纯化醋酸的制备方法技术

本申请提供一种能效高、从含有醋酸、有机溶剂、以及水的混合溶液制备纯化醋酸的方法。一种纯化醋酸的制备方法，其为从包含醋酸、有机溶剂、以及水的混合溶液制备纯化醋酸的方法，所述制备方法具有：蒸馏工序，对所述混合溶液实施蒸馏，分离为富含醋酸的纯化液与富含有机溶剂的分离液；以及膜分离工序，通过分离膜从所述纯化液分离水，所述纯化液中的水的浓度为4重量％以下。为4重量％以下。为4重量％以下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】纯化醋酸的制备方法


[0001]本公开涉及一种纯化醋酸的制备方法。更详细而言，特别涉及一种从含有醋酸、有机溶剂、以及水的混合溶液回收醋酸的纯化醋酸的制备方法。本申请主张在2020年3月31日在日本申请的日本特愿2020
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063081的优先权，将其内容援引于此。

技术介绍

[0002]醋酸纤维素被用于香烟用的滤嘴丝束(filter
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tow)、纤维、摄影胶片、人工肾脏等多种用途。作为醋酸纤维素的制备方法，已知如下方法：在醋酸溶剂中，使乙酰化剂与原料浆、纤维素(以下，称为“原料浆等”)反应。在该方法中溶解有少量醋酸纤维素、醋酸浓度20～50重量％的醋酸水溶液(以下，称为“原酸”)被排出。从该原酸回收醋酸，将其再利用于醋酸纤维素的制备。
[0003]在从所述原酸回收醋酸的工艺中，首先利用有机溶剂对原酸进行萃取，分离为包含醋酸、有机溶剂、水的萃取液与主要由水构成的萃取余液，对所述萃取液实施蒸馏，回收醋酸。在该蒸馏中，不仅需要分离醋酸和有机溶剂，还需要分离水。以往，就醋酸、有机溶剂以及水的分离而言，通常为利用沸点差的蒸馏法(专利文献1～2)。
[0004]在专利文献3中公开了如下的醋酸的回收方法：利用有机溶剂对醋酸水溶液进行萃取，将该萃取液在具备水选择透过性分离膜的分离部分离，将通过了该分离部的部分供给至所述萃取部，将未通过所述分离部的部分供给至脱水脱溶剂塔而连续回收醋酸。此外，在专利文献4中公开了如下方法：在蒸馏塔中对作为原料的醋酸和水的混合物进行蒸馏，得到包含醋酸和水的塔顶蒸气，通过蒸气透过分离膜分离去除该塔顶蒸气，将分离去除了水之后的醋酸蒸气用于所述原料的加热，由此将所述醋酸蒸气冷凝来浓缩醋酸。
[0005]现有技术文献
[0006]专利文献
[0007]专利文献1：日本特开平9
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48744号公报
[0008]专利文献2：日本特开平10
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114699号公报
[0009]专利文献3：日本特开平2
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111404号公报
[0010]专利文献4：日本特开2014
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226573号公报

