一种硫酸法钛白水解复合晶种的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种制备硫酸法钛白水解复合晶种的方法，属于硫酸法制备钛白粉领域。该方法包括：步骤一：采用硫酸钛白钛液和碱液中和制备锐钛型晶种溶液并将锐钛型晶种溶液预热至95℃～98℃；步骤二：将二氯氧钛溶液预热至88～92℃，将预热好的二氯氧钛溶液与预热好的锐钛型晶种溶液混合均匀，升温至95℃～98℃，保温90min～120min，获得锐钛型

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸法钛白水解复合晶种的制备方法


[0001]本专利技术属于硫酸法生产钛白粉
，具体涉及一种硫酸法钛白水解复合晶种的制备方法。

技术介绍

[0002]从钛白粉生产工艺来看，目前全球钛白粉以硫酸法制备工艺为主导。国内硫酸法钛白工艺占比在90％以上，而钛液水解是影响硫酸法钛白产品质量的重要工序之一。通常，钛液水解有自生晶种和外加晶种两种工艺。自生晶种不需另设制造晶种的设备，但是晶种制备过程中控制较难，该工艺在国内工业生产中较少采用。外加晶种水解工艺具有水解操作简单、产品批次间质量波动小、对水解钛液浓度要求不高等优点，所以外加晶种水解工艺在工业生产中更受厂家青睐。
[0003]目前，对于外加晶种水解工艺，根据制备晶种原料不同可分为两大类。第一类是用硫酸法制备钛白过程中的钛液(硫酸钛和硫酸氧钛混合液)与NaOH溶液部分中和制备晶种，制备的晶种为锐钛型，被国内钛白厂家普遍采用，但该方法生产的晶种保存时间短，必须现用现制。由于晶种为锐钛型，需进一步向钛液水解结束后获得的偏钛酸中添加另外制备的金红石晶种，才能在煅烧过程中使偏钛酸转化为金红石二氧化钛。第二类是用TiCl4水溶液和NaOH溶液为原料制备晶种，制备的晶种为锐钛型和金红石型，煅烧前无需再添加金红石晶种，但是该晶种制备技术难度高，未在国内厂家中应用。国内硫酸法钛白工艺需要一种既能诱导水解又能促进偏钛酸向金红石二氧化钛转化的晶种。
[0004]鉴于此，现有技术有待改进。

