一种二氟草酸硼酸锂的制备方法及制备设备技术

本发明专利技术属于二氟草酸硼酸锂制备技术领域，具体公开了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法及制备设备，其中方法包括：将四氟硼酸锂溶解于碳酸二甲酯中形成溶液并进行搅拌，搅拌同时加入氟化锂，反应制备四氟硼酸锂溶液，控制反应过程的温度为45

【技术实现步骤摘要】
一种二氟草酸硼酸锂的制备方法及制备设备


[0001]本专利技术属于二氟草酸硼酸锂制备
，特别是关于一种二氟草酸硼酸锂的制备方法及制备设备。

技术介绍

[0002]锂离子电池具有高能量密度、长循环寿命以及无污染的特点，因而被广泛应用于各类电器及电动设备中。电解液是锂离子电池主要组成部分之一，也是影响锂离子电池性能的关键材料之一。目前研究的新型锂盐主要集中于硼酸锂配合物及磷酸锂配合物，其中又以二氟草酸硼酸锂(LiODFB)最引人关注。其独特的化学结构，使其结合了双草酸硼酸锂及四氟硼酸锂的优势，使其同时具有较好的高低温性能、倍率性能和循环性能。
[0003]二氟草酸硼酸锂分子是包含半个双草酸硼酸锂和半个四氟硼酸锂的新型锂盐，由于二氟草酸硼酸锂具有四氟硼酸锂的部分结构，所以低温性能有所提高，同时也具有双草酸硼酸锂的部分结构，也具有较好的高温性能。并不像双草酸硼酸锂和六氟磷酸锂对杂质和水分那么敏感，有望成为取代六氟磷酸锂的新型锂盐，具有巨大的商业化应用前景和研究价值。
[0004]目前二氟草酸硼酸锂的开发合成方法有两种，且都有一定的技术缺陷：1.通过草酸锂和三氟化硼类络合物反应生成二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂，然后通过重结晶的方式进行提纯分别得到二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂。目前没有一个单一溶剂能将二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂，且通过重结晶的方式，二氟草酸硼酸锂收率较低，工业生成成本较高。2.通过草酸锂和三氟化硼类络合物反应生成二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂，再向反应体系中加入草酸，而后滴加四氯化硅，通过和草酸及四氟化硅反应，将四氟硼酸锂转化为二氟草酸硼酸锂。该反应会产生大量的废气，同时产物中会有氯离子残留，严重影响产品的电池性能。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种二氟草酸硼酸锂的制备方法及制备设备，其能够解决传统二氟草酸硼酸锂的制备成本高且性能差的问题。
[0006]本专利技术提供了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1，将四氟硼酸锂溶解于碳酸二甲酯中形成溶液并进行搅拌，搅拌同时加入氟化锂，反应制备四氟硼酸锂溶液，控制反应过程的温度为45
‑
50℃；
[0008]S2，在所述四氟硼酸锂溶液加入草酸形成反应液，在60℃温度环境下搅拌反应液，并加入助剂，得到二氟草酸硼酸锂粗品，其中，助剂为氯化铝、氯化铁、氯化钙、氯化铜中的至少一种；
[0009]S3，以二氟草酸硼酸锂粗品为原料通过碳酸二甲酯重结晶，然后洗涤、干燥得到二氟草酸硼酸锂成品。
[0010]优选地，所述助剂与氟化锂的比例为1:1。
[0011]优选地，所述氟化锂、三氯化硼与草酸的摩尔比为1：1：0.5。
[0012]优选地，所述S3还包括：将二氟草酸硼酸锂粗品除去溶剂，得二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的固体混合物，再经分离纯化，最后通过碳酸二甲酯重结晶。
[0013]优选地，所述所述分离纯化的过程具体包括：向二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的固体混合物中加入溶剂，利用二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂在溶剂中的溶解度差异使四氟硼酸锂溶于溶剂中，然后固液分离得二氟草酸硼酸锂粗品和四氟硼酸锂溶液，将二氟草酸硼酸锂粗品纯化得二氟草酸硼酸锂。
[0014]优选地，所述S2具体包括：以四氟硼酸锂的碳酸二甲酯溶液作为反应原料，向体系内加入草酸并搅拌，并加入助剂，得到二氟草酸硼酸锂粗品，在60℃保温搅拌5h；然后过滤分离掉助剂，取滤液于4℃析晶得到二氟草酸硼酸锂粗品。
[0015]优选地，所述装置底座的顶部设置有总控制器，所述总控制器的一侧通过管道设置有混合溶液仓，所述总控制器的同侧通过管道还连接有搅拌加料仓，所述搅拌加料仓和混合溶液仓的同侧均通过管道连接有过滤分离仓，所述过滤分离仓远离搅拌加料仓的一侧设置有分离纯化仓，所述分离纯化仓远离过滤分离仓的一侧设置有助剂搅拌仓，所述总控制器的内部设置有定量输料管，所述定量输料管的底部设置有定量加助器。
[0016]优选地，所述定量加助器的设置用以对物料输送的定量投放，所述混合溶液仓的设置用以对物料的混合溶解，所述装置底座的内部设置有温度控制器，所述温度控制器能够作用于除装置底座与总控制器外的所有装置。
