一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液及其制备方法技术

本发明专利技术涉及显影液技术领域，具体涉及一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液及其制备方法，该显影液包含四甲基氢氧化铵和水，该显影液还包含复合表面活性剂和复合凝胶微球；所述复合凝胶微球占所述显影液的质量百分数为0.3

【技术实现步骤摘要】
一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液及其制备方法


[0001]本专利技术涉及显影液
，具体为一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液及其制备方法。

技术介绍

[0002]TMAH，即四甲基氢氧化铵，可以作为光刻制程中的显影液。对于大尺寸的产品，需要先在碱洗槽中使用正胶显影液对产品进行显影，然后将产品取出，再用清水冲洗。同时，显影液在使用后，通常将显影液废液作为危险废弃物进行生化处理。生化处理，即利用微生物对显影液废液中的四甲基氢氧化铵进行降解处理，以满足外排水的排放要求。
[0003]公告号为CN106842833A的专利技术专利公开了一种显影液的制备方法，包括以下步骤：(1)将水杨酸盐搅拌溶解在苯甲醇中，得到溶液a；(2)将溶液a升温至40
‑
46℃，加入由异丙胺与三乙烯四胺混合而成的显影主剂，在800r/min的搅拌速度下搅拌18
‑
25min，得到溶液b；(3)维持溶液b温度为40
‑
46℃，依次加入润湿剂、聚氧乙烯甘油醚以及2
‑
膦酸丁烷
‑
1，2，4
‑
三羧酸，并在200r/min的搅拌速度下搅拌8
‑
13min，得到溶液c；(4)在溶液c中加入去离子水以及柠檬酸盐，并搅拌均匀，调整并维持溶液温度在22
‑
25℃范围内，最终得到显影液；该显影液具有显影效果好以及不易发生浑浊的优点，但是，该显影液在对产品进行处理后，在产品取出碱洗槽后残余在产品上的显影液后会暴露在空气中，残余在产品上的TMAH会与空气中的二氧化碳发生反应，在产品上形成斑点，后经过清水冲洗也难以去除，影响产品质量；而且，该显影液在使用后进行生化处理时，由于微生物的富集速率较为缓慢，导致显影液的降解效率慢，降解周期长，从而导致外排水无法在短时间内满足排放要求。
[0004]因此寻求一种生产出的显影液具有低表面张力，并且满足环保要求，可以快速降解的显影液制备方法尤为重要。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液及其制备方法，生产的显影液具有较低的表面张力，在对产品进行显影后，显影液几乎不会附着在产品表面，从而方便后续的清水冲洗，使得产品上不会形成斑点，提升了产品的品质；而且，该显影液在使用后，产生的废液可以在生化处理时加快微生物的富集，从而提高了降解效率，使得显影液废液不会对环境造成影响，符合环保要求。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液，该显影液包含四甲基氢氧化铵和水，该显影液还包含复合表面活性剂和复合凝胶微球。
[0008]作为本专利技术的进一步优选方案，所述复合表面活性剂占所述显影液的质量百分数为0.6
‑
1.2％；所述复合凝胶微球占所述显影液的质量百分数为0.3
‑
0.6％；所述显影液中，四甲基氢氧化铵的浓度为2.1
‑
2.8wt％。
[0009]作为本专利技术的进一步优选方案，所述复合表面活性剂由A液和B液组成，A液和B液
的体积比为1：(2
‑
5)。
[0010]更进一步，所述A液的配置方法如下：
[0011]配制适宜浓度的十二烷基硫酸钠水溶液，然后其中依次加入氯化锌和氯化铁，充分搅拌后，即可得到A液。
[0012]更进一步，所述十二烷基硫酸钠水溶液的浓度为10
‑
20mmol/L；
[0013]所述A液中，锌离子浓度为20
‑
60mmol/L，铁离子浓度为2.0
‑
2.7mmol/L。
[0014]更进一步，所述B液的配置方法如下：
[0015]将适量的C
12
‑
14
脂肪醇和吡啶真空吸入高压釜中，升温至80
‑
86℃，真空脱除低沸点物质和水，经氮气置换3
‑
5次后，升温至175
‑
178℃，将环氧乙烷分批次加入到高压釜中，待进料结束后，冷却至80
‑
85℃，老化至压力恒定，真空脱除反应体系中的环氧乙烷气体，充氮气出料，即可得到B液。
[0016]更进一步，所述C
12
‑
14
脂肪醇、吡啶以及环氧乙烷的质量比为(10
‑
20)：(0.8
‑
1.5)：(5
‑
9)；
[0017]所述环氧乙烷的添加方式如下，先将一半量的环氧乙烷加入到反应釜中进行反应，待反应釜内压力降至0.08
‑
0.1MPa时，将剩余的环氧乙烷均分成3
‑
5份，分批次加入到反应釜中，添加时机为反应釜内压力降至0.1
