g/L的溶液中加入晶种分散剂，制得晶种溶液；其中，晶种分散剂加量为0.30kg/m3～1.20kg/m3；所述的晶种分散剂为聚乙烯吡络烷酮、羧甲基纤维素、甲基纤维素和/或聚乙烯醇；b、将浓度为180g/L～210g/L的工业钛液预热至94℃～100℃；c、向b步骤已预热好的工业钛液中加入a步骤制备的晶种溶液，之后按常规水解过程控制条件进行，直至水解反应结束；其中，晶种溶液的加入量为工业钛液重量的1.5％～3.0％。2.根据权利要求1所述的一种制备窄粒径分布偏钛酸的方法，其特征在于：步骤a的溶液中二氧化钛浓度为135～145g/L。3.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：田从学，王青鸿，练宗鑫，李玫，刘稷，邹孔攀，
申请(专利权)人：攀枝花学院，
类型：发明
国别省市：