一种铁基纳米晶磁粉芯及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种铁基纳米晶磁粉芯及其制备方法与应用，所述铁基纳米晶磁粉芯制备方法包括如下步骤：铁基非晶带材经处理得到铁基非晶粉；球磨混合预处理氧化铝、助磨剂以及铁基非晶粉，得到铁基非晶磁粉；铁基非晶磁粉依次经洗涤、干燥以及退火，得到铁基纳米晶磁粉；混合胶水与铁基纳米晶磁粉至溶剂挥发，然后进行压制成型与烘烤，得到所述铁基纳米晶磁粉芯。本发明专利技术采用短时高能球磨法制备铁基纳米晶磁粉芯，同时以高强度的氧化铝作为包覆层，制得的铁基纳米晶磁粉芯具有较高的软磁性能。的铁基纳米晶磁粉芯具有较高的软磁性能。的铁基纳米晶磁粉芯具有较高的软磁性能。

【技术实现步骤摘要】
一种铁基纳米晶磁粉芯及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于软磁复合材料
，涉及一种磁粉芯及其制备方法与应用，具体涉及一种铁基纳米晶磁粉芯及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]铁基非晶纳米晶软磁合金具有高饱和磁感应强度、高初始磁导率、低矫顽力和低损耗等优点。由快速淬火制备的非晶带材制成的铁芯，经适当的热处理后具有优良的软磁性能，已广泛应用于变压器、传感器以及开关电源等领域。但绕组叠片软磁芯在高频下损耗大，限制了其在高频下的应用。而磁粉芯具有饱和磁感应强度高、矫顽力小以及损耗低的优点可用于高频环境。
[0003]在磁粉芯的制备过程中，绝缘包覆是核心的关键工序。常用的绝缘包覆方法包括磷酸钝化以及有机胶水包覆工艺，但磷酸对磁粉的化学腐蚀会导致损耗升高，且磷酸盐绝缘层易在高温下烧蚀，从而限制软磁复合材料性能的优化；同时环氧树脂包覆层容易破裂，从而大幅增加粉末的涡流损耗；另外，环氧树脂包覆层不具备磁学性能，故包覆之后会降低原磁粉磁导率、饱和磁化强度等磁学性能。
[0004]CN 103745791A公开了一种具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法；包括如下步骤：步骤一，对铁基纳米晶薄带进行机械粉碎处理，以得到铁基纳米晶粉末；步骤二，对所述铁基纳米晶粉末进行筛分和配比，然后混合成粗粉和细粉组成的混合粉末；步骤三，分别采用钝化剂、偶联剂、绝缘剂和粘结剂对所述混合粉末依次进行钝化、偶联、绝缘包覆处理，然后压制成型；步骤四，对所述成型的磁粉芯依次进行退火处理和喷涂绝缘处理。但该专利技术采用机械破碎法制得的粉末存在尖角，包覆时难以绝缘，导致磁粉芯的损耗较高，抗直流偏置能力较差。
[0005]CN 105132786A提供了一种高强度软磁复合材料的制备方法，选用储量丰富的Fe为磁性粉末材料，原料廉价；采用液相还原法获得钝化铁粉，再采用高能球磨对高纯氧化镁粉末进行球磨，获得粒度为80nm～100nm的颗粒，再通过机械混合法使钝化铁粉和细化的氧化镁粉末混合均匀，经过压制、热处理获得高强度软磁复合材料。该方法制得的复合材料力学性能较好，但是软磁性能还有待进一步提升。
[0006]针对现有技术的不足，亟需提供一种具有高软磁性能且低损耗的磁粉芯材料。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种铁基纳米晶磁粉芯及其制备方法与应用，采用短时高能球磨法制备铁基纳米晶磁粉芯，同时以高强度的氧化铝作为包覆层，制得的铁基纳米晶磁粉芯具有高软磁性能与低损耗，适用于工业化生产。
[0008]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]第一方面，本专利技术提供了一种铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0010](1)铁基非晶带材依次经热处理、机械破碎、过筛、湿磨、洗涤以及干燥，得到铁基非晶粉；
[0011](2)球磨混合预处理氧化铝、助磨剂以及步骤(1)所得铁基非晶粉，得到铁基非晶磁粉；
[0012](3)步骤(2)所得铁基非晶磁粉依次经洗涤、干燥以及退火，得到铁基纳米晶磁粉；
[0013](4)混合胶水与步骤(3)所得铁基纳米晶磁粉至溶剂挥发，然后进行压制成型与烘烤，得到所述铁基纳米晶磁粉芯；
[0014]步骤(2)所述预处理氧化铝由纳米氧化铝依次经水浸处理、酸浸处理以及碱浸处理得到；
[0015]步骤(2)所述球磨混合的转速为1050
‑
1150r/min，时间为4
‑
6min。
[0016]本专利技术提供的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，采用短时高能球磨法制备铁基纳米晶磁粉芯，在避免高温引起粉末晶化的同时，球磨球施加的高冲击能先使铁基非晶粉的棱角和突起破碎，达到球形化的目的，同时预处理氧化铝在微观分子间力的作用下吸附在铁基非晶粉表面，形成致密的氧化铝包覆绝缘层，从而降低磁粉芯的铁芯损耗。
[0017]所述球磨混合的转速为1050
‑
1150r/min，例如可以是1050r/min、1080r/min、1100r/min、1120r/min或1150r/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0018]所述球磨混合的时间为4
‑
6min，例如可以是4min、4.5min、5min、5.5min或6min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0019]优选地，步骤(1)所述铁基非晶带材包括Fe
78
Si
15
B3P3Cu1。
[0020]优选地，步骤(1)所述热处理包括依次进行的第一热处理与第二热处理。
[0021]优选地，所述第一热处理的步骤包括：氮气气氛下，以9
‑
11℃/min的速率升温至390
‑
410℃，保温18
‑
22min。
[0022]所述第一热处理的升温速率为9
‑
