高模量高尺寸稳定性涤纶工业长丝及其制备方法技术

本发明专利技术揭示了一种高模量高尺寸稳定性涤纶工业长丝及其制备方法，所述制备方法包括：利用无机成核剂/EG分散液与酯化物进行预缩聚、终缩聚反应，得到结晶增强改性涤纶切片；对涤纶切片切片进行固相增粘，得到具有设定特性黏度的结晶增强改性PET增粘切片；纺丝工艺步骤；将结晶增强改性PET增粘切片进入螺杆机熔融挤出，经过熔体管输送到纺丝箱体，然后进行计量进入喷丝组件纺成丝束，丝条离开喷丝组件后经过缓冷器、冷却风冷却后到达牵伸屏进行多步牵伸及热定型，最后进行卷绕成型。本发明专利技术提出的高模量高尺寸稳定性涤纶工业长丝及其制备方法，可制得制得的高模量、高尺寸稳定性涤纶工业长丝。纶工业长丝。纶工业长丝。

【技术实现步骤摘要】
高模量高尺寸稳定性涤纶工业长丝及其制备方法


[0001]本专利技术属于化工材料制备
，涉及一种涤纶工业长丝，尤其涉及一种高模量高尺寸稳定性涤纶工业长丝及其制备方法。

技术介绍

[0002]涤纶工业长丝具有耐热性能好、耐冲击、耐疲劳性能好等优点，是许多工业用纺织品和橡胶骨架的良好材料；涤纶优越的性价比，其在子午线轮胎中得到了广泛的应用。但与人造丝帘布相比，涤纶尺寸稳定性还存在一定的差距。而高模低缩丝其产品强力高，模量高，干热收缩低，具有非常优越的抗蠕变性能和产品尺寸稳定性，广泛应用于子午胎、三角带、传送带、胶管等产品的制造。
[0003]虽然高模低缩丝模量较高，尺寸稳定性优异，但其制备工艺难度大，生产设备要求高。纺丝速度的高低与高模低收缩丝的尺寸稳定性有着直接的关系，随着纺丝速度的提高，工业长丝内部的无定型区和结晶区的分子结构发生很大的变化，导致在尺寸稳定性提高。但高纺速会导致工业长丝强度下降及断丝次数增多，同时对设备及工艺要求较高，普通纺丝设备无法生产，导致成本较高。
[0004]有鉴于此，如今迫切需要设计一种新的涤纶工业长丝的制备方式，以便克服现有涤纶工业长丝的制备方式存在的上述至少部分缺陷。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种高模量高尺寸稳定性涤纶工业长丝及其制备方法，可制得制得的高模量、高尺寸稳定性涤纶工业长丝。
[0006]为解决上述技术问题，根据本专利技术的一个方面，采用如下技术方案：
[0007]一种高模量高尺寸稳定性涤纶工业长丝的制备方法，所述制备方法包括：
[0008]步骤S1、将无机成核剂置于乙二醇中，经过剪切分散及研磨分散联用处理后，得到预活化、分散性能良好的无机成核剂
‑
乙二醇分散液；
[0009]步骤S2、将偶联剂，水，溶剂按照质量比为1：(1
‑
8)：(0
‑
8)混合，并调节混合溶液的pH值为2
‑
6，在20
‑
40℃温度下反应1
‑
5h，得到偶联剂水解分散液；
[0010]步骤S3、将步骤S2制得水解分散液加入步骤S1制得的分散液中，在50
‑
100℃下，搅拌2
‑
6h，得到表面修饰无机成核剂
‑
乙二醇分散液；将表面修饰无机成核剂
‑
乙二醇分散液进行去溶剂及后处理，得到表面修饰机成核剂
‑
乙二醇分散液；
[0011]步骤S4、将表面修饰无机成核剂
‑
乙二醇分散液与对苯二甲酸和聚合催化剂投入反应釜中进行打浆，随后进行酯化、缩聚反应，出料后在水下切粒，制备得到快结晶聚酯切片；
[0012]步骤S5、将步骤S4得到结晶增强改性聚酯切片利用转鼓增粘设备进行固相增粘，得到具有设定特性黏度的结晶增强改性PET增粘切片；
[0013]步骤S6、纺丝工艺步骤；将结晶增强改性PET增粘切片进入螺杆机熔融挤出，经过
熔体管输送到纺丝箱体，然后进行计量进入喷丝组件纺成丝束，丝条离开喷丝组件后经过缓冷器、冷却风冷却后到达牵伸辊进行多步牵伸及热定型，最后进行卷绕成型。
[0014]作为本专利技术的一种实施方式，步骤S1中，无机成核剂为无机纳米成核剂，包括纳米蒙脱土、纳米硫酸钡、纳米碳酸钙、纳米水滑石中的至少一种；所述无机纳米成核剂基于分散液质量分数为5
‑
25％。
[0015]作为本专利技术的一种实施方式，步骤S2中，所述偶联剂包括氨基三乙氧基硅烷、氨基三甲氧基硅烷、γ
‑
(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种；溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇中的至少一种。
[0016]作为本专利技术的一种实施方式，步骤S3中，偶联剂与无机纳米成核剂的质量比为5％
‑
25％。
[0017]作为本专利技术的一种实施方式，步骤S4中，无机纳米成核剂含量基于聚酯切片总量的0.3％
‑
0.8％；作为优选，乙二醇与对苯二甲酸的投料摩尔比为(1.15～1.2):1，聚合催化剂的加入量是聚酯理论出料量的100～200ppm；酯化反应温度240～260℃，酯化压力0.2～0.4MPa，缩聚反应温度为260～280℃，切片粘度0.65～0.75dL/g。
[0018]作为本专利技术的一种实施方式，步骤S5中固相增粘的反应温度为210～230℃；反应时间为12～18h。
