本发明专利技术涉及一种五氧化三钛镀膜材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)混合钛粉和二氧化钛粉，进行第一球磨，得到混粉料；(2)将步骤(1)得到的所述混粉料进行冷等静压处理，得到压坯；(3)将步骤(2)得到的所述压坯依次进行预烧处理和第二球磨，得到预烧料；(4)将步骤(3)得到的所述预烧料进行烧结处理，得到所述五氧化三钛镀膜材料。本发明专利技术提供的制备方法可以有效控制五氧化三钛镀膜材料的粒径，并且提高镀膜材料的致密度和均匀性。并且提高镀膜材料的致密度和均匀性。
【技术实现步骤摘要】
一种五氧化三钛镀膜材料的制备方法
[0001]本专利技术涉及功能材料
，具体涉及一种五氧化三钛镀膜材料的制备方法。
技术介绍
[0002]真空镀膜的形式主要分为三种，即蒸发镀膜、溅射镀膜和离子镀等。蒸发镀膜是通过加热某种物质使其沉积在固体表面。蒸发物质如金属、化合物等置于坩埚内或挂在热丝上作为蒸发源，待镀工件如金属、陶瓷、塑料等基片置于坩埚前方，待系统抽至高真空后，加热坩埚使其中的物质蒸发。蒸发物质的原子或分子以冷凝的方式沉积在基片表面，薄膜的厚度取决于蒸发源的蒸发速率和时间，并与蒸发源和基片之间的距离有关。对于大面积镀膜，常采用旋转基片或多蒸发源的方式以保证膜层厚度的均匀性。
[0003]五氧化三钛(Ti3O5)是一种性质优良的可见红外光谱用高折射率材料，熔点为1780℃，被广泛用于光学镀膜领域沉积TiO2薄膜。TiO2薄膜的镀膜材料有很多，从金属钛到钛的氧化物，包括TiO、TiO2、Ti2O3、Ti3O5以及Ti4O7等均有使用。研究表明，当使用Ti3O5作为镀膜材料时，具有良好的循环使用性和稳定性，并且膜折射率优异。
[0004]CN113213915A公开了一种低温五氧化三钛晶体镀膜材料的制备方法，该方法通过冷等静压成型的工艺，将混合原料压制成坯体并放于坩埚中；将坩埚放入炉体中，对炉体抽真空后，开始对炉体加热；采用分段加热的方式，通过控制每段的反应温度和反应时间，制备得到预设规格的低温五氧化三钛晶体颗粒。
[0005]CN101333003B公开了一种五氧化三钛镀膜材料的制备方法，该方法通过采用真空感应加热方法制备五氧化三钛镀膜材料，包括真空感应加热制备五氧化三钛茶色片和真空感应加热制备五氧化三钛晶体。
[0006]以上方法虽然可以制备Ti3O5镀膜材料，但是制备得到的Ti3O5镀膜材料普遍存在粒度不均匀，纯度和致密度低等问题，严重影响到溅射薄膜的性能，无法满足高端光学镀膜行业对蒸发镀膜材料的要求。
[0007]因此，提供一种纯度和致密度高，粒径均匀的Ti3O5镀膜材料的制备方法具有重要意义。
技术实现思路
[0008]针对以上问题，本专利技术的目的在于提供一种五氧化三钛镀膜材料的制备方法，与现有技术相比，本专利技术提供的制备方法可以得到纯度和致密度高，粒径均匀的Ti3O5镀膜材料，从而可以有效提升蒸镀薄膜的性能。
[0009]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]本专利技术提供一种五氧化三钛镀膜材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0011](1)混合钛粉和二氧化钛粉，进行第一球磨，得到混粉料；
[0012](2)将步骤(1)得到的所述混粉料进行冷等静压处理，得到压坯；
[0013](3)将步骤(2)得到的所述压坯依次进行预烧处理和第二球磨，得到预烧料；
[0014](4)将步骤(3)得到的所述预烧料进行烧结处理，得到所述五氧化三钛镀膜材料。
[0015]本专利技术提供的制备方法首先通过第一球磨、冷等静压和预烧处理，使钛粉和二氧化钛粉末充分混合，初步生成五氧化三钛，然后进行第二球磨，将得到的五氧化三钛研磨成细小的晶核，之后通过烧结过程中的温度和压力调节，使晶核长大并控制其粒径，最终得到致密度好、粒径均匀的五氧化三钛蒸发料粒。
[0016]本专利技术中，所述制备方法得到的五氧化三钛镀膜材料粒径分布均匀，一般控制在2
‑
3mm之间，可以使镀膜的效果更好。
[0017]优选地，步骤(1)所述钛粉的纯度≥99.99％，例如可以是99.99％、99.991％、99.992％、99.993％、99.994％、99.995％或99.996％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0018]优选地，所述二氧化钛粉的纯度≥99.99％，例如可以是99.99％、99.991％、99.992％、99.993％、99.994％、99.995％或99.996％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0019]优选地，所述二氧化钛粉与钛粉的质量比为(6.5
‑
8.5):1，例如可以是6.5:1、6.8:1、7:1、7.2:1、7.4:1、7.6:1、7.8:1或8:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0020]优选地，步骤(1)所述第一球磨中，混粉料与磨球的质量比为(5
‑
10):1，例如可以是5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0021]本专利技术中，所述第一球磨的过程中防止粉末氧化，一般充入保护气，所述保护气包括氮气和/或惰性气体，一般为氩气。
[0022]优选地，所述第一球磨的时间≥24h，例如可以是24h、26h、28h、30h、32h或34h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0023]优选地，步骤(2)所述冷等静压处理的压力为50
