一种石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术提供一种石墨烯的制备方法，在一定的反应温度下，向镓基液态合金中通入含二氧化碳的气体，调控所述反应温度和所述气体的流速以控制生成石墨烯，其中，所述镓基液态合金的量相对于所述气体中二氧化碳的量是过量的。本发明专利技术利用镓基液态金属中镓使CO2在室温下活化，从而分解为固体碳，该方法利用CO2合成石墨烯，能够使得石墨烯的量产成为可能，同时还能减少向大气排放CO2。这种方法具有产率高、无污染、操作简便等优点。操作简便等优点。操作简便等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯的制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯，特别是一种石墨烯的制备方法。

技术介绍

[0002]石墨烯是一种新型二维无机纳米材料，在化学、物理、材料、电子等各个领域显示了广阔的应用前景。目前应用较为广泛的制备石墨烯的方法大致可以分为以下几类：机械剥离法、外延生长法、化学气相沉积法、化学合成法、氧化石墨烯还原法以及纵向切割碳管法等几种。但上述方法都不适合大规模生产，这成为制约石墨烯的广泛应用和工业化生产的一个重要因素。

技术实现思路

[0003]本专利技术目的在于提供一种石墨烯的制备方法，解决现有的方案无法实现大规模生产石墨烯的现状。
[0004]为达成上述目的，本专利技术提出如下技术方案：
[0005]一种石墨烯的制备方法，在一定的反应温度下，向镓基液态合金中通入含二氧化碳的气体，调控所述反应温度和所述气体的流速以控制生成石墨烯，其中，所述镓基液态合金的量相对于所述气体中二氧化碳的量是过量的。
[0006]进一步的，在所述气体中二氧化碳的量一定的情况下，在某一所述反应温度下，调控所述气体的流速小于等于某一预设的流速最佳值，所述某一预设的流速最佳值为在对应的某一所述反应温度下达到生成石墨烯的速率峰值时的流速。
[0007]进一步的，所述流速最佳值与所述反应温度成负相关。
[0008]进一步的，所述生成石墨烯的速率峰值与所述反应温度成正相关。
[0009]进一步的，所述反应温度为80℃～400℃，所述气体的流速以其中的二氧化碳计为20ml/min～400ml/min。
[0010]进一步的，所述反应温度为200℃时，所述气体的流速以其中的二氧化碳计为30ml/min～450ml/min，所述流速最佳值以其中的二氧化碳计为200ml/min。
[0011]进一步的，所述反应温度为100℃时，所述气体的流速以其中的二氧化碳计为45ml/min～550ml/min，所述流速最佳值以其中的二氧化碳计为280ml/min。
[0012]进一步的，在所述气体中二氧化碳的量一定的情况下，在某一所述气体的流速下，调控所述反应温度小于等于某一预设的温度最佳值，所述某一预设的温度最佳值为在对应的某一所述气体的流速下达到生成石墨烯的速率峰值时的温度。
[0013]进一步的，所述温度最佳值与所述气体的流速呈正相关。
[0014]进一步的，所述生成石墨烯的速率峰值与所述气体的流速成正相关。
[0015]进一步的，所述气体的流速以其中的二氧化碳计为150ml/min时，所述温度最佳值为300℃。
[0016]进一步的，所述气体的流速以其中的二氧化碳计为250ml/min时，所述温度最佳值
为220℃。
[0017]有益效果：
[0018]由以上技术方案可知，本专利技术的技术方案提供了一种石墨烯的制备方法，在一定的反应温度下，向镓基液态合金中通入含二氧化碳的气体，调控所述反应温度和所述气体的流速以控制生成石墨烯，其中，所述镓基液态合金的量相对于所述气体中二氧化碳的量是过量的。
[0019]通过上述方案，利用镓基液态金属中镓使CO2在室温下活化，从而分解为固体碳，该方法利用CO2合成石墨烯，能够使得石墨烯的量产成为可能，同时还能减少向大气排放CO2。这种方法具有产率高、无污染、操作简便等优点。
[0020]应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的专利技术主题的一部分。
[0021]结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本专利技术教导的前述和其他方面、实施例和特征。本专利技术的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本专利技术教导的具体实施方式的实践中得知。
附图说明
