本实用新型专利技术提供了一种多级循环结晶系统装置，包括依次串联的至少两个结构相同的循环结晶装置；循环结晶装置包括壳体，壳体内设置有漏斗结构的导流结构，导流结构包括由上至下依次对接的导流锥段和导流管段，导流锥段的大端面边缘与壳体的内壁周向对接；导流锥段上方的壳体空腔形成混合仓，导流管段外周的壳体空腔形成结晶仓，壳体的内腔底部设置有搅拌装置，混合仓的外壁开设有进料口以及至少一个循环入口，结晶仓的外壁上部开设有至少一个循环出口，循环入口和循环出口通过外置的循环管路连通，结晶仓的外壁底部开设有出料口，出料口接入下一级循环结晶装置的循环管路或下一级循环结晶装置的进料口。循环结晶装置的进料口。循环结晶装置的进料口。
【技术实现步骤摘要】
一种多级循环结晶系统装置
[0001]本技术属于结晶
，涉及一种多级循环结晶系统装置。
技术介绍
[0002]在医药、化工行业生产中，按照操作方式，结晶过程分为连续结晶和间歇结晶两种模式；按照物系的溶解度等物化特性，结晶过程又分为反应结晶、蒸发结晶、冷却结晶、溶析结晶等形式。间歇结晶过程是一次性加入原料，然后采用不同的结晶方法得到晶粒，最后一次性将晶粒与母液分离的结晶过程，适用于年产量较小的产品。为了调控产品粒径，间歇结晶过程可以随着时间的进行，调节改变物料的蒸发速率、降温速率、加料速率、加晶种等工艺参数条件，从而控制适宜的过饱和度，优化最终产品的粒径、堆密度等质量指标。间歇结晶由于其操作方式的特点，过程操作控制参数随时间变化，影响因素多，控制变量耦合性强，非常依赖操作人员的经验和调控精度，产品质量和过程收率不稳定，批间差异较大，导致产品一致性差、晶粒粒径不均匀等问题，不能满足客户的需求。由于间歇结晶操作不连续，其生产制备效率往往不高，设备数量或占地面积较大。
[0003]连续结晶则是将物料持续的进入结晶器中，并且连续获得产品的结晶过程，适用于较大规模的工业结晶过程，可以用一个或几个串联的结晶装置实现，每个结晶装置称为一级，每级结晶装置的工艺参数恒定，不随时间变化，结晶过程更稳定易控，从而保证了晶粒产品质量的稳定性和一致性，大大减小了人为因素对结晶过程的影响。由于连续结晶过程生产效率高，可以大大减少结晶流程的设备体积或数量，使得原本需要多个间歇结晶器的结晶过程，变得只要一套连续结晶系统即可。并且由于连续化生产，可以减少人为操作对晶粒的影响，减小不同批次产品的差异，达到稳定控制生产过程和产品质量的目的。
[0004]CN108939599A公开了一种自循环结晶器及多级连续结晶方法，结晶器从上到下依次包括：釜头、上圆筒体、中圆筒体和带有W底的底部缩径筒体；釜头上设置有蒸汽出口和/或加料口，釜头下部设有环形喷淋管；中圆筒体内设置中直筒段，中直筒段内部设置导流筒，导流筒内设置有搅拌器；中圆筒体直径大于上圆筒体直径，上圆筒体直径大于中直筒段直径；上圆筒体下部、中圆筒体上部分别通过缩径过渡段与中直筒段顶部圆周连接，W形底部设置有出料口。
[0005]CN2855495U公开了一种多级分段连续结晶器，结晶柱上、下端分别设有结晶液的进口、出口，在结晶柱外设有夹套，夹套的上下端设有冷热介质的进、出口，特征是所述的结晶柱和夹套重复设置两级或两级以上，每级之间为密封连接。优化方案的每级结晶柱之间设有恒温过滤器，所述的恒温过滤器分为上、下两段结构，两段之间密封连接，并分别与上下两段过滤器密封连接。恒温过滤器底部设有圆形平板，均匀开孔，其上放置滤纸或滤布。结晶柱的中下端设有温度计套管。
[0006]CN209778705U公开了一种葡萄糖酸钙连续结晶的系统，包括MVR蒸发器、三级真空闪发结晶器、蒸汽喷射真空泵、混合冷凝器、换热器、浆液槽、离心机、造粒机、干燥机，该工艺步骤为：葡萄糖酸钙上清液进入MVR蒸发器浓缩至物料浓度为50～52％，之后进入多级真
空闪发结晶器进行闪发连续降温结晶，结晶后的晶浆进入浆液槽后离心机分离得到晶粒物料，用纯净水洗净杂质后进入造粒机制粒、沸腾床干燥得到葡萄糖酸钙成品。
[0007]多级连续结晶技术与设备虽然有其优势，但在产品粒径小、设备结垢、流程易堵、运行周期短等方面还存在问题，需要进一步研究改进。因此，亟需一种多功能结晶器及连续结晶方法，不仅能够保证实现大小不同结晶颗粒的分离，而且使用范围广，适合大规模推广的连续操作方法。
技术实现思路
[0008]针对现有技术存在的不足，本技术的目的在于提供一种多级循环结晶系统装置，本技术提供的多级循环结晶系统装置不仅能够保证实现大小不同结晶颗粒的分离，而且使用范围广，适合大规模推广。
[0009]为达此目的，本技术采用以下技术方案：
[0010]本技术提供了一种多级循环结晶系统装置，所述多级循环结晶系统装置包括依次串联的至少两个结构相同的循环结晶装置；
[0011]所述循环结晶装置包括壳体，所述壳体内设置有漏斗结构的导流结构，所述导流结构包括由上至下依次对接的导流锥段和导流管段，所述导流锥段的大端面边缘与所述壳体的内壁周向对接；