11℃/min，例如可以是9℃/min、9.5℃/min、10℃/min、10.5℃/min或11℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0023]所述第一热处理的升温终点为390
‑
410℃，例如可以是390℃、395℃、400℃、405℃或410℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0024]所述第一热处理的保温时间为18
‑
22min，例如可以是18min、19min、20min、21min或22min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0025]优选地，所述第二热处理的步骤包括：氮气气氛下，以4
‑
6℃/min的速率升温至440
‑
460℃，保温28
‑
32min。
[0026]所述第二热处理的升温速率为4
‑
6℃/min，例如可以是4℃/min、4.5℃/min、5℃/min、5.5℃/min或6℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0027]所述第二热处理的升温终点为440
‑
460℃，例如可以是440℃、445℃、450℃、455℃或460℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0028]所述第二热处理的保温时间为28
‑
32min，例如可以是28min、29min、30min、31min或32min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0029]优选地，步骤(1)所述热处理后、机械破碎前还包括在
‑
210℃至
‑
190℃的液氮中冷却的步骤，例如可以是
‑
190℃、
‑
195℃、
‑
200℃、
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)铁基非晶带材依次经热处理、机械破碎、过筛、湿磨、洗涤以及干燥，得到铁基非晶粉；(2)球磨混合预处理氧化铝、助磨剂以及步骤(1)所得铁基非晶粉，得到铁基非晶磁粉；(3)步骤(2)所得铁基非晶磁粉依次经洗涤、干燥以及退火，得到铁基纳米晶磁粉；(4)混合胶水与步骤(3)所得铁基纳米晶磁粉至溶剂挥发，然后进行压制成型与烘烤，得到所述铁基纳米晶磁粉芯；步骤(2)所述预处理氧化铝由纳米氧化铝依次经水浸处理、酸浸处理以及碱浸处理得到；步骤(2)所述球磨混合的转速为1050
‑
1150r/min，时间为4
‑
6min。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铁基非晶带材包括Fe
78
Si
15
B3P3Cu1；优选地，步骤(1)所述热处理包括依次进行的第一热处理与第二热处理；优选地，所述第一热处理的步骤包括：氮气气氛下，以9
‑
11℃/min的速率升温至390
‑
410℃，保温18
‑
22min；优选地，所述第二热处理的步骤包括：氮气气氛下，以4
‑
6℃/min的速率升温至440
‑
460℃，保温28
‑
32min；优选地，步骤(1)所述热处理后、机械破碎前还包括在
‑
210℃至
‑
190℃的液氮中冷却的步骤。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述过筛后粉体的粒径范围为100
‑
150目；优选地，步骤(1)所述湿磨的球料质量比为(4
‑
6):1；优选地，步骤(1)所述湿磨的介质包括乙醇；优选地，所述乙醇的用量为粉体总量的70
‑
80wt％；优选地，步骤(1)所述湿磨的转速为140
‑
160r/min；优选地，步骤(1)所述湿磨的时间为3.5
‑
4.5h；优选地，步骤(1)所述干燥的温度为100
‑
120℃；优选地，步骤(1)所述干燥的时间为60
‑
120min。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述预处理氧化铝与铁基非晶粉的质量比为(4
‑
6):1；优选地，步骤(2)所述助磨剂包括聚乙烯亚胺和/或去离子水；优选地，所述聚乙烯亚胺的用量为预处理氧化铝的0.8
‑
1.2wt％；优选地，所述聚乙烯亚胺的数均分子量为2000
‑
5000；优选地，所述去离子水的用量为预处理氧化铝的80
‑
90wt％。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述球磨混合的球料质量比为(45
‑
55):1；优选地，步骤(2)所述球磨混合的球磨球包括碳化钨球；优选地，步骤(2)所述球磨混合在氩气气氛中进行；优选地，步骤(2)所述球磨混合的次数为4
‑
6次。
6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述水浸处理的步骤包括：均匀混合纳米氧化铝与去离子水，固液分离后干燥得到水浸处理粉体；优选地，所述酸浸处理的步骤包括：均匀混合水浸处理粉体与盐酸溶液，固液分离后经洗涤、干燥得到酸浸处理粉体；优选地，所述盐酸溶液中盐酸的浓度为0.08
‑
0.12mol/L；优选地，所述碱浸处理的步骤包括：均匀混合酸浸处理粉体与氢氧化钠溶液，固液分离后经洗涤、干燥得到预处理氧化铝；优选地，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度为0.08
‑
0.12mol/L。7.根据权利要求1
‑
6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述干燥的温度为100
‑
120℃；优选地，步骤(3)所述干燥的时间为60
‑
120mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：石枫，单震，付亚奇，朱航飞，唐子舜，刘立东，
申请(专利权)人：横店集团东磁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：