一种基于近红外光谱的胍基乙酸快速分析方法技术

本发明专利技术属于材料分析测试技术领域，具体涉及一种基于近红外光谱的胍基乙酸快速分析方法，包括以下步骤：建立胍基乙酸样品的近红外漫反射光谱合格性测试模型

【技术实现步骤摘要】
一种基于近红外光谱的胍基乙酸快速分析方法


[0001]本专利技术属于材料分析测试
，具体涉及一种基于近红外光谱的胍基乙酸快速分析方法。

技术介绍

[0002]胍基乙酸又称乙酸胍或胍乙酸，作为肌酸的前体物在动物机体内天然存在，性能稳定，吸收率高，能促使能量更多的分配到肌肉组织的合成。研究发现在饲料中添加胍基乙酸能有效提高畜禽的增重速度，畜禽的增重提高7％以上，鱼虾增长率提高8％。猪在50
‑
100kg的阶段使用胍基乙酸，降低肉料比0.2，生长育肥提前7
‑
10天出栏，每头猪节约饲料15kg以上。目前胍基乙酸作为新型饲料添加剂已被欧盟和我国批准使用，推荐用量为600mg/kg，最高限量为1200mg/kg。为确保胍基乙酸的合理使用和饲料安全，有必要对胍基乙酸的真假和含量进行监测和控制。
[0003]现阶段原料市场竞争激烈，市场上有不良商家和供应商为谋取高额利润，销售不少劣质的胍基乙酸原料；常见形式主要表现为以低值产品或达不到质量标准要求的次品，以次充好。
[0004]为把控原料质量、实现现场快速检测，急需提供一种可行的技术手段。目前近红外光谱(NIR)是近年迅速发展起来的一种简便有效的分析方法，其最大特点是快速、无损、同时测定。近红外(Near Infrared，NIR)光指可见光(VIS)谱区到中红外光(MIR)谱区之间的电磁波，美国材料检测协会(ASTM)将近红外光谱区定义为780
‑
2526nm的区域。近红外光谱区与有机分子中含氢集团(O<br/>‑
H、N
‑
H、C
‑
H)振动的合频和各级倍频的吸收区一致，通过扫描样品的近红外光谱，可以得到样品中有机分子含氢基团的特征信息。漫反射光是光源出来的光进入样品内部经过多次反射、折射、衍射及吸收后返回样品表面的光，负载了样品的结构和组成信息。利用近红外光谱技术分析样品具有方便、快速、高效、准确和成本较低，不破坏样品，不消耗化学试剂，不污染环境等优点，在辨别原料真假领域渐显优势。
[0005]但目前采用近红外光谱分析技术进行鉴别时，一般需要结合化学计量学等方法，将化学计量学的分析数据与该样品的NIR光谱相关联，建立校正模型，并用此模型才能对原料质量进行鉴别。现有技术中的常规检验方法存在样品用量多、检验周期长等缺点，被测样品需要进行复杂的预处理，会损坏和污染样品，浪费大量的分析时间和花费。

