一种紫外光固化制备陶瓷膜的方法技术

本发明专利技术涉及一种紫外光固化制备陶瓷膜的方法，属于陶瓷膜制备技术领域。通过使用UV固化浆料的共烧结工艺有效地制备了双层陶瓷膜。与传统的单独烧结路线相比，通过一步共烧结形成了双层。此外，UV固化浆料的应用避免了传统的干燥过程，将干燥/固化时间大大缩短，可以大大简化制备过程，降低制备能耗，缩短陶瓷膜的制备周期。制备周期。制备周期。

【技术实现步骤摘要】
bilayerα
‑
alumina membrane,Journal of Membrane Science,288(2007)20
‑
27.
[0008]非专利文献2：D.Wang,T.Chen,Y.Zeng,X.Chen,W.Xing,Y.Fan,X.Qiao,Optimization of UV
‑
curable alumina suspension for digital light processing of ceramic membranes,J.Membr.Sci.,643(2022)120066.
[0009]非专利文献3：T.Chen,D.Wang,X.Chen,M.Qiu,Y.Fan,Three
‑
dimensional printing of high
‑
flux ceramic membranes with an asymmetric structure via digital light processing,Ceram.Int.,48(2022)304
‑
312.

技术实现思路

[0010]本专利技术所要解决的技术问题是：现有技术中通过3D打印方式制备得到的陶瓷膜存在着膜厚度过大、进而导致过滤阻力大的问题。本专利技术提出了一种基于紫外光固化浆料高效制备双层陶瓷微滤膜的方法，通过双层涂覆紫外光固化浆料并且结合共烧结的成膜方式，可以有效地避免浆料的内渗以及形成较薄的双层陶瓷膜层。
[0011]技术方案是：
[0012]一种紫外光固化制备陶瓷膜的方法，包括如下步骤：
[0013]步骤1，制备中间层浆料和顶层浆料；浆料中含有紫外光固化树脂、光引发剂以及纳米粒子，且中间层浆料中的纳米粒子的粒径大于顶层浆料中的纳米粒子的粒径；
[0014]步骤2，将中间层浆料涂覆于支撑体表面，紫外光照射使树脂固化；
[0015]步骤3，将顶层浆料涂覆于中间层表面，紫外光照射使树脂固化；
[0016]步骤4，烧结处理后，得到双层复合陶瓷膜。
[0017]所述的步骤2后，不进行烧结而直接进行步骤3。
[0018]所述的浆料中含有按照重量份计的：纳米粒子2
‑
10份、紫外光固化树脂混合物40
‑
60份、分散剂0.05
‑
0.5份、光引发剂0.05
‑
0.5份。
[0019]所述的紫外光固化树脂混合物中含有紫外光敏树脂和溶剂。
[0020]所述的紫外光敏树脂选自1,6
‑
己二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或几种的混合，所述的溶剂选自聚乙二醇。
[0021]所述的紫外光敏树脂与溶剂的重量比1
‑
2：0.3。
[0022]所述的光引发剂是由二苯基(2,4,6
‑
三甲基苯甲酰基)氧化膦、苯基双(2,4,6
‑
三甲基苯甲酰基)氧化膦按和1,6
‑
己二醇二丙烯酸酯按照0.15:0.5
‑
1.2:20
‑
30的质量比混合而成。
[0023]所述的中间层浆料中的纳米粒子的平均粒径范围500nm
‑
1.0μm；所述的顶层浆料中的纳米粒子的粒径的平均粒径范围200
‑
400nm。
[0024]所述的支撑体平均孔径约为0.5
‑
2μm。
[0025]所述的步骤2中，将中间层浆料在支撑体表面的涂覆时间是10
‑
30s；所述的步骤3中，将顶层浆料在中层层表面的涂覆时间是5
‑
20s。
[0026]所述的烧结处理中，当温度≤600℃时，加热速率0.1
‑
1℃/min；当温度>600C时，加热速率1
‑
5℃/min；烧结温度1000
‑
1100，烧结时间5
‑
15h。
[0027]所述的制备方法中还包括对陶瓷膜中粒子内渗的预测方法，包括如下步骤：
[0028]通过下式计算出理论膜厚：
[0029][0030]L是膜层的厚度；W1和W2分别是氧化铝支撑体的重量以及支撑体和涂覆膜层的总重量；A是膜的面积；ρ是纳米粒子的密度；ε是膜层的孔隙率；
[0031]通过显微照片获得实际膜厚；
[0032]如果理论膜厚显著大于实际膜厚，则判定陶瓷膜上发生了纳米粒子向支撑体中的内渗。
[0033]上述的陶瓷膜在用于液体过滤中的应用。
[0034]有益效果
