一种贵金属负载型催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种贵金属负载型催化剂及其制备方法和应用，属于催化材料技术领域，包括：将多孔载体材料在浸渍液中浸渍，得到中间产物；所述浸渍液为贵金属源溶液与稳定剂溶液的混合溶液；将所述中间产物在气态还原剂中进行还原反应后焙烧，得到贵金属负载型催化剂。本发明专利技术首先在制备过程中加入稳定剂，能够防止贵金属颗粒在还原过程中团聚，其次采用气态还原剂，不仅无废水产生，而且可充分利用气态还原剂的扩散性和还原性与贵金属离子发生原位还原反应，实现贵金属的充分还原和原位生长，制备工艺简单且贵金属粒径及分布均较为均匀，从而提高催化效果，对低浓度甲烷的转化效率达到100％。到100％。到100％。

【技术实现步骤摘要】
一种贵金属负载型催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及催化材料
，尤其涉及一种贵金属负载型催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]天然气车尾气或煤炭开采过程中排放低浓度的甲烷，因属于低浓度废气多数直接排放，甲烷是一种强的温室气体，具有极高的热量束缚作用，直接排放加剧了地球的温室效应，因此，开发低浓度甲烷净化技术对于缓解温室效应具有重要意义。
[0003]研究发现，贵金属负载型催化剂可实现低浓度甲烷高效催化氧化形成二氧化碳和水，然而，由于贵金属负载型纳米催化剂的甲烷催化氧化性能受到活性组分尺寸的影响，即该反应具有尺寸效应，因此，制备纳米尺寸的贵金属负载型催化剂对于高效净化低浓度甲烷具有重要意义。
[0004]目前制备贵金属负载型纳米催化剂时常采用浸渍法、原子沉积法和还原法等，将活性组分前驱体溶液通过浸渍、沉淀和还原的方式负载到载体上。但上述浸渍法和原子沉积法容易导致活性组份金属颗粒尺寸和化学状态不可控，且原子沉积法金属前驱体溶液难获取，制备过程复杂繁琐。还原法(液相合成法+担载法)是当前可控制备金属纳米颗粒负载型催化剂最可取的方法，但该方法首先是在贵金属源溶液中加入液相还原剂如水合肼等得到贵金属颗粒，然后再将贵金属颗粒负载到载体上，操作复杂，且贵金属粒径及分布较不均匀，导致催化效果差，且采用液相还原剂，易产生大量废水，造成水污染。
[0005]因此，如何避免产生废水并简化工艺且提高贵金属负载型催化剂的催化效果成为制备贵金属负载型催化剂的难题。

技术实现思路
<br/>[0006]本专利技术的目的在于提供一种贵金属负载型催化剂及其制备方法和应用。本专利技术提供的制备方法不会产生废水，工艺简单且具有优异的催化效果。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种贵金属负载型催化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0009](1)将多孔载体材料在浸渍液中浸渍，得到中间产物；所述浸渍液为贵金属源溶液与稳定剂溶液的混合溶液；
[0010](2)将所述步骤(1)得到的中间产物在气态还原剂中进行还原反应，得到前驱体；
[0011](3)将所述步骤(2)得到的前驱体进行焙烧，得到贵金属负载型催化剂。
[0012]优选地，所述步骤(1)中浸渍液中稳定剂与贵金属的质量比为(1～80)：1。
[0013]优选地，所述步骤(1)中浸渍液的总体积与多孔载体材料的水孔体积相同。
[0014]优选地，所述步骤(1)浸渍液中贵金属的质量含量为0.3～5.0％。
[0015]优选地，所述步骤(2)中气态还原剂包括氢气/氮气混合气、甲醛/氮气混合气、氢气/甲醛/氮气混合气、甲醇/氮气混合气和乙醇/氮气混合气中的一种。
[0016]优选地，所述步骤(2)中还原反应的温度为60～100℃，还原反应的时间为6～12h。
[0017]优选地，所述步骤(3)中焙烧的温度为300～600℃，焙烧的时间为1～3h。
[0018]本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法制备的贵金属负载型催化剂，包括多孔载体材料和负载在所述多孔载体材料孔内的贵金属纳米颗粒。
[0019]本专利技术还提供了上述技术方案所述的贵金属负载型催化剂在低浓度甲烷催化氧化中的应用。
[0020]优选地，所述低浓度甲烷的浓度为500～1500ppm。