[0019]作为本专利技术的一种实施方式，步骤S6中，纺丝工艺步骤的工艺参数包括：PET切片原材料特性粘度为1.08～1.12g/dl，干燥含水率<30ppm；螺杆螺杆为270～320℃；箱体保温温度为270
‑
300℃；缓冷器温度为280
‑
340℃，缓冷器长度为390mm；侧吹风风速0.2
‑
0.4m/s，风温温度为18
‑
25℃，；拉伸比为5.6
‑
7.0；定型温度为230～260℃；总松弛比为2.5～4.0％；纺丝卷绕速度为2000
‑
3600m/min。
[0020]根据本专利技术的另一个方面，采用如下技术方案：一种高模量高尺寸稳定性涤纶工业长丝，所述涤纶工业长丝包括：
[0021]质量百分百为99
‑
99.6％的PET；
[0022]质量百分百为100
‑
200ppm(0.01
‑
0.02％)的聚酯催化剂；
[0023]质量百分百为0.3％～1％的无机纳米成核剂；
[0024]质量百分百为500ppm～2500ppm(0.05
‑
0.25％)的预处理偶联剂。
[0025]作为本专利技术的一种实施方式，所述无机纳米成核剂包括氧化硅、碳酸钙、硫酸钡、水滑石中的至少一种；
[0026]所述无机纳米成核剂的粒径为50
‑
60nm或60
‑
80nm或80
‑
100nm或100
‑
120nm，实现无机纳米成核剂不同粒径控制。
[0027]作为本专利技术的一种实施方式，所述预处理偶联剂包括氨基三乙氧基硅烷、氨基三甲氧基硅烷、γ
‑
(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。
[0028]本专利技术的有益效果在于：本专利技术提出的高模量高尺寸稳定性涤纶工业长丝及其制备方法，可制得制得的高模量、高尺寸稳定性涤纶工业长丝。
[0029]本专利技术制得的高模量、高尺寸稳定性涤纶工业长丝，裂强度≥7.5cN/dtex，断裂伸长率达11.0～14.0％，，其模量及尺寸稳定性比普通高强丝具有很大的提高，普通高强丝强度为7.0cN/dtex，尺寸稳定性指数8.7
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高模量高尺寸稳定性涤纶工业长丝的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：步骤S1、将无机成核剂置于乙二醇中，经过剪切分散及研磨分散联用处理后，得到预活化、分散性能良好的无机成核剂
‑
乙二醇分散液；步骤S2、将偶联剂，水，溶剂按照质量比为1：(1
‑
8)：(0
‑
8)混合，并调节混合溶液的pH值为2
‑
6，在20
‑
40℃温度下反应1
‑
5h，得到偶联剂水解分散液；步骤S3、将步骤S2制得水解分散液加入步骤S1制得的分散液中，在50
‑
100℃下，搅拌2
‑
6h，得到表面修饰无机成核剂
‑
乙二醇分散液；将表面修饰无机成核剂
‑
乙二醇分散液进行去溶剂及后处理，得到表面修饰机成核剂
‑
乙二醇分散液；步骤S4、将表面修饰无机成核剂
‑
乙二醇分散液与对苯二甲酸和聚合催化剂投入反应釜中进行打浆，随后进行酯化、缩聚反应，出料后在水下切粒，制备得到快结晶聚酯切片；步骤S5、将步骤S4得到结晶增强改性聚酯切片利用转鼓增粘设备进行固相增粘，得到具有设定特性黏度的结晶增强改性PET增粘切片；步骤S6、纺丝工艺步骤；将结晶增强改性PET增粘切片进入螺杆机熔融挤出，经过熔体管输送到纺丝箱体，然后进行计量进入喷丝组件纺成丝束，丝条离开喷丝组件后经过缓冷器、冷却风冷却后到达牵伸辊进行多步牵伸及热定型，最后进行卷绕成型。2.根据权利要求1所述的高模量高尺寸稳定性涤纶工业长丝的制备方法，其特征在于：步骤S1中，无机成核剂为无机纳米成核剂，包括纳米蒙脱土、纳米硫酸钡、纳米碳酸钙、纳米水滑石中的至少一种；所述无机纳米成核剂基于分散液质量分数为5
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25％。3.根据权利要求1所述的高模量高尺寸稳定性涤纶工业长丝的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述偶联剂包括氨基三乙氧基硅烷、氨基三甲氧基硅烷、γ
‑
(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种；溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇中的至少一种。4.根据权利要求1所述的高模量高尺寸稳定性涤纶工业长丝的制备方法，其特征在于：步骤S3中，偶联剂与无机纳米成核剂的质量比为5％
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25％。5.根据权利要求1所述的高模量高尺寸稳定性涤纶工业长丝的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈玉刚，朱文祥，唐晓波，赵雯，莘哲睿，吴维维，
申请(专利权)人：海利得新材料研究上海有限公司，
类型：发明
国别省市：