‑
0.12MPa时，待环氧乙烷全部加入到反应釜中即可。
[0018]作为本专利技术的进一步优选方案，所述复合凝胶微球的制备方法如下：
[0019](1)将适量的聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中，搅拌混匀后依次加入二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物和五氯化钼，混合均匀后转移至高压釜中，在230
‑
240℃下反应23
‑
26h，待反应结束后，冷却至室温，将产物用蒸馏水离心洗涤后烘干，得到二硫化钼纳米片；
[0020](2)将适量的氯化钙溶解于去离子水中，充分搅拌溶解后，得到氯化钙水溶液，备用，再将适量的海藻酸钠和枸杞多糖溶解在去离子水中，充分溶解后，加入二硫化钼纳米片，超声分散10
‑
30min，得到混合液，备用；
[0021](3)将混合液倒入注射器中，在注射器针头部位接上负载电压，针头为正极，通过微量注射泵以10
‑
30μL/min的速度缓慢推出溶液滴入到氯化钙水溶液中，凝胶化30
‑
50min，将产物过滤分离，冷冻干燥，即可得到复合凝胶微球。
[0022]更进一步，所述聚乙烯吡咯烷酮、去离子水、二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物和五氯化钼的用量比例为(5
‑
10)g：(400
‑
1000)mL：(4.5
‑
5.6)g：(2.5
‑
3.6)g；
[0023]所述混合液中，海藻酸钠、枸杞多糖溶、去离子水以及二硫化钼纳米片的用量比例为(1
‑
5)g：(0.6
‑
1.8)g：(30
‑
50)mL：(0.1
‑
0.3)g；
[0024]所述混合液与氯化钙水溶液的体积比为(30
‑
50)：(800
‑
1000)；
[0025]所述氯化钙水溶液的浓度为0.1
‑
0.15mol/L；
[0026]所述复合凝胶微本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液，该显影液包含四甲基氢氧化铵和水，其特征在于，该显影液还包含复合表面活性剂和复合凝胶微球。2.根据权利要求1所述的一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液，其特征在于，所述复合表面活性剂占所述显影液的质量百分数为0.6
‑
1.2％；所述复合凝胶微球占所述显影液的质量百分数为0.3
‑
0.6％；所述显影液中，四甲基氢氧化铵的浓度为2.1
‑
2.8wt％。3.根据权利要求1所述的一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液，其特征在于，所述复合表面活性剂由A液和B液组成，A液和B液的体积比为1：(2
‑
5)。4.根据权利要求3所述的一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液，其特征在于，所述A液的配置方法如下：配制适宜浓度的十二烷基硫酸钠水溶液，然后其中依次加入氯化锌和氯化铁，充分搅拌后，即可得到A液。5.根据权利要求4所述的一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液，其特征在于，所述十二烷基硫酸钠水溶液的浓度为10
‑
20mmol/L；所述A液中，锌离子浓度为20
‑
60mmol/L，铁离子浓度为2.0
‑
2.7mmol/L。6.根据权利要求3所述的一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液，其特征在于，所述B液的配置方法如下：将适量的C
12
‑
14
脂肪醇和吡啶真空吸入高压釜中，升温至80
‑
86℃，真空脱除低沸点物质和水，经氮气置换3
‑
5次后，升温至175
‑
178℃，将环氧乙烷分批次加入到高压釜中，待进料结束后，冷却至80
‑
85℃，老化至压力恒定，真空脱除反应体系中的环氧乙烷气体，充氮气出料，即可得到B液。7.根据权利要求6所述的一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液，其特征在于，所述C
12
‑
14
脂肪醇、吡啶以及环氧乙烷的质量比为(10
‑
20)：(0.8
‑
1.5)：(5
‑
9)；所述环氧乙烷的添加方式如下，先将一半量的环氧乙烷加入到反应釜中进行反应，待反应釜内压力降至0.08
‑
0.1MPa时，将剩余的环氧乙烷均分成3
‑
5份，分批次加入到反应釜中，添加时机为反应釜内...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘颂军，孙炜，冯亚楠，许光，贾成林，金旭，郭双环，秦龙，李燕军，
申请(专利权)人：沧州信联化工有限公司，
类型：发明
国别省市：