一种高强度的改性纳米复合橡胶材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高强度的改性纳米复合橡胶材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。所述材料包括以下原料：100重量份聚氨酯橡胶、50

【技术实现步骤摘要】
重量份的促进剂、0.5
‑
1重量份的添加剂。
[0006]所述改性碳纳米管的制作方法：
[0007]将二环己基甲烷二异氰酸酯和N，N
‑
二甲基甲酰胺装入容器中，磁力搅拌并加热至50
‑
60℃(二环己基甲烷二异氰酸酯和羟基化多壁碳纳米管悬浮液用量比为8g：15mL
‑
10g：15mL)；将羟基化多壁碳纳米管悬浮液缓慢添加至反应容器中，之后滴加二月桂酸二丁基锡，保持50
‑
60℃搅拌反应8h以上；将反应好的混合物进行离心，用N，N
‑
二甲基甲酰胺多次洗涤，洗去未反应的二环己基甲烷二异氰酸酯；将反应物放入40
‑
60℃的真空烘箱干燥4h以上，得到改性碳纳米管。
[0008]更优地，所述二月桂酸二丁基锡的添加量为3
‑
4滴每8g二环己基甲烷二异氰酸酯。
[0009]更优地，所述真空烘箱的温度设置为50℃。
[0010]所述羟基化多壁碳纳米管悬浮液的制作方法：
[0011]取羟基化多壁碳纳米管装入消解管中，加入N，N
‑
二甲基甲酰胺在超声作用下分散；羟基化多壁碳纳米管与N，N
‑
二甲基甲酰胺的用量比为100mg羟基化多壁碳纳米管：25mLN，N
‑
二甲基甲酰胺。
[0012]更优地，所述促进剂为二甲硫基甲苯二胺。
[0013]更优地，所述添加剂为甲苯二异氰酯。
[0014]上述一种高强度的改性纳米复合橡胶材料的制备方法：
[0015]S1：将聚氨酯橡胶放在开炼机中，薄通至使橡胶具有可塑度，通过调节挡胶板和辊距产生合适的堆积胶；加入氧化锌，利用割胶，翻胶等方式将其与母胶均匀混合；
[0016]S2：加入改性碳纳米管、促进剂、添加剂和硬脂酸，用割胶、翻胶等方式将其与母胶混炼均匀；
[0017]S3：将辊距调小，用打三角包或搓卷的方式将其进一步混合均匀，薄通6
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8次后下片；
[0018]S4：通过平板硫化仪对所得橡胶进行硫化，硫化温度是80
‑
120℃，硫化压力是20MPa，硫化时间是45
‑
75min，成型后放入100℃的烘箱硫化24h以上，制得一种高强度的改性纳米复合橡胶材料。
[0019]本专利技术的有益效果：
[0020]碳纳米管的基本网络和石墨烯一样，是由自然界最强的价键之一，sp2杂化形成的C＝＝C共价键组成。碳纳米管具有极高的强度和极大的韧性，碳纳米管的抗拉强度达到50
‑
200GPa，是钢的100倍，密度只有钢的1/6，对于具有理想结构的单层壁的碳纳米管，其抗拉强度约800GPa；它的弹性模量达1TPa，与金刚石的弹性模量相当，约为钢的5倍，碳纤维的近20倍，并具有很好的柔韧性。实验测得碳纳米管的杨氏模量平均值为1.8TPa，弯曲强度为14.2GPa。由于碳纳米管是中空的笼状结构，能通过体积变化来实现其弹性，故能承受40％的张力应变，而不会呈现脆性行为、塑性变形或键断裂。
[0021]二环己基甲烷二异氰酸酯通过反应与羟基化碳纳米管相连，除此之外，异氰酸酯短链与邻近的聚氨酯分子链又能形成氢键相互作用。经过修饰的碳纳米管在聚氨酯基体中分散良好，改性能够提高碳纳米管在液体介质中的分散性以及与聚合物基质的相容性，在外力作用下能保证良好的应力传递效率。
[0022]分子链之间的氢键作用作为牺牲键先断裂耗散大量能量；氢键、配位键由于键能
低，在受到加载力作用时，较易断裂而耗散能量，而且牺牲键的断裂和重构提供了持续的能量耗散，实现了弹性体的增强增韧；加之隐藏长度也得到释放，因此，该材料表现出高的韧性和拉伸强度。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]实施例1
[0025]一种所述改性碳纳米管的制作方法：
[0026]取100mg羟基化多壁碳纳米管装入消解管中，加入25mLN，N
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二甲基甲酰胺在超声作用下分散制得羟基化多壁碳纳米管悬浮液；
[0027]将8g二环己基甲烷二异氰酸酯和15mLN，N
‑
二甲基甲酰胺装入容器中，磁力搅拌并加热至50℃；将制得的羟基化多壁碳纳米管悬浮液缓慢添加至反应容器中，之后滴加二月桂酸二丁基锡3滴，保持50℃搅拌反应8h；将反应好的混合物进行离心，用N，N
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二甲基甲酰胺多次洗涤，洗去未反应的二环己基甲烷二异氰酸酯；将反应物放入40℃的真空烘箱干燥4h，得到改性碳纳米管。
[0028]实施例2
[0029]一种所述改性碳纳米管的制作方法：
[0030]取100g羟基化多壁碳纳米管装入消解管中，加入25LN，N
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二甲基甲酰胺在超声作用下分散制得羟基化多壁碳纳米管悬浮液；
