一种二氯氧钛溶液制备二氧化钛的方法技术

本发明专利技术公开了一种二氯氧钛溶液制备二氧化钛的方法，包括以下步骤：步骤一：将浓度为8％～12％的碱液预热至83℃～85℃，将浓度为190～200g/L的硫酸氧钛溶液预热至83℃～85℃，将预热好的硫酸氧钛溶液加入到预热好的碱液中，搅拌均匀，将混合液加热至95℃～98℃，保温获得晶种溶液并检测晶种溶液稳定性；步骤二：将稳定性合格的晶种溶液加入到已预热至88℃～92℃的二氯氧钛溶液中，升温至95℃～98℃，保温90min～120min，经由固液分离得到二氧化钛前驱体；步骤三：在加入盐处理剂的情况下，对步骤二得到的二氧化钛前驱体进行煅烧，得到二氧化钛。本发明专利技术通过用硫酸氧钛制备晶种诱导二氯氧钛发生沉淀反应，使水解产物粒度分布均匀，水解速度快速，获得的产品质量较佳。获得的产品质量较佳。

【技术实现步骤摘要】
一种二氯氧钛溶液制备二氧化钛的方法


[0001]本专利技术属于钛白粉制备
，具体涉及一种二氯氧钛溶液制备二氧化钛的方法。

技术介绍

[0002]盐酸法制备钛白是科学家们创新开发出的反应温度相对较低、盐酸和氯元素全循环回用、只产出钛白粉和三氯化二铁的一种方法。盐酸法制备钛白经过几十年的探索，完成了实验室公斤级和扩大试验，但始终未实现工业化。制约其发展的主要有三个方面的原因：第一方面是盐酸和氯元素全循环回用不彻底；第二方面是萃取剂成本高且含有对人体有害成分；第三个方面是制备出的产品品质不能与氯化法制备钛白或硫酸法制备钛白比肩。全球盐酸法钛白制备工艺可分为3种，分别为美国Altair纳米材料公司的方法(ANI法)、加拿大钛有限公司的方法(CTL法)和中国张林仓的方法(ZLC法)。以上三种工艺除了在萃取方面不同外，采用除杂后的二氯氧钛溶液制备水合二氧化钛方面也有较大差别。美国ANI法采用喷雾高温水解，即将经过除杂后的二氯氧钛溶液被输送到雾化装置，在压缩空气的作用下被雾化成液滴后，接着进入干燥区，二氯氧钛溶液和热空气接触，晶种溶液中含有的游离盐酸迅速挥发，使得晶种溶液的酸度降低。在较低的酸度下，晶种溶液中含有的TiOCl2和H2O发生水解反应，生成无定形TiO2，并通过干燥区底部的产品收集装置加以收集，但未实现喷雾水解最优化。加拿大CTL法通过加热二氯氧钛溶液沉淀出水合二氧化钛，该过程在一个带搅拌的反应槽内采用蒸汽加热进行，当溶液温度提高到90～100℃时，二氯氧钛转化为水合二氧化钛。中国ZLC法采用高温沉淀方式进行水解。与喷雾水解相比，沉淀法水解对设备要求低，便于规模放大。
[0003]鉴于此，现有技术有待改进。

