一种高效阻燃的塑料制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高效阻燃的塑料制备方法，属于功能塑料技术领域，包括如下步骤：在均混罐中分别加入PET树脂、改性玻璃纤维、增韧剂混合搅拌均匀，再加入聚磷酸铵、抗氧剂和润滑剂混合搅拌均匀，最后经双螺杆挤出机加热至熔融挤出，制得高效阻燃的塑料。本发明专利技术通过对玻璃纤维进行改性，在其表面接枝柔性有机分子长链，不仅能够改善玻璃纤维与PET基体的界面相容性，而且柔性分子链还能起到增韧作用，进而提高塑料的力学性能；此外，有机分子链上含有N

【技术实现步骤摘要】
一种高效阻燃的塑料制备方法


[0001]本专利技术属于功能塑料
，具体地，涉及一种高效阻燃的塑料制备方法。

技术介绍

[0002]聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种线型热塑性聚合物,其在较宽的温度范围内能够保持优良的物理性能和力学性能，耐疲劳性、耐老化性、电绝缘性和耐摩擦性优异，加工性良好，对大多数无机酸和有机溶剂稳定，因而被广泛应用于生产纤维、瓶片、薄膜和工程塑料等领域，对工业生产和人类生活产生十分重要的影响，PET的极限燃烧氧指数(LOI)为20％
‑
22％，属于易燃材料，容易燃烧引发火灾，其在燃烧过程中产生大量烟气能使人和动物窒息，对生命造成严重威胁。由于PET的直链式结构特点使其在燃烧过程中产生严重熔滴，熔滴物成为二次火灾引火源，造成火灾局势不断扩大。因此，对PET进行阻燃改性意义十分重大。
[0003]现有技术中例如CN112300543A的专利技术专利中通过加入次磷酸锌和氮系阻燃剂进行阻燃改性，但是该体系为无纤阻燃体系，并没有解决无卤阻燃剂与玻纤的相容性问题，且无纤阻燃体系的热性能和物理机械性能偏低，大大限制了材料的应用范围。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种高效阻燃的塑料制备方法。
[0005]本专利技术通过对玻璃纤维进行改性，在其表面接枝柔性有机分子长链，不仅能够改善玻璃纤维与PET基体的界面相容性，而且柔性分子链还能起到增韧作用，进而提高塑料的力学性能；此外，有机分子链上含有N
‑
P阻燃成分，能一定程度提升塑料的阻燃特性，且与聚磷酸铵具有协效作用，赋予塑料高效阻燃性能；最终得到一种力学性能高、阻燃性能高效的塑料，具有广阔的应用范围。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种高效阻燃的塑料制备方法，包括如下步骤：
[0008]第一步、准备如下重量份的原料：PET树脂100份、改性玻璃纤维15
‑
20份、聚磷酸铵12
‑
16份、增韧剂2
‑
3份、抗氧剂1.0
‑
1.2份、润滑剂1.2
‑
1.4份；
[0009]第二步、在均混罐中分别加入PET树脂、改性玻璃纤维、增韧剂混合搅拌均匀，再加入聚磷酸铵、抗氧剂和润滑剂混合搅拌均匀，最后经双螺杆挤出机加热至熔融挤出，熔融挤出温度为240
‑
260℃，螺杆转速为400
‑
500r/min，制得高效阻燃的塑料。
[0010]进一步地，所述增韧剂为POE
‑
g
‑
GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚烯烃弹性体)或乙烯
‑
丙烯酸甲酯
‑
甲基丙烯酸缩水甘油酯。
[0011]进一步地，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168或抗氧剂1098。
[0012]进一步地，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯(PETS)、聚乙烯蜡或硅酮粉。
[0013]进一步地，所述改性玻璃纤维通过如下步骤制备：
[0014]S1、将玻璃纤维和正丁醇加入烧瓶中，搅拌5min后超声15min，加热使体系温度稳
定在90℃，往里缓慢滴加偶联剂溶液，并在此温度下搅拌反应6h，反应结束后离心分离，并用无水乙醇洗涤3
‑
4次，最后将产物在60℃真空干燥箱中烘干，获得预改性玻纤；正丁醇、玻璃纤维、偶联剂溶液的用量比为20mL:1g:8mL；偶联剂溶液为硅烷偶联剂KH550、去离子水和无水乙醇按照质量比为1:1:9混合搅拌均匀而成；
[0015]通过硅烷偶联剂KH550处理玻璃纤维，在玻璃纤维表面键合硅烷偶联剂KH550的分子链，获得预改性玻纤，键合的分子链末端含有
‑
NH2基团，为后续反应奠定反应位点；