[0031]将9g二环己基甲烷二异氰酸酯和15mLN，N
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二甲基甲酰胺装入容器中，磁力搅拌并加热至55℃；将制得的羟基化多壁碳纳米管悬浮液缓慢添加至反应容器中，之后滴加二月桂酸二丁基锡3.5滴，保持55℃搅拌反应8h；将反应好的混合物进行离心，用N，N
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二甲基甲酰胺多次洗涤，洗去未反应的二环己基甲烷二异氰酸酯；将反应物放入50℃的真空烘箱干燥5h，得到改性碳纳米管。
[0032]实施例3
[0033]一种所述改性碳纳米管的制作方法：
[0034]取100mg羟基化多壁碳纳米管装入消解管中，加入25mLN，N
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二甲基甲酰胺在超声作用下分散制得羟基化多壁碳纳米管悬浮液；
[0035]将10g二环己基甲烷二异氰酸酯和15mLN，N
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二甲基甲酰胺装入容器中，磁力搅拌并加热至60℃；将制得的羟基化多壁碳纳米管悬浮液缓慢添加至反应容器中，之后滴加二月桂酸二丁基锡4滴，保持60℃搅拌反应8h；将反应好的混合物进行离心，用N，N
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二甲基甲酰胺多次洗涤，洗去未反应的二环己基甲烷二异氰酸酯；将反应物放入60℃的真空烘箱干燥6h，得到改性碳纳米管。
[0036]实施例4
[0037]一种高强度的改性纳米复合橡胶材料的制备方法
[0038]S1：将200g聚氨酯橡胶放在开炼机中，薄通至使橡胶具有可塑度，通过调节挡胶板
和辊距产生合适的堆积胶；加入2g氧化锌，利用割胶和翻胶的方式将其与母胶均匀混合；
[0039]S2：加入实施例1改性碳纳米管，加入1g促进剂二甲硫基甲苯二胺，1g添加剂甲苯二异氰酯和3g硬脂酸，用割胶和翻胶的方式将其与母胶混炼均匀；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高强度的改性纳米复合橡胶材料，其特征在于，包含以下重量份的原料：100重量份的聚氨酯橡胶、50
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60重量份的改性碳纳米管、1
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5重量份的氧化锌、0.5
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3重量份的硬脂酸、0.5
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1重量份的促进剂、0.5
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1重量份的添加剂。2.根据权利要求1所述的一种高强度的改性纳米复合橡胶材料，其特征在于，所述改性碳纳米管的制作方法包括以下步骤：将二环己基甲烷二异氰酸酯和N，N
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二甲基甲酰胺装入容器中，磁力搅拌并加热至50
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60℃；将羟基化多壁碳纳米管悬浮液缓慢添加至反应容器中，之后滴加二月桂酸二丁基锡，保持50
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60℃搅拌反应8h以上；将反应好的混合物进行离心，用N，N
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二甲基甲酰胺多次洗涤，洗去未反应的二环己基甲烷二异氰酸酯；将反应物放入40
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60℃的真空烘箱干燥4h以上，得到改性碳纳米管。3.根据权利要求2所述的一种高强度的改性纳米复合橡胶材料，其特征在于，所述二月桂酸二丁基锡的添加量为3
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4滴每8g二环己基甲烷二异氰酸酯。4.根据权利要求2所述的一种高强度的改性纳米复合橡胶材料，其特征在于，所述二环己基甲烷二异氰酸酯和羟基化多壁碳纳米管悬浮液比为8g：15mL
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10g：15mL。5.根据权利要求2所述的一种高强度的改性纳米复合橡胶材料，其特征在于，所述真空烘箱的温度设置为50℃。...

【专利技术属性】
技术研发人员：何炽铿，
申请(专利权)人：广州美村橡胶科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：