一种纳米线阵列电极的规模化制备方法技术

本发明专利技术公开了一种电解水析氢阵列电极材料的规模化制备方法，属于电解水析氢电极材料制备技术领域。使用三步就可以完成纳米线阵列电极的制备：将泡沫镍平铺放入到底部有磁体的表面皿中，保证泡沫镍在磁场覆盖范围内，将一定温度下进行化学反应得到的含镍溶液倒入其中，在磁场的物理作用下静置一段时间后得到一种纳米线阵列电极。本发明专利技术通过将还原反应和生长镍纳米线阵列分隔开，实现对不同尺寸、不同形状、不同数量泡沫镍的处理。不同数量泡沫镍的处理。不同数量泡沫镍的处理。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米线阵列电极的规模化制备方法


[0001]本专利技术属于电解水制氢储能
，具体涉及一直用于电解水的镍基纳米线阵列电极的规模制备方法。

技术介绍

[0002]现如今随着日益增长的能源需求和化石燃料的不可避免的损耗，人们已经不得不寻找新型清洁能源，并寻求有效的提取能源的新方法。氢能就顺理成章地进入了人们的视野。电解水制氢就是最为人们看中的制氢方式，目前在工业上最为常见的就是在碱性电解质条件中进行电解水。其中最为重要的就是析氢电极的规模化生产问题，能够工业化的析氢电极必须制备方式简单，性能优秀。目前，贵金属催化剂析氢电极材料依然是最先进的催化剂，分别可使HER和OER达到较低的过电势，但是，贵金属昂贵的成本和稀缺的含量限制了它们的大规模开发利用。人们便把目光转移到过渡金属上。金属镍具有较高的电导率，因其在地球中储量丰富，具有较高的稳定性以及耐腐蚀的诸多优点并且在电化学催化方面表现出优异的性能而广受人们关注。要想让镍在析氢电极材料中大放异彩还需要特殊的结构来提供更多的活性位点促进阴极析氢反应的进行。镍的纳米线阵列结构就完全符合这些需求，但是在磁场条件下进行反应生长镍的纳米线阵列的方法不能实现规模化生产。