[0021]本专利技术提供了一种贵金属负载型催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将多孔载体材料在浸渍液中浸渍，得到中间产物；所述浸渍液为贵金属源溶液与稳定剂溶液的混合溶液；(2)将所述步骤(1)得到的中间产物在气态还原剂中进行还原反应，得到前驱体；(3)将所述步骤(2)得到的前驱体进行焙烧，得到贵金属负载型催化剂。本专利技术首先在制备过程中加入稳定剂，能够防止贵金属颗粒在还原过程中团聚，其次采用气态还原剂，不仅无废水产生，而且可充分利用气态还原剂的扩散性和还原性与贵金属离子发生原位还原反应，实现贵金属的充分还原和原位生长，制备工艺简单且贵金属粒径及分布均较为均匀，加入多孔载体材料进行负载，进一步提高贵金属颗粒的分散性，从而提高催化效果。实施例的结果显示，本专利技术制备的催化剂对低浓度甲烷(500～1500ppm)的转化效率达到100％。
附图说明
[0022]图1为本专利技术贵金属负载型催化剂的制备方法中还原反应装置示意图；其中，1为带加热功能的密闭反应仓，2为缓冲袋，3为隔板，4为截止阀，5为循环泵，6为质量流量计，7为气态还原剂注射系统；
[0023]图2为本专利技术实施例1制备的贵金属负载型催化剂的TEM图；
[0024]图3为本专利技术实施例2制备的贵金属负载型催化剂的TEM图；
[0025]图4为本专利技术实施例3制备的贵金属负载型催化剂的TEM图；
[0026]图5为本专利技术实施例1～3制备的贵金属负载型催化剂对甲烷催化氧化性能图。
具体实施方式
[0027]本专利技术提供了一种贵金属负载型催化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0028](1)将多孔载体材料在浸渍液中浸渍，得到中间产物；所述浸渍液为贵金属源溶液与稳定剂溶液的混合溶液；
[0029](2)将所述步骤(1)得到的中间产物在气态还原剂中进行还原反应，得到前驱体；
[0030](3)将所述步骤(2)得到的前驱体进行焙烧，得到贵金属负载型催化剂。
[0031]如无特殊说明，本专利技术对所述各原料的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
[0032]本专利技术将多孔载体材料在浸渍液中浸渍，得到中间产物；所述浸渍液为贵金属源溶液与稳定剂溶液的混合溶液。
[0033]在本专利技术中，所述贵金属源溶液中的贵金属优选包括铂、钯和铑中的一种或多种；所述贵金属源优选包括硝酸铂、氯铂酸、乙酰丙酮铂、硝酸钯、氯钯酸、乙酰丙酮钯、硝酸铑、氯铑酸和乙酰丙酮酰双(亚乙基)化铑中的一种或多种。
[0034]在本专利技术中，所述贵金属源溶液中的溶剂优选为水，更优选为去离子水。
[0035]在本专利技术中，所述贵金属源溶液中贵金属的质量含量优选为10～50％，更优选为10～30％。本专利技术将贵金属源溶液中贵金属的质量含量限定在上述范围内，能够使得贵金属源充分溶解。
[0036]在本专利技术中，所述浸渍液中贵金属的质量含量优选为0.3～5.0％，更优选为0.5～2％。本专利技术将浸渍液中贵金属的质量含量限定在上述范围内，能够调节催化剂中贵金属的含量，提高催化活性的同时避免其团聚。
[0037]在本专利技术中，所述稳定剂溶液中的稳定剂优选包括聚聚合物、表面活性剂、胺类、酰胺类化合物和硫醇及含硫衍生物中的一种。在本专利技术中，所述稳定剂能够防止贵金属纳米颗粒在还原过程中团聚。
[0038]在本专利技术中，所述稳定剂溶液中的溶剂优选为乙腈或去离子水。本专利技术对所述稳定剂溶液的浓度没有特殊的限定，使浸渍液中贵金属的质量含量满足要求即可。
[0039]在本专利技术中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种贵金属负载型催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将多孔载体材料在浸渍液中浸渍，得到中间产物；所述浸渍液为贵金属源溶液与稳定剂溶液的混合溶液；(2)将所述步骤(1)得到的中间产物在气态还原剂中进行还原反应，得到前驱体；(3)将所述步骤(2)得到的前驱体进行焙烧，得到贵金属负载型催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中浸渍液中稳定剂与贵金属的质量比为(1～80)：1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中浸渍液的总体积与多孔载体材料的水孔体积相同。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)浸渍液中贵金属的质量含量为0.3～5.0％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡伟，张丹，袁睿，吕平江，李陵，陈敏，李华春，段林丰，
申请(专利权)人：重庆市生态环境科学研究院，
类型：发明
国别省市：