[0035](1)通过使用UV固化浆料的共烧结工艺有效地制备了双层陶瓷膜。与传统的单独烧结路线相比，通过一步共烧结形成了双层。此外，UV固化浆料的应用避免了传统的干燥过程，将干燥/固化时间从10多小时缩短到30秒，因此，这种新策略可以大大简化制备过程，降低制备能耗，缩短陶瓷膜的制备周期。
[0036](2)在双层陶瓷膜的制备中，分布采用两种不同的氧化铝粉体进行中间层和顶层的制备。中间层和顶层的厚度都随着涂层时间的平方根线性增加。由于吸浆阻力的增加，顶层的厚度随着中间涂层时间的增加而减少。此外，UV固化的树脂的存在有利于形成更薄的顶层膜层。
[0037](3)优化后的双层陶瓷膜具有均匀的孔径分布，平均孔径约为108nm，纯水渗透率高达1220L
·
m
‑2·
h
‑1·
bar
‑1。最后所制备的双层陶瓷膜被成功地应用于水悬浮液中纳米颗粒的截留，分散的纳米颗粒几乎被双层陶瓷膜完全去除。
[0038](4)通过共烧的方式可以有效避免纳米粒子的内渗，有助于保证膜的过滤通量；并且可以通过理论值和实际值的比较判定出是否存在显明的粒子的内渗情况。
附图说明
[0039]图1是本专利技术的制备方法流程图；
[0040]图2是陶瓷浆料的表征。(a)氧化铝粉末的粒度分布和FESEM图像；(b)光固化树脂的紫外
‑
可见吸收曲线；(c)紫外光固化前后陶瓷浆料的FTIR曲线；(d)陶瓷浆料的温度
‑
粘度关系；
[0041]图3是DSC曲线；
[0042]图4是涂层时间(a)对重量的影响和(b)层厚度的影响；
[0043]图5是断面SEM照片：(a)M
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A5；(b)M
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A10；(c)M
‑
A20；(d)M
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A30；(e)M
‑
B5；(f)M
‑
B10；(g)M
‑
B20；(h)M
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B30；
[0044]图6是用不同氧化铝制备的膜的表面FESEM图像。(a)M
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种紫外光固化制备陶瓷膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，制备中间层浆料和顶层浆料；浆料中含有紫外光固化树脂、光引发剂以及纳米粒子，且中间层浆料中的纳米粒子的粒径大于顶层浆料中的纳米粒子的粒径；步骤2，将中间层浆料涂覆于支撑体表面，紫外光照射使树脂固化；步骤3，将顶层浆料涂覆于中间层表面，紫外光照射使树脂固化；步骤4，烧结处理后，得到双层复合陶瓷膜。2.根据权利要求1所述的紫外光固化制备陶瓷膜的方法，其特征在于，所述的步骤2后，不进行烧结而直接进行步骤3。3.根据权利要求1所述的紫外光固化制备陶瓷膜的方法，其特征在于，所述的浆料中含有按照重量份计的：纳米粒子2
‑
10份、紫外光固化树脂混合物40
‑
60份、分散剂0.05
‑
0.5份、光引发剂0.05
‑
0.5份。4.根据权利要求1所述的紫外光固化制备陶瓷膜的方法，其特征在于，所述的紫外光固化树脂混合物中含有紫外光敏树脂和溶剂；所述的紫外光敏树脂选自1,6
‑
己二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或几种的混合。5.根据权利要求4所述的紫外光固化制备陶瓷膜的方法，其特征在于，所述的溶剂选自聚乙二醇；所述的紫外光敏树脂与溶剂的重量比1
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2：0.3；所述的光引发剂是由二苯基(2,4,6
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三甲基苯甲酰基)氧化膦、苯基双(2,4,6
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三甲基苯甲酰基)氧化膦按和1,6
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己二醇二丙烯酸酯按照0.15:0.5
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈献富，陈婷，范益群，邱鸣慧，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：