一种大豆的消解方法及其应用技术

本发明专利技术属于食品检测分析技术领域，具体涉及一种大豆的消解方法及其应用。该消解方法包括使用超级微波消解方法进行消解，消解程序分为四段：第一段温度升温至75℃

【技术实现步骤摘要】
一种大豆的消解方法及其应用


[0001]本专利技术属于食品检测分析
，具体涉及一种大豆的消解方法及其应用。

技术介绍

[0002]食品中含有多种元素，除了碳、氢、氧和氮这四种构成有机物质的主要元素和对人体正常发育和生命活动起着极其重要的作用的微量元素外，还有可能含有由于食品原材料生长或加工的过程中富集的重金属元素(如铅(Pb)、砷(As)、镉和汞等)。重金属元素的过量摄入会严重危害人的身体健康，导致疾病的发生；而且其非常稳定，难以降解，具有累积性。因此，准确测定食品中各种元素的含量是食品安全的重要保障。豆制品是一种由大豆制成的食品，富含高蛋白高脂肪，广受消费者喜爱，其也面临着重金属污染的风险，所以生产过程中也需要监控检测其含有元素的情况。As和Pb元素是豆制品或大豆中比较常见的两种重金属元素污染，要完成豆制品或大豆中As和Pb元素的检测，首先要对豆制品或者大豆中的无机元素进行消解，不同样品的性质和待测元素，选择的消解方法不同；不同的消解方法，操作难度不同，消解效果也不同。
[0003]干法灰化法、湿法消解法、微波消解法和压力罐消解法这四种消解方法是将样品中的金属元素的所有形态全部破坏，转化为金属离子后进行检测，适用于金属元素总量的检测；另外，干法灰化法对含有机质较高的植物性样品能较好地灰化，但对于本身含有无机盐较多的食品样品并不能取得好的效果，并且干法灰化的温度高，不适用于易挥发元素(如砷或汞等)的样品消解。因此食品样品通常使用湿法消解法、微波消解法和压力罐消解法等方法；由于豆制品或者大豆含有高蛋白高脂肪，通常选择微波消解法对样品进行消解。现有豆制品的重金属检测(包括As和Pb元素)普遍采用国标GB 5009.123
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2014中的微波消解法，但是由于豆制品或大豆的脂肪蛋白质含量很高，采用国标中微波消解的方法进行消解的过程中，暴露在空气中，反应剧烈，存在安全隐患；且用酸量和废气量大，污染环境；另外，消解时间比较长(约50min)，影响消解效率。
[0004]因此，一种在保证元素检测的准确率和回收率比较高的基础下，安全可靠、环保和消解时间较短的豆制品的消解方法是有必要的。