[0017]与现有技术相比，根据本专利技术的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法及制备设备，其中方法包括：S1，将四氟硼酸锂溶解于碳酸二甲酯中形成溶液并进行搅拌，搅拌同时加入氟化锂，反应制备四氟硼酸锂溶液，控制反应过程的温度为45
‑
50℃；S2，在所述四氟硼酸锂溶液加入草酸形成反应液，在60℃温度环境下搅拌反应液，并加入助剂，得到二氟草酸硼酸锂粗品，其中，助剂为氯化铝、氯化铁、氯化钙、氯化铜中的至少一种；S3，以二氟草酸硼酸锂粗品为原料通过碳酸二甲酯重结晶，然后洗涤、干燥得到二氟草酸硼酸锂成品。产品纯度极高，不需要再次提纯即可达到电池级，工业应用简单；生产使用的碳酸二甲酯可循环使用，不涉及到水，因此生产过程中没有废水的产生，原料无水草酸和四氟硼酸锂均为高纯级原料，反应完成后通过精密过滤器过滤后极少有固体废物，节能环保，适合推广应用。
附图说明
[0018]图1为本专利技术提供的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法流程图；
[0019]图2为本专利技术提供的一种二氟草酸硼酸锂的制备设备示意图；
[0020]图3为本专利技术提供的一种二氟草酸硼酸锂的制备设备总控制器放大示意图。
[0021]图中：1、定量加助器；2、总控制器；3、混合溶液仓；4、搅拌加料仓；5、过滤分离仓；6、分离纯化仓；7、助剂搅拌仓；8、装置底座；9、定量输料管。
具体实施方式
[0022]下面结合附图，对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。
[0023]除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变
换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
[0024]如图1所示，根据本专利技术优选实施方式的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括：
[0025]S1，将四氟硼酸锂溶解于碳酸二甲酯中形成溶液并进行搅拌，搅拌同时加入氟化锂，反应制备四氟硼酸锂溶液，控制反应过程的温度为45
‑
50℃。
[0026]S2，在所述四氟硼酸锂溶液加入草酸形成反应液，在60℃温度环境下搅拌反应液，并加入助剂，得到二氟草酸硼酸锂粗品，其中，助剂为氯化铝、氯化铁、氯化钙、氯化铜中的至少一种。使用助剂参与反应，最终生成三氟化硼(BF 3)和氯化氢(HCL)气体逸出反应溶液，使得反应过程不引入其它杂质物质，产品纯度极高，不需要再次提纯即可达到电池级，工业应用简单。
[0027]S4，以二氟草酸硼酸锂粗品为原料通过碳酸二甲酯重结晶，然后洗涤、干燥得到二氟草酸硼酸锂成品。
[0028]生产使用的碳酸二甲酯可循环使用，不涉及到水，因此生产过程中没有废水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将四氟硼酸锂溶解于碳酸二甲酯中形成溶液并进行搅拌，搅拌同时加入氟化锂，反应制备四氟硼酸锂溶液，控制反应过程的温度为45
‑
50℃；S2，在所述四氟硼酸锂溶液加入草酸形成反应液，在60℃温度环境下搅拌反应液，并加入助剂，得到二氟草酸硼酸锂粗品，其中，助剂为氯化铝、氯化铁、氯化钙、氯化铜中的至少一种；S3，以二氟草酸硼酸锂粗品为原料通过碳酸二甲酯重结晶，然后洗涤、干燥得到二氟草酸硼酸锂成品。2.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述助剂与氟化锂的比例为1:1。3.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述氟化锂、三氯化硼与草酸的摩尔比为1：1：0.5。4.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述S3还包括：将二氟草酸硼酸锂粗品除去溶剂，得二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的固体混合物，再经分离纯化，最后通过碳酸二甲酯重结晶。5.根据权利要求4所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述所述分离纯化的过程具体包括：向二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的固体混合物中加入溶剂，利用二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂在溶剂中的溶解度差异使四氟硼酸锂溶于溶剂中，然后固液分离得二氟草酸硼酸锂粗品和四氟硼酸锂溶液，将二氟草酸硼酸锂粗品纯化得二氟草酸硼酸锂。...

【专利技术属性】
技术研发人员：文泽梅，
申请(专利权)人：兰州初鑫新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：