技术实现思路

[0003]为了解决
技术介绍
中的问题，本专利技术提供了一种纳米线阵列电极的规模化制备方法，以解决在工业上无法大规模处理泡沫镍和无法处理大尺寸泡沫镍的问题。
[0004]具体步骤如下：
[0005]步骤一：对泡沫镍进行预处理。
[0006]将剪好的泡沫镍放入盐酸溶液中在超声条件下进行刻蚀，时间为15分钟，刻蚀完成后放入去离子水中在超声条件下进行清洗泡沫镍，洗去泡沫镍表面残余的盐酸溶液，清洗过程重复三次，放入无水乙醇溶液中在超声条件下清洗泡沫镍，得到处理好的泡沫镍。所述泡沫镍的面积为1
×
1cm2～40
×
40cm2，盐酸溶液的浓度为3M。
[0007]步骤二：制备含有镍的纳米线溶液。
[0008]将六水合氯化镍(NiCl2·
6H2O)粉末药品与柠檬酸钠粉末加入去离子水中，进行搅拌使固体粉末溶解，溶解后滴加氯铂酸钾溶液，再搅拌3～5分钟，得到溶液A，将一定浓度的同体积的水合肼溶液，加入到另一烧杯中得到溶液B，使用氢氧化钾溶液不断滴加的方式来调节溶液A和溶液B的pH为12.5以得到适宜的碱性环境，将溶液A和溶液B在80℃的条件下预热5分钟后，溶液A会变成绿色的胶体状流体，将溶液A与溶液B直接混合均匀后转移到80℃的油浴环境中，使用机械搅拌，加热并且搅拌一段时间后，得到含有镍纳米颗粒用于生长纳米线的溶液，即含有镍的纳米线溶液。
[0009]所述的溶液A中NiCl2·
6H2O为3mmol，柠檬酸钠为1.125mmol，去离子水为30mL，氯铂酸钾溶液浓度为4mgmL
‑1，用量为2滴。
[0010]溶液B中水合肼浓度是0.38molL
‑1，氢氧化钾溶液的浓度是6molL
‑1。
[0011]步骤三：制备镍的纳米线阵列电极材料(Ni NWs/NF)。
[0012]将处理好的泡沫镍平铺在表面皿底部，尽量位于表面皿的中间位置，表面皿的下面放置磁体，磁体的上表面积大于处理泡沫镍的面积，将含有镍的纳米线的溶液倒入表面皿中，磁体放置在板块的格栅板内，溶液倾倒至大型表面皿的格栅板中，用保鲜膜包覆住表面皿，整个表面皿都是处于常温环境中，放置半个小时，这时候可以清晰地观察到表面皿中的溶液由黑色混浊液变为澄清的浅绿色溶液，并且在表面皿底部有明显的黑色絮状物固体。整个泡沫镍也变为黑色，此时得到了镍的纳米线阵列电极材料(Ni NWs/NF)。
[0013]板块与表面皿大小形状可调，同时表面皿中格栅板单元格大小形状也可调，可以同时对多个形状、尺寸不一的泡沫镍进行处理。
[0014]板块的材料可以为塑料材质、陶瓷材质、木质，板块的尺寸为1
×
1m2～10
×
10m2，形状多样，可为圆形、方形、正六边形、三角形。
[0015]表面皿的尺寸为1
×
1m2～10
×
10m2，形状多样，可为圆形、方形、正六边形、三角形，材料为透明材质，如玻璃材质，方便观察溶液现象。
[0016]格栅板整体尺寸与板块大小一致，单元格的尺寸为1
×
1cm2～40
×
40cm2，材料为塑料材质、陶瓷材质、木质。
[0017]有益效果：
[0018](1)将还原反应过程与在泡沫镍上生长过程分割开来，解决了原有步骤无法进行工业规模化生产的缺点；
[0019](2)本专利技术可以对不同尺寸、不同形状、不同数量的泡沫镍同时加工，即可完成批量电极材料的生产，还可以进行大面积电极材料的生产；
[0020](3)与电镀相比没有电镀液污染环境的缺点，并且只有三步就可以完成实验，符合大规模生产的要求。
[0021](4)还原反应在油浴条件下进行，放弃普通的磁力搅拌而采用机械搅拌，防止磁力对镍溶液产生影响，以便让反应在80℃条件下平稳进行。
附图说明
[0022]图1为整个析氢电极制备装置的简图；
[0023]图2为格栅板单元格尺寸小的圆形玻璃表面皿示意图Ⅰ；
[0024]图3为格栅板单元格尺寸小的圆形玻璃表面皿示意图Ⅱ；
[0025]图4为格栅板单元格尺寸小的圆形玻璃表面皿示意图Ⅲ；
[0026]图5为格栅板单元格尺寸大的圆形玻璃表面皿示意图Ⅰ；
[0027]图6为格栅板单元格尺寸大的圆形玻璃表面皿示意图Ⅱ；
[0028]图7为格栅板单元格尺寸大的圆形玻璃表面皿示意图Ⅲ；
[0029]图8为格栅板单元格尺寸小的正方形玻璃表面皿示意图Ⅰ；
[0030]图9为格栅板单元格尺寸小的正方形玻璃表面皿示意图Ⅱ；
[0031]图10为格栅板单元格尺寸小的正方形玻璃表面皿示意图Ⅲ；
[0032]图11为格栅板单元格尺寸小的正六边形玻璃板块示意图Ⅰ；
[0033]图12为格栅板单元格尺寸小的正六边形玻璃板块示意图Ⅱ；
[0034]图13为格栅板单元格尺寸小的正六边形玻璃板块示意图Ⅲ；
[0035]图14为单元格内纳米线生长过程模拟图Ⅰ；
[0036]图15为单元格内纳米线生长过程模拟图Ⅱ；
[0037]图16为单元格内纳米线生长过程模拟图Ⅲ；
[0038]图17为得到的大面积样品图；
[0039]图18A为所得Ni NWs/NF电极材料的SEM图Ⅰ；
[0040]图18B为所得Ni NWs/NF电极材料的SEM图Ⅱ；
[0041]图19为所得Ni NWs/NF电极材料的XRD图；
[0042]图20为所得Ni NWs/NF电极材料与商用泡沫镍的LSV曲线对比图；
[0043]图21为所得Ni NWs/NF电极材料与商用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米线阵列电极的规模化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：对泡沫镍进行预处理；将剪好的泡沫镍放入盐酸溶液中在超声条件下进行刻蚀，时间为15分钟，刻蚀完成后放入去离子水中在超声条件下进行清洗泡沫镍，洗去泡沫镍表面残余的盐酸溶液，清洗过程重复三次，放入无水乙醇溶液中在超声条件下清洗泡沫镍，得到处理好的泡沫；步骤二：制备含有镍的纳米线溶液；将六水合氯化镍粉末药品与柠檬酸钠粉末加入去离子水中，进行搅拌使固体粉末溶解，溶解后滴加氯铂酸钾溶液，再搅拌3～5分钟，得到溶液A，将一定浓度的同体积的水合肼溶液，加入到另一烧杯中得到溶液B，使用氢氧化钾溶液不断滴加的方式来调节溶液A和溶液B的pH为12.5以得到适宜的碱性环境，将溶液A和溶液B在80℃的条件下预热5分钟后，溶液A会变成绿色的胶体状流体，将溶液A与溶液B直接混合均匀后转移到80℃的油浴环境中，使用机械搅拌，加热并且搅拌一段时间后，得到含有镍纳米颗粒用于生长纳米线的溶液，即含有镍的纳米线溶液；步骤三：制备镍的纳米线阵列电极材料Ni NWs/NF；将处理好的泡沫镍平铺在表面皿底部的中间位置，表面皿的下面放置磁体，磁体的上表面积大于处理泡沫镍的面积，将含有镍的纳米线的溶液倒入表面皿中，磁体放置在板块的格栅板内，溶液倾倒至大型表面皿的格栅板中，用保鲜膜包覆住表面皿，整个表面皿都是处于常温环境中，放置半个小时，当表面皿中的溶液由黑色混浊液变为澄清的浅绿色溶液，并且在表面皿底部有明显的黑色絮状物固体，整个泡沫镍也变为黑色...

【专利技术属性】
技术研发人员：季山，周国旭，王鹏，王辉，王荣方，
申请(专利权)人：嘉兴学院，
类型：发明
国别省市：