‑
100MPa，例如可以是50MPa、60MPa、70MPa、80MPa、90MPa或100MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0024]优选地，步骤(3)所述预烧处理包括依次进行的抽真空、第一预烧、第二预烧和第三预烧。
[0025]本专利技术中，优选控制预烧处理包括依次进行的抽真空、第一预烧、第二预烧和第三预烧，可以提高靶材的致密度。
[0026]优选地，步骤(3)所述抽真空的终点真空度≤1Pa，例如可以是1Pa、0.8Pa、0.6Pa、0.5Pa、0.4Pa或0.2Pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0027]优选地，所述第一预烧的温度为1300
‑
1450℃，例如可以是1300℃、1320℃、1340℃、1360℃、1380℃、1400℃、1420℃或1450℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0028]本专利技术中，升温过程中粉末发生片膨胀，压力增大至10MPa后，需进行卸压。
[0029]优选地，所述第一预烧的时间为0.5
‑
1.5h，例如可以是0.5h、0.6h、0.8h、1h、1.2h、1.4h或1.5h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0030]优选地，所述第二预烧的温度为1500
‑
1600℃，例如可以是1500℃、1520℃、1540
℃、1560℃、1580℃或1600℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0031]优选地，所述第二预烧的时间为0.5
‑
1.5h，例如可以是0.5h、0.6h、0.8h、1h、1.2h、1.4h或1.5h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种五氧化三钛镀膜材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)混合钛粉和二氧化钛粉，进行第一球磨，得到混粉料；(2)将步骤(1)得到的所述混粉料进行冷等静压处理，得到压坯；(3)将步骤(2)得到的所述压坯依次进行预烧处理和第二球磨，得到预烧料；(4)将步骤(3)得到的所述预烧料进行烧结处理，得到所述五氧化三钛镀膜材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钛粉的纯度≥99.99％；优选地，所述二氧化钛粉的纯度≥99.99％；优选地，所述二氧化钛粉与钛粉的质量比为(6.5
‑
8.5):1。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一球磨中，混粉料与磨球的质量比为(5
‑
10):1；优选地，所述第一球磨的时间≥24h。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冷等静压处理的压力为50
‑
100MPa。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述预烧处理包括依次进行的抽真空、第一预烧、第二预烧和第三预烧。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述抽真空的终点真空度≤1Pa；优选地，所述第一预烧的温度为1300
‑
1450℃；优选地，所述第一预烧的时间为0.5
‑
1.5h；优选地，所述第二预烧的温度为1500
‑
1600℃；优选地，所述第二预烧的时间为0.5
‑
1.5h；优选地，所述第三预烧的温度为1680
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1780℃；优选地，所述第三预烧的时间为2
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5h。7.根据权利要求1
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6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述第二球磨中，预烧料与磨球的质量比为(5
‑
10):1；优选地，所述第二球磨的时间为10
‑
24h。8.根据权利要求1
‑
7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述烧结处理包括依次进行的压制、抽真空、第一烧结和第二加压烧结。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述压制的压力为0.05
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0.1MPa；优选地，所述压制的时间为3
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10min；优选地，步骤(4)所述抽真空的终点真空度＜30Pa；优选地，所述第一烧结的升温速率...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，杨慧珍，周友平，廖培君，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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