一种手性碲(Te)纳米晶体材料的制备方法技术

本发明专利技术提出一种手性碲(Te)纳米晶体材料的制备方法。它是利用手性配体半胱氨酸(L

【技术实现步骤摘要】
一种手性碲(Te)纳米晶体材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及无机化学
，尤其涉及一种手性碲(Te)纳米晶体材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]近些年来，手性无机材料作为手性材料的重要分支得到了迅速的发展。量子点、过渡金属氧化物、金属纳米粒子等无机纳米材料因为其特殊性质，在手性传感器、细胞成像和圆偏振发光器件等方面得到了广泛的应用。VI族碲(Te)是硫族元素的一员，每个碲原子与最近相邻的两个碲原子以共价键合，并以此为基础形成独特的手性链结构，进而形成三角形螺旋结构晶体。在范德华力的作用下，碲原子螺旋链以六边形阵列堆叠在一起，形成层状结构，并在六方晶胞的中心和角处围绕平行于[0001]方向的轴旋转。手性分子是指其构型与其镜像在三个维度上不能完全重叠的分子，因此手性分子的镜像形式被归类为对映异构体。手性是分子识别的关键因素之一。因为纳米晶体通常在本体和表面存在手性缺陷而具有低对称性，所以任何纳米晶体潜在的都可以具有手性的。但是在溶液中，因为纳米晶体的手性是随机的，纳米晶体在宏观上通常不显现圆二色性。半胱氨酸(Cys)及其衍生物被广泛作用于手性无机纳米晶体合成的配体，通过对合成因素系统性的探索，手性无机纳米晶体可以很容易地设计和制造。在光谱学中，圆二色性(CD)和旋转色散方法用于检测手性分子地细微结构变化。对一个镜像形式手性分子的左旋和右旋圆偏振光子的不同手性光的不同反应的特性，为我们提供了使用光学CD方法测量分子手性的机会。无机纳米晶体的手性主要从以下三种产生机理得到：(i)手性晶体中的形状手性和晶格手性；(ii)非手性纳米晶体与手性分子相互作用；(iii)非手性纳米晶体的手性组装结构。
[0003]水热法是制备传统Te纳米结构的高效快捷的合成方法。亚碲酸钠(Na2TeO3)在180℃的碱性溶液中被水合肼(N2H4)还原，并在晶面阻拦配体聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的存在下生长碲纳米结构。在此基础上在某个恰当的时间点上加入手性分子并微调溶液的碱性以及水合肼的浓度就能方便快捷制备大量具有手性特性的碲纳米晶体。由于手性分子的影响下，将不再生成碲纳米线或纳米片而是生成了具有手性特性的双锥体形碲纳米晶体。该晶体大小约为200
‑
300nm，性质比较稳定，不易氧化。
[0004]目前现有的手性诱导方案，可分为三种。(i)手性自组装/构型。即通过模板辅助各种点，进行棒螺旋自组装。例如利用纳米二氧化硅螺旋结构作为模板，合成金纳米颗粒的3D手性螺旋超结构，该结构表现出强等离子手性活性。在共自主装体系中，手性模板与纳米颗粒相互作用，手性模板可以赋予纳米粒子手性，纳米颗粒也可以影响模板的手性结构。(ii)表面包覆手性分子的非手性纳米颗粒。即通过手性分子与非手性金属或半导体的相互作用产生弱的手性传递效应。例如利用L
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半胱氨酸/D
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半胱氨酸构建纤锌矿晶体CdSe量子棒，使得该量子棒具有独特的光学各向异性以及更强的CD响应。(iii)手性晶体中的形状手性和晶格手性。即利用手性生物分子对无机纳米结构中晶格和形状手性的对映选择性控制，合成具有手性形状以及光学活性的纳米结构。本专利技术正式通过手性分子(半胱氨酸)，在Te纳
米晶体合成的过程中，使其生长成具有手性形状的晶体，进而具有手性光学活性以及CD响应。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题在于使不具有手性特性的碲(Te)纳米结构具备手性特性以及与现有手性诱导方法相比，操作更加简单产量更多。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种手性Te纳米晶体材料及其制备方法。利用手性配体半胱氨酸作为诱导剂，在180℃的温度条件下，在具有含水合肼(N2H4)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的碱性溶液中还原亚碲酸钠(Na2TeO3)，在手性配体的作用下，生成具有手性形貌进而产生手性特征的Te纳米双锥体形晶体。
[0007]本专利技术提供了一种手性Te纳米晶体材料的制备方法,包括以下步骤；
[0008]A、制备手性特性的L
‑
cys+Te纳米晶体材料：
[0009]A
‑
1、将0.125～1.5g的分子量为8K～1300K的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在25～40ml去离子水中搅拌3
‑
5min，使PVP充分溶解，亚碲酸钠(Na2TeO3)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)质量比为Na2TeO3:PVP＝1：1.25～30；
[0010]A
‑
2、将0.05～0.1g的亚碲酸钠加入A
‑
1步骤的溶液中，搅拌3
‑
5min充分溶解；
[0011]A
‑
3、将0.1～0.8g的半胱氨酸(L
‑
cys)加入A
‑
2步骤的溶液中，搅拌3
‑
5min充分溶解；
[0012]A
‑
4、取1.5～5ml的氨水加入A
‑
3步骤的溶液中；
[0013]A
‑
5、取0.5～3ml的水合肼加入A
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4步骤中；
[0014]A
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6、将A
‑
5步骤的溶液搅拌10mim放入反应釜中150～210℃反应3～21h后，冷却到室温取出；
[0015]A
‑
7、将A
‑
6步骤的溶液通过去离子水离心三次，乙醇离心两次，离心速度4000～8000rpm/min，离心时间5分钟，最后重新分散在3mL离子水中，得到的晶体命名为手性L
‑
cys+Te纳米晶体。
[0016]B、制备手性特性的D
‑
cys+Te纳米晶体材料：
[0017]步骤B
‑
1、B
‑
2、B
‑
4、B
‑
5、B
‑
6、B
‑
7与本权利要求所述步骤A
‑
1、A
‑
2、A
‑
4、A
‑