[0016]S2、在N2保护下，将聚四氢呋喃醚二醇和六亚甲基二异氰酸酯加入装有冷凝装置、搅拌装置和温度计的四口烧瓶中，加热升温至80℃反应90
‑
100min，再加入DBTDL(二月桂酸二丁基锡，催化剂)，于80℃恒温条件下反应4h，得到中间物1；
[0017]在DBTDL作用下，聚四氢呋喃醚二醇两端的
‑
OH与六亚甲基二异氰酸酯分子上的
‑
NCO反应，生成两端含有
‑
NCO的聚酯，反应过程如下所示：
[0018][0019]聚四氢呋喃醚二醇的结构式为HO
‑
R
‑
OH，R为聚四氢呋喃醚二醇的分子量为2000；
[0020]S3、向中间物1中加入2
‑
羧乙基苯基次磷酸和丙酮，于80℃恒温条件下继续搅拌反应2h，将反应混合物降至室温，加入三乙胺和丙酮，搅拌处理1h，反应结束后旋转蒸发除去丙酮，得到中间物2；
[0021]步骤S2和S3中聚四氢呋喃醚二醇、六亚甲基二异氰酸酯、DBTDL、2
‑
羧乙基苯基次磷酸、三乙胺和丙酮的用量之比为0.1mol:0.2mol:1.8g:21.4g:10.1g:600mL；两次加入的丙酮量相同；
[0022]中间物1分子链端部的
‑
NCO与2
‑
羧乙基苯基次磷酸分子上的
‑
OH发生反应，通过控制2
‑
羧乙基苯基次磷酸的摩尔量，使中间物1只有一端的
‑
NCO参与到反应，形成中间物2，反应过程如下所示：
[0023][0024]S4、将预改性玻纤和DMF(N，N
‑
二甲基甲酰胺)混合后室温超声10min，再将混合液转移至三口烧瓶中，将中间物2加入到体系中，继续搅拌1h，然后再加入EDC
‑
HCl(1
‑
乙基
‑
(3
‑
二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，偶联剂)，将三口烧瓶转移至60℃水浴中继续搅拌反应6h，离心分离、并依次用DMF、无水乙醇洗涤4
‑
5次以除去未反应的物质，最后，将产物放入50℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性玻璃纤维；预改性玻纤、DMF、中间物2、EDC
‑
HCl的用量之比为0.1g:30mL:20g:6mg；
[0025][0026]得到的改性玻璃纤维表面通过化学键合作用接枝有有机分子长链，一方面，接枝有有机分子长链，能够改善玻璃纤维与PET基体的界面相容性，促进玻璃纤维在PET中的均匀分散且能改善二者之间的界面结合性能，提高材料的质地均一性，进而提升塑料的力学性能；该有机分子长链为柔性分子长链，且其上含有的酯基、酰胺基、醚键等能与PET分子链形成氢键作用，柔性分子链插入PET分子链之间，且与PET分子链产生氢键作用，进而能够起到增韧效果；另一方面，接枝的有机分子链上含有磷酸酯基团、含氮基团，磷酸酯基团和含氮基团属于P
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效阻燃的塑料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步、准备如下重量份的原料：PET树脂100份、改性玻璃纤维15
‑
20份、聚磷酸铵12
‑
16份、增韧剂2
‑
3份、抗氧剂1.0
‑
1.2份、润滑剂1.2
‑
1.4份；第二步、在均混罐中分别加入PET树脂、改性玻璃纤维、增韧剂混合搅拌均匀，再加入聚磷酸铵、抗氧剂和润滑剂混合搅拌均匀，最后经双螺杆挤出机加热至熔融挤出，制得高效阻燃的塑料。2.根据权利要求1所述的一种高效阻燃的塑料制备方法，其特征在于，所述增韧剂为POE
‑
g
‑
GMA或乙烯
‑
丙烯酸甲酯
‑
甲基丙烯酸缩水甘油酯。3.根据权利要求1所述的一种高效阻燃的塑料制备方法，其特征在于，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、聚乙烯蜡或硅酮粉。4.根据权利要求1所述的一种高效阻燃的塑料制备方法，其特征在于，第二步中熔融挤出温度为240
‑
260℃，螺杆转速为400
‑
500r/min。5.根据权利要求1所述的一种高效阻燃的塑料制备方法，其特征在于，所述改性玻璃纤维通过如下步骤制备：S1、将玻璃纤维和正丁醇加入烧瓶中，搅拌5min后超声15min，加热使体系温度稳定在90℃，往里缓慢滴加偶联剂溶液，并在此温度下搅拌反应6h，反应结束后离心分离，并用无水乙醇洗涤3
‑
4次，最后将产物在60℃真空干燥箱中烘干，获得预改性玻纤；S2、在N2保护下，将聚四氢呋喃醚二醇和六亚甲基二...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏红兰，
申请(专利权)人：深圳市宝御顺实业有限公司，
类型：发明
国别省市：