一种通过热退火工艺生成TiO2-Ti3C2T制造技术

本发明专利技术属于电磁屏蔽复合材料技术领域，具体涉及一种通过热退火工艺生成TiO2‑

【技术实现步骤摘要】
一种通过热退火工艺生成TiO2‑
Ti3C2T
x
异质结构增强电磁屏蔽效能的方法


[0001]本专利技术属于电磁屏蔽复合材料
，具体涉及一种通过热退火工艺生成TiO2‑
Ti3C2T
x
异质结构增强电磁屏蔽效能的方法。

技术介绍

[0002]为了满足人们对方便生活的渴望，电子产品已经成为人们日常生活中不可缺少的一部分。电子产品的广泛使用给人们带来便利的同时，也在一定程度上造成了危害。过度的电磁辐射会导致电磁污染，它不仅会干扰电子设备的应用，甚至危害人们的健康。因此，电磁波屏蔽器和吸收器的研究和实际应用越来越受到人们的重视。为了获得良好的电磁波吸收性能，材料的组成控制和结构设计至关重要。
[0003]Ti3C2T
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是典型的MXene家族(2D过渡金属碳化物或氮化物)材料，具有大量的活性位点、丰富的表面端点、独特的结构、显著的导电性和力学性能，因此被广泛应用于储能、催化、电磁屏蔽，电磁波吸收。然而，从以往的研究中可以看出，纯Ti3C2T
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的高介电参数值导致阻抗与自由空间匹配不良。因此，纯Ti3C2T
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的电磁波吸收能力并不理想。热还原氧化石墨烯已被证明是去除部分氧官能团和恢复晶格结构的有效途径。针对Ti3C2T
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材料的介电损耗和阻抗与自由空间的匹配问题，通过热退火工艺来改变Ti3C2T
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材料的表面结构并调整其介电性能是一种有效的方法。同时多组分电磁屏蔽材料的设计可以为极化行为提供众多的异质界面，提高产品的阻抗匹配，是获得高性能电磁屏蔽材料的有效策略。