5、A
‑
6、A
‑
7完全相同；
[0018]所述步骤B
‑
3是将0.1～0.8g的半胱氨酸(D
‑
cys)加入B
‑
2步骤的溶液中，搅拌3
‑
5min充分溶解；
[0019]所述步骤B
‑
7得到晶体命名为手性D
‑
cys+Te纳米晶体；
[0020]所述手性L
‑
cys+Te纳米晶体和手性D
‑
cys+Te纳米晶体是一对手性特性的晶体材料。
[0021]进一步优化的一种手性Te纳米晶体材料的制备方法，具体包括以下几个步骤：
[0022]A、制备手性特性的L
‑
cys+Te纳米晶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种手性碲(Te)纳米晶体材料的制备方法，其特征在于具体包括以下几个步骤；A、制备手性特性的L
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cys+Te纳米晶体材料：A
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1、将0.125～1.5g的分子量为8K～1300K重量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在25～40ml去离子水中搅拌3
‑
5min，使PVP充分溶解，亚碲酸钠(Na2TeO3)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)质量比为Na2TeO3:PVP＝1：1.25～30；A
‑
2、将0.05～0.1g的亚碲酸钠加入A
‑
1步骤的溶液中，搅拌3
‑
5min充分溶解；A
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3、将0.1～0.8g的半胱氨酸(L
‑
cys)加入A
‑
2步骤的溶液中，搅拌3
‑
5min充分溶解；A
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4、取1.5～5ml的氨水加入A
‑
3步骤的溶液中；A
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5、取0.5～3ml的水合肼加入A
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4步骤中；A
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6、将A
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5步骤的溶液搅拌10mim放入反应釜中150～210℃反应3～21h后，冷却到室温取出；A
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7、将A
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6步骤的溶液通过去离子水离心三次，乙醇离心两次，离心速度4000～8000rpm/min，离心时间5分钟，最后重新分散在3mL离子水中，得到的晶体命名为手性L
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cys+Te纳米晶体。B、制备手性特性的D
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cys+Te纳米晶体材料：步骤B
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1、B
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2、B
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4、B
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5、B
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6、B
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7与本权利要求所述步骤A
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1、A
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2、A
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4、A
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5、A
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6、A
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7完全相同；所述步骤B
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3是将0.1～0.8g的半胱氨酸(D
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cys)加入B
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2步骤的溶液中，搅拌3
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5min充分溶解；所述步骤B
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7得到晶体命名为手性D
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cys+Te纳米晶体；所述手性L
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cys+Te纳米晶体和手性D
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【专利技术属性】
技术研发人员：张蕾，李旭东，程佳吉，陈佩娴，夏涌，翁吉，潘瑞琨，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：