技术实现思路

[0011]专利技术要解决的问题
[0012]但是，醋酸与水的沸点差小，仅用蒸馏法难以完全分离水和醋酸。此外，在醋酸和水的分离中，需要使蒸发潜热高的水蒸发并馏出，因此存在能效差的问题。
[0013]在专利文献3的方法中，存在由于过度除水，而在蒸馏工序难以共沸，所需能源增加的问题，此外还存在由于流量大，而膜面积变大且设备费增加的问题。此外，在专利文献4的方法中，由于通过蒸气透过分离膜对蒸馏塔的塔顶蒸气进行脱水，因此不仅会削减使用的蒸气量本身，还会使用大量的能源，出于这一方面，依然存在问题。此外，在该方法中，无
法高效地从包含醋酸、有机溶剂以及水的混合液分离回收醋酸。
[0014]因此，本公开的目的在于提供一种能效高、从包含醋酸、有机溶剂、以及水的混合溶液制备纯化醋酸的方法。
[0015]技术方案
[0016]本专利技术人等为解决上述问题，而进行了深入研究，其结果是，发现了如下事实：在从包含醋酸、有机溶剂、以及水的混合溶液制备纯化醋酸时，通过在蒸馏工序后段工艺中，加入用分离膜分离蒸馏塔纯化液中的水的膜分离工序，能将蒸馏工序中的醋酸和水的分离抑制到最小限度，能降低能源负荷。本公开是基于这些见解而完成的。
[0017]即，本公开提供以下内容。
[0018][1]一种纯化醋酸的制备方法，其为从包含醋酸、有机溶剂、以及水的混合溶液制备纯化醋酸的方法，所述制备方法具有：
[0019]蒸馏工序，对所述混合溶液实施蒸馏，分离为富含醋酸的纯化液与富含有机溶剂的分离液；以及
[0020]膜分离工序，通过分离膜从所述纯化液分离水，
[0021]所述纯化液中的水的浓度为4重量％以下。
[0022][2]根据[1]所述的纯化醋酸的制备方法，其中，基于气相色谱测定的所述纯化液中的醋酸乙酯的浓度为检测极限以下。
[0023][3]根据[1]或[2]所述的纯化醋酸的制备方法，其中，基于气相色谱测定的所述纯化液中的能检测到的有机溶剂的浓度为检测极限以下。
[0024][4]根据[1]～[3]中任一项所述的纯化醋酸的制备方法，其中，所述膜分离工序通过使所述纯化液与所述分离膜在减压下接触来进行。
[0025][5]根据[1]～[4]中任一项所述的纯化醋酸的制备方法，其中，所述分离膜为选自由A型、FAU型、CHA型、MFI型、MOR型以及DDR型构成的组中的一种以上的沸石分离膜。
[0026][6]根据[1]～[5]中任一项所述的纯化醋酸的制备方法，其中，所述混合溶液源自醋酸纤维素制备工序中的排出液。
[0027]需要说明的是，所述有机溶剂中不含醋酸。
[0028]专利技术效果
[0029]根据本公开的上述[1]，通过在蒸馏工序后段工艺中，加入通过分离膜对纯化液中的水进行分离的膜分离工序，即使将蒸馏塔纯化液中的水的浓度设为最大4重量％，也能通过之后的膜分离工序高效地分离水。因此，发挥能大幅降低蒸馏工序中的水分离所需的能源负荷这一优异的节能效果。
[0030]根据本公开的上述[2]，即使减少能源负荷，使蒸馏工序中的分离效率下降，纯化液中的醋酸乙酯浓度也为检测极限以下，因此能通过对纯化液实施膜分离工序，得到未混入醋酸乙酯的高品质的纯化醋酸。
[0031]根据本公开的上述[3]，即使减少能源负荷，使蒸馏工序中的分离效率下降，纯化液中的能检测到的有机溶剂的浓度也为检测极限以下，因此能通过对纯化液实施膜分离工序，得到未混入有机溶剂的高品质的纯化醋酸。
[0032]根据本公开的上述[4]，能在液态的状态下，通过分离膜的入口侧与透过侧的压力差分离醋酸和水。因此，在从醋酸分离水时，无需加热使其气化，因此节省蒸气效果优异，能
大幅降低能源负荷。
[0033]根据本公开的上述[5]，通过使用特定的沸石分离膜，发挥能根据原料的组分来调节优化脱水效率的操作条件这一效果。
[0034]根据本公开的上述[6]，能进一步提高醋酸纤维素的制备工序中的排出液(即，原酸)中所含的醋酸的分离效率。由此，醋酸的回收工艺中的节省蒸气效果优异，能大幅降低能源负荷。将通过本专利技术的方法得到的纯化醋酸在醋酸纤维素的制备工序中循环利用，由此也能有助于醋酸纤维素的制备成本削减。
附图说明
[0035]图1是示出本公开的纯化醋酸的制备方法的一个例子的概略流程图。
[0036]图2是预备试验中的分离膜的性能测试实施装置的概略流程图。
[0037]图3是示出预备试验中的模型纯化液中的醋酸浓度X11与透过速度Q的关系的图。
[0038]图4是示出预备试验中的模型纯化液中的醋酸浓度X11与透过液中的醋酸浓度X21的关系的图。
[0039]图5是示本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种纯化醋酸的制备方法，其为从包含醋酸、有机溶剂、以及水的混合溶液制备纯化醋酸的方法，所述制备方法具有：蒸馏工序，对所述混合溶液实施蒸馏，分离为富含醋酸的纯化液与富含有机溶剂的分离液；以及膜分离工序，通过分离膜从所述纯化液分离水，所述纯化液中的水的浓度为4重量％以下。2.根据权利要求1所述的纯化醋酸的制备方法，其中，基于气相色谱测定的所述纯化液中的醋酸乙酯的浓度为检测极限以下。3.根据权利要求1或2所述的纯化醋酸的制备方法，其中，基于气相色谱测定的所...

【专利技术属性】
技术研发人员：竹田和史，福井直之，出羽美月，
申请(专利权)人：株式会社大赛璐，
类型：发明
国别省市：