[0022]附图不意在按比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本专利技术的各个方面的实施例，其中：
[0023]图1为按照本专利技术实施例中的方法获得的石墨烯材料在液态金属中形貌；
[0024]图2为按照本专利技术实施例中的方法获得的石墨烯形貌图。
具体实施方式
[0025]为了更了解本专利技术的
技术实现思路
，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。
[0026]在本公开中参照附图来描述本专利技术的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本专利技术的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施，这是因为本专利技术所公开的构思和实施例并不限于任何实施方式。另外，本专利技术公开的一些方面可以单独使用，或者与本专利技术公开的其他方面的任何适当组合来使用。
[0027]针对现有技术中石墨烯的生产工艺例如传统的化学法(比如甲烷分解法)尚无法适应大规模工业化生产的问题，分析其原因主要问题在于其动力学速度极慢，需要借助固态表面沉积，因此无法实现规模稳定的生产。
[0028]而液态金属分解的一大优势是利用液态金属的流动性和石墨烯与液态金属之间的非浸润性，从而使得反应生成的石墨烯可以向表面迁移，不依赖于固态表面沉积，便于收集，同时实现连续的生产，是一种可能实现工业化量产的方式。
[0029]但是液态金属分解二氧化碳产物可能是多种，包括但不限于弱化石墨烯、石墨等，这成为限制上述方式实现量产的重要因素。本专利技术的实施例发现，上述不同形态的产物是与分解反应动力学，主要是化学分解过程中的碳原子沉积机制有关的。为了在液态金属分解工艺中快速获得纯度高的石墨烯，可以根据不同碳原子结构的能态，建立单层石墨烯单
位体积自由能状态和石墨烯/液态金属界面能之间的平衡点，从而获得了产生石墨烯的工艺区间，并且发现该工艺中的核心指标为反应温度与二氧化碳浓度。基于上述思路，还可以根据需要调整反应温度和二氧化碳浓度以生产其他产物。
[0030]基于上述思路，本实施例提供一种石墨烯的制备方法如下：
[0031]在一定的反应温度下，向镓基液态合金中通入含二氧化碳的气体，调控所述反应温度和所述气体的流速以控制生成石墨烯，其中，所述镓基液态合金的量相对于所述气体中二氧化碳的量是过量的。
[0032]在符合所述镓基液态合金的量相对于所述气体中二氧化碳的量是过量的前提下，上述二氧化碳浓度的高低是指二氧化碳总量相对于镓基液态合金含量的多少。由于上述反应为气体通入液体中，因此，将浓度参数转化为气体的流速以方便控制。上述气体可以为纯二氧化碳气体也可以为含有二氧化碳和其他惰性气体的混合气体。但由于反应物之间量的控制是基于二氧化碳的量，因此，即使是通入混合气体，本实施例为了说明方便，所述气体的流速均以其中的二氧化碳计，即假设混合气体中二氧化碳占比为50％，若所述气体的流速以其中的二氧化碳计为V1，实则气体的流速为2V1。较高的气体流本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于：在一定的反应温度下，向镓基液态合金中通入含二氧化碳的气体，调控所述反应温度和所述气体的流速以控制生成石墨烯，其中，所述镓基液态合金的量相对于所述气体中二氧化碳的量是过量的。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述气体中二氧化碳的量一定的情况下，在某一所述反应温度下，调控所述气体的流速小于等于某一预设的流速最佳值，所述某一预设的流速最佳值为在对应的某一所述反应温度下达到生成石墨烯的速率峰值时的流速。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述流速最佳值与所述反应温度成负相关；所述生成石墨烯的速率峰值与所述反应温度成正相关。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述反应温度为80℃～400℃，所述气体的流速以其中的二氧化碳计为20ml/min～400ml/min。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述反应温度为200℃时，所述气体的流速以其中的二氧化碳计为30ml/min～450ml/min，所述流速最...

【专利技术属性】
技术研发人员：周自娜，胡晓诚，王立，宋涛，
申请(专利权)人：江阴镓力材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：