技术实现思路

[0005]针对以上问题，本专利技术目的在于提供一种大豆的消解方法以及基于该消解方法的大豆中As和Pb元素含量的检测方法，该消解方法是对国标GB 5009.123
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2014中的微波消解法中进行改善得到的。首先改成超级微波消解方法，然后在超级微波消解方法的基础上，设计适合检测大豆中As和Pb元素含量的消解程序，基于该消解程序的消解方法耗时短(约40min)、安全性高；用酸量和废气排放量比较少，比较环保；而且对As和Pb元素含量的回收率均可以达到97％以上，高于国标GB 5009.123
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2014中的微波消解法进行消解的约92％的回收率。
[0006]本专利技术一方面提供一种大豆的消解方法，其包括使用超级微波消解方法进行消
解，消解程序分为四段：第一段温度升温至75℃
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85℃，保持9min
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11min后进入第二段；第二段温度升温至175℃
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185℃，保持4min
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6min后进入第三段；第三段温度升温至235℃
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245℃，保持1min
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3min进入第四段；第四阶段温度设置255℃
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260℃，保持1min
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3min；消解结束。
[0007]本专利技术另一方面提供一种同时检测大豆中As和Pb元素的方法，其包括：使用上述的大豆的消解方法对大豆进行消解得消解液，然后对消解液中As和Pb元素含量进行同时检测。
[0008]本专利技术有益效果包括：
[0009](1)本专利技术提供的大豆的消解方法基于超级微波消解方法，全程在加压腔体中完成，避免了污染的可能性，且安全可靠；
[0010](2)本专利技术提供的大豆的消解方法的消解程序的消解时间约40min，较传统的微波消解方法的消解时间(约50min)更短；
[0011](3)本专利技术提供的大豆的消解方法每个样品2
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3毫升硝酸，国标中的传统微波消解每个样品需要使用5毫升硝酸，即本专利技术中的消解方法的酸使用量更小和废气量(酸气)较较传统的微波消解方法更少，更加环保；
[0012](4)本专利技术提供的大豆的消解方法的砷元素和铅元素的回收率均可以高达97％以上，较统的微波消解方法回收率(约92％)更高。
附图说明
[0013]图1为样品消解结果情况图；其中，1和2号为空白；3和4为实施例1；5和6为实施例2；7和8为实施例3；9和10为加标回收样；
[0014]图2为砷元素检测标准曲线；
[0015]图3为铅元素检测标准曲线。
具体实施方式
[0016]所举实施例是为了更好地对本专利技术进行说明，但并不是本专利技术的内容仅局限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述
技术实现思路
对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本专利技术的保护范围。
[0017]本文中使用的术语仅用于描述特定实施例，并且无意于限制本公开。除非在上下文中具有明显不同的含义，否则单数形式的表达包括复数形式的表达。如本文所使用的，应当理解，诸如“包括”、“具有”、“包含”之类的术语旨在指示特征、数字、操作、组件、零件、元件、材料或组合的存在。在说明书中公开了本专利技术的术语，并且不旨在排除可能存在或可以添加一个或多个其他特征、数字、操作、组件、部件、元件、材料或其组合的可能性。如在此使用的，根据情况，“/”可以被解释为“和”或“或”。
[0018]本专利技术中使用的术语“消解”为本领域所公知的意思，即是指用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法，又称湿法消化。
[0019]本文中使用的术语“微波消解”为本领域所公知的意思，即是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。
[0020]本文中使用的术语“超级微波消解”为本领域所公知的意思，即相对于普通微波消解增加预加压消解腔体，依靠整个腔体的密闭消解，可以设置更高的消解温度和时间，用更快的速度取得更好的消解效果。
[0021]本专利技术实施例提供一种大豆的消解方法，其包括使用超级微波消解方法进行消解，消解程序分为四段：第一段温度升温至75℃
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85℃，保持9min
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11min后进入第二段；第二段温度升温至175℃
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185℃，保持4min
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6min后进入第三段；第三段温度升温至235℃
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245℃，保持1min
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3min进入第四段；第四阶段温度设置255℃
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260℃，保持1min
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3min；消解结束。需要说明的是，第一段的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大豆的消解方法，其特征在于，包括使用超级微波消解方法进行消解，消解程序分为四段：第一段温度升温至75℃
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85℃，保持9min
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11min后进入第二段；第二段温度升温至175℃
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185℃，保持4min
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6min后进入第三段；第三段温度升温至235℃
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245℃，保持1min
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3min进入第四段；第四阶段温度设置255℃
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260℃，保持1min
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3min；消解结束。2.根据权利要求1所述的一种大豆的消解方法，其特征在于，第一段的升温速率设置为15℃/min
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17℃/min；和/或第二段的升温速率设置为19℃/min
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21℃/min；和/或第三段的升温速率设置为14℃/min
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16℃/min；和/或第四段的升温速率设置为4℃/min
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【专利技术属性】
技术研发人员：熊欣，张凤，袁峰，尹蔓妮，郭宇逍，薛艾莲，江友娅，陈伟，王玉英，谷名育，
申请(专利权)人：重庆市天友乳业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：