技术实现思路

[0004]本专利技术制备了一种新型的TiO2‑
Ti3C2T
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/rGO电磁屏蔽复合材料。该复合材料采用高导电性的Ti3C2T
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作为基材，引入氧化石墨烯以提高电磁干扰屏蔽效能。低介质的TiO2纳米棒的引入调整了Ti3C2T
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的介电参数，以实现与自由空间更好的阻抗匹配。同时探充了锐钛矿相TiO2纳米棒可以通过在500℃退火温度下控制氧化而形成，TiO2‑
Ti3C2T
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异质结构可以在多个界面上产生介电偶极子协同作用。简而言之，良好的阻抗匹配和衰减能力使复合材料表现出良好的电磁屏蔽效能。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]采用12M盐酸和氟化锂选择性刻蚀Ti3AlC2中的金属Al层，经过超声之后从而生成少片层Ti3C2T
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。冷冻干燥之后形成Ti3C2T
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纳米片；
[0007]采用改进的Hummer方法将石墨剥离成少片层氧化石墨烯，冷冻干燥之后形成氧化石墨烯纳米片；
[0008]将冷冻干燥后的Ti3C2T
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和氧化石墨烯纳米片按照一定的比例分散到水中形成分散液并超声处理15min，将上述分散液转移至玛瑙研钵中研磨，从而配置成打印墨水；
[0009]将上述制备完成的打印墨水通过3D打印机直接挤出打印，得到具有三维结构的Ti3C2T
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/GO电磁屏蔽复合材料；
[0010]将上述三维框架在氮气气氛下热退火进行控制氧化，得到高性能TiO2‑
Ti3C2T
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/rGO电磁屏蔽复合材料。
[0011]优选的，所述刻蚀反应的水浴加热温度为45℃，加热搅拌时间为48h，超声功率为600W，超声时间为30min。
[0012]优选的，所述权剥离条件的水浴加热温度为50℃，加热搅拌时间为24h。
[0013]优选的，所述分散液浓度需达到60mg/mL，超声功率为600W，研磨时间为20min。
[0014]优选的，所述打印参数的设置如下表，其打印温度为
‑
10℃，挤出压力70Pa，针头直径0.34mm，接收速度10mm/s。
[0015]优选的，所述热退火处理条件：升温速率为3℃/min，在500℃下保温4h。
[0016]本专利技术提供了上述方案所述的一种通过热退火工艺生成TiO2‑
Ti3C2T
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异质结构增强电磁屏蔽效能的方法
[0017]本专利技术采用热退火工艺生成TiO2‑
Ti3C2T
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异质结构增强电磁屏蔽效能，通过引入氧化石墨烯的方法，既解决了纯Ti3C2T
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纳米片墨水可打印性的缺陷，同时利用两者高导电性和二维片层增加了复合材料的电导损耗和反射损耗；利用配置好的油墨通过3D打印技术构建了一种三维框架，通过在氮气气氛下，对打印的框架进行控制氧化处理，可在Ti3C2T
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纳米片上原位生成锐钛矿相TiO2纳米棒，TiO2‑
Ti3C2T
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异质结构增强了复合材料与入射电磁波之间的偶极子极化，从而得到具有多重损耗机理协同作用的电磁屏蔽复合材料。
附图说明
[0018]图1为Ti3C2T
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纳米片的透射电子显微镜图。
[0019]图2为GO
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纳米片的透射电子显微镜图。
[0020]图3为Ti3C2T
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/GO三维框架俯视图的扫描电子显微镜图。
[0021]图4为TiO2‑
Ti3C2T
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/rGO三维框架在300℃退火温度下的扫描电子显微镜图。
[0022]图5为TiO2‑
Ti3C2T
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/rGO三维框架在400℃退火温度下的扫描电子显微镜图。
[0023]图6为TiO2‑
Ti3C2T
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/rGO三维框架在500℃退火温度下的扫描电子显微镜图。
[0024]图7为TiO2‑
Ti3C2T
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/rGO三维框架在600℃退火温度下的扫描电子显微镜图。
[0025]图8为TiO2‑
Ti3C2T
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异质结构在500℃退火温度下的高倍透射电子显微镜图。
[0026]图9为TiO2‑
Ti3C2T
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/rGO三维框架在不通过退火温度下的XRD图。
[0027]图10为TiO2‑
Ti3C2T
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/rGO复合材料在不同退火温度下的电磁屏蔽效能图。
具体实施方式
[0028]下面结合具体实施例对本专利技术提供的一种通过热退火工艺生成TiO2‑
Ti3C2T
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异质结构增强电磁屏蔽效能的方法进行详细说明。实施例1：
[0029]一种具有梯度结构的TiO2‑
Ti3C2T
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/rGO电磁屏蔽复合材料及其3D打印制备方法，具体流程包括如下步骤：
[0030]采用12M盐酸和3.2g氟化锂选择性刻蚀2g本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过热退火工艺生成TiO2‑
Ti3C2T
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异质结构增强电磁屏蔽效能的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)采用12M盐酸和氟化锂选择性刻蚀Ti3AlC2中的金属Al层，经过超声之后从而生成少片层Ti3C2T
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。冷冻干燥之后形成Ti3C2T
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纳米片；(2)采用改进的Hummer方法将石墨剥离成少片层氧化石墨烯，冷冻干燥之后形成氧化石墨烯纳米片；(3)将冷冻干燥后的Ti3C2T
x
和氧化石墨烯纳米片按照一定的比例分散到水中形成分散液并超声处理15min，将上述分散液转移至玛瑙研钵中研磨，从而配置成打印墨水；(4)将上述制备完成的打印墨水通过3D打印机直接挤出打印，得到具有三维梯度结构的Ti3C2T
x
/GO电磁屏蔽复合材料；(5)将上述三维框架在氮气气氛下进行控制...

【专利技术属性】
技术研发人员：裴晓园，刘光德，徐志伟，于荣荣，马天帅，刘胜凯，尹跃，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：