[0012]所述导流锥段上方的壳体空腔形成混合仓，所述导流管段外周的壳体空腔形成结晶仓，所述壳体的内腔底部设置有搅拌装置，所述混合仓的外壁开设有进料口以及至少一个循环入口，所述结晶仓的外壁上部开设有至少一个循环出口，所述循环入口和循环出口通过外置的循环管路连通，所述结晶仓的外壁底部开设有出料口，所述出料口接入下一级循环结晶装置的循环管路或下一级循环结晶装置的进料口；
[0013]料液通入所述混合仓后混合并沿所述导流结构进入所述结晶仓结晶，在所述搅拌装置的作用下，小粒径晶粒在所述结晶仓内形成旋流并由所述循环管路返回混合仓循环结晶，大粒径晶粒沉降后经出料口进入下一级循环结晶装置进行多级连续结晶。
[0014]本技术将若干个循环结晶装置依次串联可以实现多级连续结晶，适用于用于蒸发结晶、溶析结晶、冷却结晶和反应结晶，每级结晶器外部根据结晶方式可以配有加热/冷却换热器，提供结晶过程需要的热量/冷量输入。在多级连续结晶过程中，需要控制每一级结晶过程的固体悬浮量，以四级结晶过程为例，第一级循环结晶装置的进料是未饱和的结晶料液或者反应液，第一级循环结晶装置内的固体悬浮量控制在2％～10％，第二级循环结晶装置内的固体悬浮量控制在10％～20％，第三级循环结晶装置内的固体悬浮量控制在20％～30％，第四级循环结晶装置内的固体悬浮量控制在30％～45％。本技术提供的多级循环结晶系统装置不仅能够保证实现大小不同结晶颗粒的分离，而且使用范围广，适合大规模推广。
[0015]此外，为了保证晶粒在每一级结晶过程中充分生长，本技术针对每一级循环结晶装置的内部结构同样做出了改进，实现了晶浆在单级结晶过程的内部循环和粒径分级，在单级结晶过程中，晶浆在进入混合仓后会沿着漏斗状导流结构进入结晶仓，利用晶浆自身的流动性，在搅拌装置和晶粒自身重力的作用下，小粒径的晶粒会在搅拌装置的风力作用下向上移动并在结晶仓内形成一定的循环流场，使得小粒径的晶粒悬浮于结晶仓的上
部，形成旋流循环状态，不会沉底聚结；而大粒径的晶粒则会沉降至结晶仓底部，由出料口排出，进入下一级结晶器的进料口或作为最终产品排出，从而实现对晶粒进行分级处理，提高了最终产品的晶粒粒径。此外，在运行过程中，含小颗粒的料液还可以从结晶仓上部的循环出口引出，由于此股料液具有晶浆密度低、固体粒子粒径小的特点，避免了大粒径的晶粒或脱落的大块状垢层物进入管路易堵的问题，此外，通过设置的循环管路还可以通过控制料液排放速度来调节结晶停留时间，有效调控晶粒成核与生长，该结晶器实现了将OSLO结晶器和DTB结晶器功能的结合和创新设计实现晶浆循环和粒径分级，从而改善连续结晶过程的产品粒径小、设备结垢严重、运行周期短等问题本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种多级循环结晶系统装置，其特征在于，所述多级循环结晶系统装置包括依次串联的至少两个结构相同的循环结晶装置；所述循环结晶装置包括壳体，所述壳体内设置有漏斗结构的导流结构，所述导流结构包括由上至下依次对接的导流锥段和导流管段，所述导流锥段的大端面边缘与所述壳体的内壁周向对接；所述导流锥段上方的壳体空腔形成混合仓，所述导流管段外周的壳体空腔形成结晶仓，所述壳体的内腔底部设置有搅拌装置，所述混合仓的外壁开设有进料口以及至少一个循环入口，所述结晶仓的外壁上部开设有至少一个循环出口，所述循环入口和循环出口通过外置的循环管路连通，所述结晶仓的外壁底部开设有出料口，所述出料口接入下一级循环结晶装置的循环管路或下一级循环结晶装置的进料口；料液通入所述混合仓后混合并沿所述导流结构进入所述结晶仓结晶，在所述搅拌装置的作用下，小粒径晶粒在所述结晶仓内形成旋流并由所述循环管路返回混合仓循环结晶，大粒径晶粒沉降后经出料口进入下一级循环结晶装置进行多级连续结晶。2.根据权利要求1所述的多级循环结晶系统装置，其特征在于，所述循环管路上设置有循环泵；所述循环结晶装置的出料口与下一级循环结晶装置的循环管路之间的连接管路上设置有输送泵。3.根据权利要求2所述的多级循环结晶系统装置，其特征在于，最后一级所述循环结晶装置的出料口外接后处理系统。4.根据权利要求1所述的多级循环结晶系统装置，其特征在于，所述混合仓内设置有混合装置，所述混合装置包括至少两层搅拌桨；所述混合仓内还设置有喷淋装置，所述喷淋装置的喷射方向正对所述混合仓内壁，所述喷淋装置用于向所述混合仓内壁喷淋稀释母液。5.根据权利要求1所述的多级循环结晶系统装置，其特征在于，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：龚俊波，吴送姑，张文君，高振国，陈明洋，谢闯，张美景，侯宝红，尹秋响，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：新型
国别省市：
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