一种具有光致发光特性的纳米颗粒及其制备方法技术

本发明专利技术涉及纳米颗粒的技术领域，特别是涉及一种具有光致发光特性的纳米颗粒及其制备方法。本申请公开了一种具有光致发光特性的纳米颗粒，包括磁性纳米粒子和介孔二氧化硅，所述二氧化硅介孔纳米颗粒具有三维介孔孔道，所述二氧化硅介孔纳米颗粒的粒径为200～450nm，比表面积为500～900m2/g，其中，所述三维介孔孔道的孔径范围为2～25nm，孔体积范围为0.823～2.996m3/g，经过共沉淀法、表面活性剂修饰、溶胶

【技术实现步骤摘要】
一种具有光致发光特性的纳米颗粒及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米颗粒的
，特别是涉及一种具有光致发光特性的纳米颗粒及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，在纳米生物技术和纳米医药领域，纳米二氧化硅已广泛应用于各种疾病的诊断与治疗。目前，已有报道磁性介孔二氧化硅用作具备荧光性能的药物输送载体，同时具有诊疗和示踪功能。这些复合材料的构建过程中常使用的荧光物质一般是有机染料或量子点(QDs)。
[0003]荧光杂化纳米材料由超分子组装而成，使其能够作为多价支架在科学和技术的各个分支中进行多种应用，这表明了其显著的特性，即多色发射，与有机荧光团相比，窄发射带和生物相容性。这些特性使它们成为与荧光光谱和显微技术相结合的理想探针，用于高灵敏度的化学物种识别和高分辨率的细胞成像。因此，荧光杂化纳米材料已经成功地取代了传感和生物成像研究中的荧光有机分子。通常，荧光杂化纳米材料集成分析方法为通过各种传感现象(如共振能量转移(FRET)、光诱导电子转移(PET)检测各种分析物提供了一个简单且选择性的平台，通过荧光猝灭或增强的内部过滤效应(IFE)和表面能转移(SET)，可以识别和量化各种环境样品中的目标分析物(金属离子、生物分子、农药等)。此外，荧光材料由于其优异的性能，在生物成像、生物测定和治疗应用中引起了极大的关注。
[0004]然而一些染料进入细胞后容易被光漂白，量子点虽然发光性能较稳定及光强度较高，但其潜在毒性并不利于长期示踪，特别是应用于人体，这些都极大地阻碍了他们在生物医学领域的应用，因此，一个理想的示踪物应该是自发荧光而不使用外部荧光基团。载药基质本身具有生物示踪性能，很大程度减少了标记步骤，不需要将标记物与药物或者载体结合，在实际使用过程中，也没有泄露风险，提高标记和观察的准确性和灵敏度。同时不需要引入有机荧光分子，金属离子等其他外来物质，将载体本身的生物危害降到最低。
[0005]中国专利“一种介孔磁性Fe3O4纳米复合材料及其制备方法”(ZL201810132526.3)公开的技术方案中，采用无水甜菜碱修饰Fe3O4纳米粒子，构建蛋黄
‑
蛋壳结构的介孔磁性Fe3O4纳米复合材料，虽然该材料比表面积大，但是孔径较小。
[0006]以上
技术介绍
内容的公开仅用于辅助理解本专利技术的专利技术构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述
技术介绍
不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。