技术实现思路

[0006]为解决上述现有技术中存在的技术问题，本专利技术提出一种基于近红外光谱的胍基乙酸快速分析方法，该检测方法有效解决了对于假、劣胍基乙酸原料进行准确、快速、无损识别的问题。
[0007]本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0008]一种基于近红外光谱的胍基乙酸含量的快速鉴别方法，包括以下步骤：
[0009](1)使用傅立叶变换近红外光谱仪采集不少于10个批次的胍基乙酸样品的近红外
漫反射光谱，每个批次测定6张光谱，将采集的光谱作为建模光谱集，通过一系列组合测验，建立胍基乙酸样品的近红外漫反射光谱合格性测试模型；
[0010](2)运用液相分析仪对建模样品进行含量数据分析，液相检验分析的样品含量是建模与验证光谱的重要对比数据；经过数据分析验证后，对建模光谱进行修正命名；
[0011](3)利用建立的模型对多批量动态生产样品的近红外漫反射光谱进行合格性测试，对模型的专属性进一步验证，定义专属模型只适用于该生产厂家产品的仿冒技术筛查(因生产工艺和设备不一致，所以各供应商光谱模型也不一致)；
[0012](4)对采购不同厂家的胍基乙酸分批建立专属模型，应用所建专属模型，进行合格性测试，通过光谱模型曲线的高低峰值是否一致，以此判断样品是否合格或者含量在某个范围；具体结果判断标准为：
[0013]样品合格：样品的验证光谱与专属模型的建模光谱曲线重合，即为合格品；
[0014]样品不合格：样品的验证光谱与专属模型的建模光谱曲线反馈有差异，判定为不合格品，进行液相复检效验含量，重新建模判定比对；
[0015]样品含量在某个范围：样品的验证光谱曲线与专属模型的某含量的建模光谱曲线一致，就判定样品为该含量范围。
[0016]本专利技术可实现对胍基乙酸进行快速检测，该技术核心内容为首先在实验室建立厂家专属模型，该模型采用1台仪器建模，I台仪器验证，确保了模型的可传递性。模型建立以后采用不同厂家样品分别测试模型的稳健性，结果样品通过率100％，说明模型结果可靠稳定。然后利用所建立的厂家专属模型，对该厂家的不同批次、不同含量胍基乙酸样品进行进行合格性测试，通过样品的验证光谱与专属模型的建模光谱曲线的对比，以此判断样品是否合格。
[0017]有益效果
[0018]相对于现有技术，本专利技术的有益效果是：本专利技术第一次采用基于近红外光谱建立专属性模型的真伪鉴别方法，利用傅立叶变换近红外光谱仪即可完成样品的快速质量评价，克服了常规检验标准样品用量多、检验周期长等缺点，被测样品不需要进行复杂的预处理，不会损坏和污染样品，可以节省大量的分析时间和花费，是一种方便、快速、无损、准确、可靠的绿色分析技术。
附图说明
[0019]图1为胍基乙酸的化学结构图；
[0020]图2为河北华帆的30％含量的胍基乙酸样品的近红外漫反射的原始光谱图；
[0021]图3为河北广瑞的30％含量的胍基乙酸样品的近红外漫反射的原始光谱图；
[0022]图4为河北广瑞的30％含量的胍基乙酸样品的液相分析数据图；
[0023]图5为河北华帆和河北广瑞的30％含量的胍基乙酸样品的近红外漫反射光谱验证结果图；
[0024]图6为多批量动态生产样品的近红外漫反射光谱的合格性测试结果图。
具体实施方式
[0025]为了加深对本专利技术的理解，下面将结合实例和附图对本专利技术基于近红外光谱的胍
基乙酸快速分析方法作进一步详述，该实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术保护范围的限定。
[0026]实施例
[0027]一种基于近红外光谱的胍基乙酸含量的快速鉴别方法，包括以下步骤：
[0028](1)使用傅立叶变换近红外光谱仪采集15个批次的胍基乙酸样品(样品来源：河北华帆、河北广瑞)的近红外漫反射光谱，每个批次测定6张光谱，将采集的光谱作为建模光谱集，通过一系列组合测验(具体组合测验方法为出厂检验报告数值、光谱曲线图、液相含量分析数据)，建立胍基乙酸样品的近红外漫反射光谱合格性测试模型。
[0029]河北华帆的30％含量的胍基乙酸样品的近红外漫反射的原始光谱如图2所示；河北广瑞的30％含量的胍基乙酸样品的近红外漫反射的原始光谱如图3所示。
[0030]所述光谱合格性测试模型光谱建立数据来源于：参考光谱+液相分析数据+出厂检验报告数据+验证光谱组合数据。
[0031]建立胍基乙酸样品的近红外漫反射光谱合格性测试模型后，需要验证结果是否符合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于近红外光谱的胍基乙酸快速分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)建立合格性测试模型：使用傅立叶变换近红外光谱仪采集多个批次的胍基乙酸样品的近红外漫反射光谱，每个批次样品测定多张光谱，将采集的光谱作为建模光谱集，建立胍基乙酸样品的近红外漫反射光谱合格性测试模型；(2)对建模光谱进行修正命名：运用液相色谱分析仪对建模样品进行含量数据分析，液相检验分析的样品含量数据是建模与验证光谱的重要对比数据；经过数据分析验证后，对步骤(1)中的建模光谱进行修正命名；(3)模型的专属性验证：利用步骤(2)建立的修正后的模型对多批量动态生产样品的近红外漫反射光谱进行合格性测试，对模型的专属性进一步验证，定义专属模型只适用于该生产厂家产品的仿冒技术筛查；(4)对样品进行合格性测试：对采购不同厂家的胍基乙酸样品分批建立专属模型，利用建立的专属模型，进行合格性测试，通过样品的验证光谱与专属模型的建模光谱曲线的对比，以此判断样品是否合格。2.根据权利要求1所述的基于近红外光谱的胍基乙酸快速分析方法，其特征在于：步骤(1)中，所述近红外漫反射光谱测试条件为：分辨率＝ScnT1；样品累积扫描次数：32Scans；背景累积扫描次数：32Scans；交互式谱段选择范围9006.6
‑
7494.5cm\6904.3
‑
5592.9cm\5006.6
‑
4292.1cm；环境条件为：温度15～21
°
C，湿度45％。3.根据权利要求1所述的基于近红外光谱的胍基乙酸快速分析方法，其特征在于：步骤(1)中，采集不少于10个批次的胍基乙酸样品的近红外漫反射光谱，每个批次样品测定6张光谱。4.根据权利要求1所述的基于近红外...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁福功，陈芝杰，
申请(专利权)人：山东天源饲料有限公司，
类型：发明
国别省市：