技术实现思路

[0005]针对上述现有技术的问题，本专利技术提供一种制备硫酸法钛白水解复合晶种的方法，利用该方法制备的晶种，不仅稳定可以长时间保存，且具备水解晶种和煅烧晶种两种功能。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：
[0007]根据本专利技术，提供了一种制备硫酸法钛白水解复合晶种的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：采用硫酸钛白钛液和碱液中和制备锐钛型晶种溶液，并将制备出的所述锐钛型晶种溶液预热至95℃～98℃；步骤二：将二氯氧钛溶液预热至88～92℃，将预热好的二氯氧钛溶液与步骤一预热好的锐钛型晶种溶液混合均匀，升温至95℃～98℃，保温90min～120min，获得锐钛型
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金红石型复合晶种溶液；步骤三：对步骤二获得的锐钛型
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金红石型复合晶种溶液进行固液分离，固液分离之后得到的固体用去离子水稀释之后用作硫酸法钛白水解复合晶种。
[0008]根据本专利技术的一个实施例，步骤一中，将浓度(质量百分比浓度)为8％～12％的碱液预热至83℃～85℃，将硫酸钛白钛液预热至83℃～85℃，在2min内将预热好的硫酸钛白钛液加入到预热好的碱液中，进行部分中和以制备所述锐钛型晶种溶液。
[0009]根据本专利技术的一个实施例，步骤一中，所述硫酸钛白钛液是硫酸法钛白制备时硫酸与钛原料反应产生的硫酸氧钛与硫酸钛混合物的水溶液；步骤一中，所述碱液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水。
[0010]根据本专利技术的一个实施例，在步骤一之后，步骤二之前，需要检测所述锐钛型晶种溶液的稳定性，稳定性合格的溶液才能进行下一步操作；如果10ml所述锐钛型晶种溶液用25℃的蒸馏水稀释至刚出现浑浊时，所需水的体积为120ml～130ml，则认为稳定性合格。
[0011]根据本专利技术的一个实施例，步骤一中，所述碱液与硫酸钛白钛液的比例以碱/TiO2质量比计，所述碱/TiO2＝0.14～0.27。
[0012]根据本专利技术的一个实施例，步骤二中，所述锐钛型晶种溶液与二氯氧钛均以二氧化钛计量，所述锐钛型晶种溶液中的TiO2与二氯氧钛溶液中的TiO2质量比为10％～30％。
[0013]根据本专利技术的一个实施例，步骤二中，将所述锐钛型晶种溶液在2min内加入到预热好的二氯氧钛溶液中混合均匀，在3min内升温至95℃～98℃。
[0014]根据本专利技术的一个实施例，步骤三中，固液分离采用过滤的方式进行。
[0015]根据本专利技术的一个实施例，步骤三中，可采用小于10nm孔径的膜或滤布过滤。
[0016]根据本专利技术的一个实施例，步骤三中，固液分离之后得到的固体用去离子水稀释至浓度为150g/L～200g/L待用。
[0017]采用上述技术方案，本专利技术具有以下有益效果：
[0018]本专利技术创造性地提供了一种制备硫酸法钛白水解复合晶种的方法，首先采用硫酸钛白钛液和碱液中和制备锐钛型晶种溶液，然后将二氯氧钛溶液与制备出的锐钛型晶种溶液混合，在锐钛型晶种上进一步长大复合金红石型晶种，从而制备出了锐钛型和金红石型同时存在的复合晶种，该复合晶种可以长时间保存，煅烧前无需再添加煅烧晶种，该晶种既在水解中起作用也可在煅烧过程中起作用，有利地简化了硫酸法钛白制备工序。
具体实施方式
[0019]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0020]根据需要，本专利技术说明书中公开了本专利技术的具体实施例；然而，应当理解在此公开的实施例仅为可通过多种、可替代形式实施的本专利技术的示例。在下文的描述中，在构想的多个实施例中描述了多个操作参数和部件。这些具体的参数和部件在本说明书中仅作为示例而并不意味着限定。
[0021]本专利技术提供了一种制备硫酸法钛白水解复合晶种的方法，该方法包括以下步骤：步骤一：采用硫酸钛白钛液和碱液中和制备锐钛型晶种溶液，并将制备出的所述锐钛型晶种溶液预热至95℃～98℃；步骤二：将二氯氧钛溶液预热至88～92℃，将预热好的二氯氧钛溶液与步骤一预热好的锐钛型晶种溶液混合均匀，升温至95℃～98℃，保温90min～120min，获得锐钛型
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金红石型复合晶种溶液；步骤三：对步骤二获得的锐钛型
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金红石型复合晶种溶液进行固液分离，固液分离之后得到的固体用去离子水稀释之后用作硫酸法钛白水解复合晶种。本专利技术中，通过用硫酸钛白钛液、二氯氧钛溶液和碱液，制备出了锐钛型和金红石型同时存在的复合晶种，具体地，首先用硫酸钛白钛液制备出锐钛型晶种，然后将锐
钛型晶种添加到二氯氧钛溶液中，使晶种进一步长大复合上金红石型晶种。硫酸氧钛制备晶种的化学反应为TiOSO4+2NaOH+H2O＝Ti(OH)4+Na2SO
4,
，在Ti(OH)4诱导作用下，二氯氧钛发生反应TiOCl2+H2O＝TiO2+2HCl，该复合晶种可以长时间保存，煅烧前无需再添加煅烧晶种，该复合晶种既在水解中起作用也可在煅烧过程中起作用，有利地简化了硫酸法钛白制备工序。
[0022]本专利技术中提及的“硫酸钛白钛液”是硫酸法钛白制备时硫酸与钛原料反应产生的硫酸氧钛与硫酸钛混合物的水溶液，通常以硫酸氧钛为主。本专利技术中提及的“碱液”选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水，或者可以是本领域公知的可以用于与硫酸钛白钛液中和制备锐钛型晶种溶液的其他碱液。碱液可以通过市售的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备硫酸法钛白水解复合晶种的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：采用硫酸钛白钛液和碱液中和制备锐钛型晶种溶液，并将制备出的所述锐钛型晶种溶液预热至95℃～98℃；步骤二：将二氯氧钛溶液预热至88℃～92℃，将预热好的二氯氧钛溶液与步骤一预热好的锐钛型晶种溶液混合均匀，升温至95℃～98℃，保温90min～120min，获得锐钛型
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金红石型复合晶种溶液；步骤三：对步骤二获得的锐钛型
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金红石型复合晶种溶液进行固液分离，固液分离之后得到的固体用去离子水稀释之后用作硫酸法钛白水解复合晶种。2.根据权利要求1所述的制备硫酸法钛白水解复合晶种的方法，其特征在于：步骤一中，将浓度为8％～12％的碱液预热至83℃～85℃，将硫酸钛白钛液预热至83℃～85℃，在2min内将预热好的硫酸钛白钛液加入到预热好的碱液中，进行部分中和以制备所述锐钛型晶种溶液。3.根据权利要求1所述的制备硫酸法钛白水解复合晶种的方法，其特征在于：步骤一中，所述硫酸钛白钛液是硫酸法钛白制备时硫酸与钛原料反应产生的硫酸氧钛与硫酸钛混合物的水溶液；步骤一中，所述碱液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水。4.根据权利要求1所述的制备硫酸法钛白水解复合晶种的方法，其特征在于：在步骤一之后，步骤二之前，需要检测所...

【专利技术属性】
技术研发人员：马维平，孙科，石瑞成，吴健春，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：