技术实现思路

[0007]为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本专利技术的目的在于提供一种具有光致发光特性的纳米颗粒及其制备方法，以解决上述现有技术存在的载药基质准确性、灵敏度低且引入的金属离子存在生物危害等技术问题。
[0008]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0009]一种具有光致发光特性的纳米颗粒，包括磁性纳米粒子和介孔二氧化硅，所述二氧化硅介孔纳米颗粒具有三维介孔孔道，所述二氧化硅介孔纳米颗粒的粒径为200～450nm，比表面积为500～900m2/g，其中，所述三维介孔孔道的孔径范围为2～25nm，孔体积范围为0.823～2.996m3/g。
[0010]优选的，在所述纳米颗粒中，磁性纳米粒子为核，介孔二氧化硅为壳，所述磁性纳米粒子为Fe3O4纳米粒子。
[0011]同样的，本专利技术也提供了一种具有光致发光特性的纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
[0012]S1.利用共沉淀法制备超顺磁Fe3O4纳米粒子
[0013]S2.利用表面活性剂修饰超顺磁Fe3O4纳米粒子
[0014]S3.采用溶胶
‑
凝胶方法制备具有核壳结构的光致发光超顺磁介孔二氧化硅纳米粒子。
[0015]优选的，所述纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
[0016]S1.利用共沉淀法制备超顺磁Fe3O4纳米粒子
[0017]取三价铁离子化合物和二价铁离子化合物，溶于水后加入氨水溶液中，进行反应，再通过磁性分离出黑色固体，得到超顺磁Fe3O4纳米粒子的分散液；
[0018]S2.利用表面活性剂修饰超顺磁Fe3O4纳米粒子
[0019]将表面活性剂和水进行混溶后，加入超顺磁Fe3O4纳米粒子分散液，进行修饰处理；
[0020]S3.采用溶胶
‑
凝胶方法制备具有核壳结构的光致发光超顺磁介孔二氧化硅纳米粒子
[0021]将介孔二氧化硅前体溶液和修饰后的超顺磁Fe3O4纳米粒子混合，混合物进行溶胶凝胶化处理，再经过去模板处理，得到所述具有光致发光特性的纳米颗粒。
[0022]优选的，在步骤S2中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基硫酸钠。采用上述技术方案，十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基硫酸钠其一方面可以作为表面活性剂增强磁性纳米粒子的分散性，另一方面其还可作为介孔二氧化硅制备过程中的模板剂。
[0023]优选的，在步骤S1中，所述三价铁离子化合物为FeCl3·
6H2O，所述二价铁离子化合物为FeCl2·
4H2O。
[0024]优选的，在步骤S3中，介孔二氧化硅前体溶液包括氨水、甲酸、正硅酸乙酯。
[0025]优选的，在步骤S3中，胶凝胶化处理为，将混合物在28～32℃反应4～8h，得到凝胶状产物，继续在28～32℃陈化2
‑
3天。
[0026]优选的，在步骤S3中，去模板处理为在450～800℃的氮气气氛下去除模板。
[0027]更优选的，纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0028]S1.利用共沉淀法制备超顺磁Fe3O4纳米粒子
[0029]称取15.32g的FeCl3·
6H2O和6.5g的FeCl2·
4H2O，溶于100mL经过通氮除氧的水溶解得到铁盐混合溶液；取400mL水在1L的三颈瓶中通氮除氧，加入25mL的质量百分比浓度为20～25％的氨水，在剧烈搅拌下迅速向其中倒入铁盐混合溶液，在75℃下反应1.5h；反应完毕后，用0.4T的永磁铁从反应溶液中分离出黑色的固体，所得固体用高纯水清洗3～5次即得粒径为5～15nm的超顺磁Fe3O4纳米粒；
[0030]S2.利用表面活性剂修饰超顺磁Fe3O4纳米粒子
[0031]预备0.18g表面活性剂和10mL去离子水，将表面活性剂放入15mL去离子水中，然后移置超声分散仪上进行超声分散，得到含有表面活性剂的混合液，将35mL去离子水、35mL乙醇和0.7mL乙醇和超顺磁Fe3O4纳米粒，加入到上述含有表面活性剂的混合液中；得到表面活性剂修饰后的超顺磁Fe3O4纳米粒子；
[0032]S3.采用溶胶
‑
凝胶方法制备具有核壳结构的光致发光超顺磁介孔二氧化硅纳米粒子
[0033]以1mL氨水、1mL甲酸和0.08～0.30g正硅酸乙酯，作为介孔二氧化硅前体溶液；将该介孔二氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有光致发光特性的纳米颗粒，包括磁性纳米粒子和介孔二氧化硅，其特征在于：所述二氧化硅介孔纳米颗粒具有三维介孔孔道，所述二氧化硅介孔纳米颗粒的粒径为200～450nm，比表面积为500～900m2/g，其中，所述三维介孔孔道的孔径范围为2～25nm，孔体积范围为0.823～2.996m3/g。2.如权利要求1所述的具有光致发光特性的纳米颗粒，其特征在于：在所述纳米颗粒中，磁性纳米粒子为核，介孔二氧化硅为壳，所述磁性纳米粒子为Fe3O4纳米粒子。3.一种基于权利要求1所述的具有光致发光特性的纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.利用共沉淀法制备超顺磁Fe3O4纳米粒子S2.利用表面活性剂修饰超顺磁Fe3O4纳米粒子S3.采用溶胶
‑
凝胶方法制备具有核壳结构的光致发光超顺磁介孔二氧化硅纳米粒子。4.如权利要求3所述的具有光致发光特性的纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.利用共沉淀法制备超顺磁Fe3O4纳米粒子取三价铁离子化合物和二价铁离子化合物，溶于水后加入氨水，进行反应，再通过磁性分离出黑色固体，得到超顺磁Fe3O4纳米粒子的分散液；S2.利用表面活性剂修饰超顺磁Fe3O4纳米粒子将表面活性剂和水进行混溶后，加入超顺磁Fe3O4纳米粒子分散液，进行修饰处理；S3.采用溶胶
‑
凝胶方法制备具有核壳结构的光致发光超顺磁介孔二氧化硅纳米粒子将介孔二氧化硅前体溶液和修饰后的超顺磁Fe3O4纳米粒子混合，混合物进行溶胶凝胶化处理，再经过去模板处理，得到所述具有光致发光特性的纳米颗粒。5.如权利要求3或4所述的具有光致发光特性的纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基硫酸钠。6.如权利要求4所述的具有光致发光特性的纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述三价铁离子化合物为FeCl3·
6H2O，所述二价铁离子化合物为FeCl2·
4H2O。7.如权利要求3或4所述的具有光致发光特性的纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤S3中介孔二氧化硅前体溶液包括氨水、甲酸、正硅酸乙酯。8.如权利要求3或4...

【专利技术属性】
技术研发人员：张曼曼，周信光，周业华，廖武名，李诗琪，张宏陆，
申请(专利权)人：深圳市北测检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：