技术实现思路

[0004]针对上述现有技术的问题，本专利技术提供一种对设备要求低、便于规模放大且生成的产品质量优异的二氯氧钛溶液制备二氧化钛的方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：
[0006]根据本专利技术，提供了一种二氯氧钛溶液制备二氧化钛的方法，所述方法包括以下步骤：步骤一：将浓度(质量百分比浓度)为8％～12％的碱液预热至83℃～85℃，将浓度为190～200g/L的硫酸氧钛溶液预热至83℃～85℃，将预热好的硫酸氧钛溶液加入到预热好的碱液中，搅拌均匀，将混合液加热至95℃～98℃，保温获得晶种溶液并检测晶种溶液稳定性；步骤二：将稳定性合格的晶种溶液加入到已预热至88～92℃的二氯氧钛溶液中，二氯氧钛溶液以二氧化钛计量浓度为50～60g/L，升温至95℃～98℃，保温90min～120min，经由固液分离得到二氧化钛前驱体；步骤三：在加入盐处理剂的情况下，对步骤二得到的二氧化钛前驱体进行煅烧，得到二氧化钛。
[0007]根据本专利技术的一个实施例，步骤一中，所述硫酸氧钛溶液是硫酸法钛白制备时硫
酸与钛原料反应产生的硫酸氧钛与硫酸钛混合物的水溶液。
[0008]根据本专利技术的一个实施例，步骤一中，如果10ml晶种溶液用25℃的蒸馏水稀释至刚出现浑浊时，所需水的体积为120ml～130ml，则认为晶种溶液稳定性合格。
[0009]根据本专利技术的一个实施例，步骤一中，所述碱液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水。
[0010]根据本专利技术的一个实施例，步骤一中，所述碱液与硫酸氧钛溶液的比例以碱/TiO2质量比计，所述碱/TiO2＝0.14～0.27。
[0011]根据本专利技术的一个实施例，步骤二中，所述稳定性合格的晶种溶液与二氯氧钛均以二氧化钛计量，晶种溶液中的TiO2与二氯氧钛溶液中的TiO2质量比为2％～5％。
[0012]根据本专利技术的一个实施例，步骤一中，预热好的硫酸氧钛溶液在2min内加入到预热好的碱液中，硫酸氧钛溶液与碱液搅拌均匀之后混合液在2～3min内加热至95℃～98℃。
[0013]根据本专利技术的一个实施例，步骤二中，稳定性合格的晶种溶液在2～3min内加入到已预热至88℃～92℃的二氯氧钛溶液中。
[0014]根据本专利技术的一个实施例，步骤三中，所述盐处理剂为氢氧化钾、磷酸和硫酸铝组成的铝系配方或者氢氧化钾、磷酸和硫酸锌组成的锌系配方。
[0015]根据本专利技术的一个实施例，步骤三中，在使用铝系盐处理剂配方时，最高煅烧温度为920℃～990℃，煅烧时间为7h～12h，在使用锌系盐处理剂配方时，最高煅烧温度为820℃～890℃，煅烧时间为7h～12h。
[0016]采用上述技术方案，本专利技术具有以下有益效果：
[0017]本专利技术创造性地提供了一种二氯氧钛溶液制备二氧化钛的方法，通过用硫酸氧钛制备晶种诱导二氯氧钛发生沉淀反应，使水解产物粒度分布均匀，水解速度快速，获得的水合二氧化钛质量较佳。本专利技术提供的方法对设备要求低、便于规模放大。
具体实施方式
[0018]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0019]根据需要，本专利技术说明书中公开了本专利技术的具体实施例；然而，应当理解在此公开的实施例仅为可通过多种、可替代形式实施的本专利技术的示例。在下文的描述中，在构想的多个实施例中描述了多个操作参数和部件。这些具体的参数和部件在本说明书中仅作为示例而并不意味着限定。
[0020]本专利技术提供了一种二氯氧钛溶液制备二氧化钛的方法，所述方法包括以下步骤：步骤一：将浓度为8％～12％的碱液预热至83℃～85℃，将浓度为190～200g/L的硫酸氧钛溶液预热至83℃～85℃，将预热好的硫酸氧钛溶液加入到预热好的碱液中，搅拌均匀，将混合液加热至95℃～98℃，保温获得晶种溶液并检测晶种溶液稳定性；步骤二：将稳定性合格的晶种溶液加入到已预热至88℃～92℃的二氯氧钛溶液中，二氯氧钛溶液以二氧化钛计量浓度为50～60g/L，升温至95℃～98℃，保温90min～120min，经由固液分离得到二氧化钛前驱体；步骤三：在加入盐处理剂的情况下，对步骤二得到的二氧化钛前驱体进行煅烧，得到二氧化钛。本专利技术中，通过用硫酸氧钛制备晶种诱导二氯氧钛发生沉淀反应，生成二氧化
钛，使水解产物粒度分布均匀，水解速度快速，获得的二氧化钛质量较佳。硫酸氧钛制备晶种的化学反应为TiOSO4+2NaOH+H2O＝Ti(OH)4+Na2SO4,在Ti(OH)4诱导作用下，二氯氧钛发生水解反应TiOCl2+H2O＝TiO2+2HCl。
[0021]本专利技术中提及的“硫酸氧钛溶液”是硫酸法钛白制备时硫酸与钛原料反应产生的硫酸氧钛与硫酸钛混合物的水溶液。本专利技术中提及的“碱液”选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水。碱液可以通过市售的固体药品与脱盐水自行配制而成，或者可以通过市售的液体药品稀释而成。本专利技术中提及的“二氯氧钛溶液”由钛精矿与盐酸反应后再经过除杂获得，可简单写作钛精矿中的TiO2+2HCl＝TiOCl2+H2O。
[0022]本专利技术的方法中，晶种溶液稳定性合格的标准是：1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氯氧钛溶液制备二氧化钛的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤一：将浓度为8％～12％的碱液预热至83℃～85℃，将浓度为190～200g/L的硫酸氧钛溶液预热至83℃～85℃，将预热好的硫酸氧钛溶液加入到预热好的碱液中，搅拌均匀，将混合液加热至95℃～98℃，保温获得晶种溶液并检测晶种溶液稳定性；步骤二：将稳定性合格的晶种溶液加入到已预热至88℃～92℃的二氯氧钛溶液中，二氯氧钛溶液以二氧化钛计量浓度为50～60g/L，升温至95℃～98℃，保温90min～120min，经由固液分离得到二氧化钛前驱体；步骤三：在加入盐处理剂的情况下，对步骤二得到的二氧化钛前驱体进行煅烧，得到二氧化钛。2.根据权利要求1所述的二氯氧钛溶液制备二氧化钛的方法，其特征在于，步骤一中，所述硫酸氧钛溶液是硫酸法钛白制备时硫酸与钛原料反应产生的硫酸氧钛与硫酸钛混合物的水溶液。3.根据权利要求1所述的二氯氧钛溶液制备二氧化钛的方法，其特征在于，步骤一中，如果10ml晶种溶液用25℃的蒸馏水稀释至刚出现浑浊时，所需水的体积为120ml～130ml，则认为晶种溶液稳定性合格。4.根据权利要求1所述的二氯氧钛溶液制备二氧化钛的方法，其特征在于，步骤一中，所述碱液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水。5.根据权利要求4所述的二氯氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：马维平，孙科，杜剑桥，王斌，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：