一种提高硫酸法钛白生产效率的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高硫酸法钛白生产效率的方法，包括以下步骤：S1.取正常偏钛酸水解料，首先进行脱水，使滤饼含水量不大于45％，然后在高压下采用pH为1～3的酸水进行水洗，重复所述脱水、高压酸水水洗步骤至少一次以上，再次脱水后，采用软化水水洗；S2.取正常的一洗偏钛酸滤饼，添加R晶种进行漂白，然后进行二洗，得到二洗偏钛酸滤饼；S3.取步骤S1得到的一洗滤饼与步骤S2得到的二洗偏钛酸滤饼进行掺配，然后按照常规工序生产得到钛白粉。本申请可以有效地缩短生产时间，省去部分物料的漂白、二洗工序，降低落窑品中其他杂质元素的残留，降低了生产成本。低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种提高硫酸法钛白生产效率的方法


[0001]本专利技术属于钛白粉制备
，具体涉及了一种提高硫酸法钛白生产效率的方法。

技术介绍

[0002]目前钛白粉的生产工艺有硫酸法、氯化法和盐酸法，氯化法和盐酸法因生产流程短、产生固废少，产品性能优越等优势得到越来越多关注。相比两种新生产工艺，硫酸法工艺工艺成熟但生产流程长，工艺复杂且耗时长。
[0003]传统硫酸法钛白粉生产工艺流程包括酸解、还原、结晶、浓缩、水解、一洗、漂白、二洗、盐处理煅烧和表面处理等工序，其中一洗、漂白和二洗的目的为去除偏钛酸中的可溶性杂质离子，生产厂家采用弱一洗、重二洗或者一洗、二洗同等水洗等方式尽可能降低偏钛酸中的铁离子，因为铁离子的存在会影响钛白粉的色相而影响产品质量。但是该工艺方法生产工艺复杂且工艺流程长，耗时长。如何缩短工艺流程，缩短生产时间是硫酸法生产工艺面临的重要问题。
[0004]专利CN105621478A《一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法》中提出将一定量的还原剂添加至清水中制得无氧水，用该无氧水对水解物料进行水洗，一次洗涤即可满足铁含量小于30ppm，用水量少，水洗周期短，节约生产成本，该方法采用的是除氧水洗涤物料，并且除氧水中含有一定的还原剂，水洗后会残存于偏钛酸中，后续没有洗涤过程除去，还原剂亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的钠离子因影响落窑品中Ti
4+
的晶格结构、Ti
3+
离子形成Ti2O3无法被氧化成TiO2而影响落窑品色相，降低了产品的白度。同时，偏钛酸中还残存有一定量的其他显色元素如Cu、V、Cr、Mn。虽然显示无色也会因为影响落窑品中Ti
4+
晶体置换而影响产品白度，但是这些杂质离子在酸性水中的溶解度要高于普通中性水，故单纯靠除氧水无法实现杂质离子的完全去除。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种提高硫酸法钛白生产效率的方法。
[0006]本专利技术的目的是以下述技术方案实现的：
[0007]一种提高硫酸法钛白生产效率的方法，包括以下步骤：
[0008]S1.取正常偏钛酸水解料，首先进行脱水，使滤饼含水量不大于45％，然后在高压下采用pH为1～3的酸水进行水洗，重复所述脱水、高压酸水水洗步骤至少一次以上，再次脱水后，采用软化水水洗，水洗至滤饼中Fe含量＜20ppm；
[0009]S2.取正常的一洗偏钛酸滤饼，添加R晶种，所述R晶种的添加量以所述R晶种中的二氧化钛计，为所述一洗偏钛酸滤饼中二氧化钛质量的2.4～8％，进行漂白，然后进行二洗，得到二洗偏钛酸滤饼；
[0010]S3.取步骤S1得到的一洗滤饼或由该一洗滤饼制得的料浆，与步骤S2得到的二洗
偏钛酸滤饼或由该二洗偏钛酸滤饼制得的料浆进行掺配，掺配比例以二氧化钛质量计，为(0.2～3):1；然后按照常规工序生产得到钛白粉。
[0011]优选的，步骤S1所述脱水采用高压压榨脱水或离心脱水。
[0012]优选的，步骤S1所述高压压榨脱水的压力为0.45～0.6MPa，压榨时间为3～5min。
[0013]优选的，步骤S1所述酸水水洗压力为0.35～0.55MPa；所述软化水水洗压力为0.35～0.55MPa。
[0014]优选的，步骤S1所述酸水水洗温度为50～60℃。
[0015]优选的，所述酸水为HCl水溶液。
[0016]优选的，步骤S2所述正常的一洗偏钛酸滤饼中Fe含量＜1000ppm，二洗后得到的二洗偏钛酸滤饼中Fe含量＜30ppm。
[0017]优选的，步骤S3所述料浆的浓度以二氧化钛计，为290～310g/L。
[0018]与现有技术相比，本专利技术有以下创新之处：
[0019]1.本专利技术在硫酸法钛白生产上属于首例，在不增加现有设备的基础上大力提升了硫酸法钛白的生产产能；
[0020]2.本专利技术采用脱水
‑
水洗循环水洗模式，配合水洗水采用先酸水后软化水的方式，提高了水洗效率，减少了一洗用水量，有效去除Fe、Cu、V、Cr、Mn、Ca、Mg等杂质离子，且将一洗偏钛酸滤饼中铁含量降低至20ppm以下；
[0021]3.本专利技术减少了部分物料的漂白二洗工序，进而缩短了生产时间，降低了生产成本；
[0022]4.本专利技术采用的方法操作简单，工艺流程短，反应时间短，容易实现工业化生产。
具体实施方式
[0023]针对目前硫酸法工艺流程长的问题，本申请提出将一部分水解料在一洗时采用酸性水将铁含量洗至20ppm以下，打浆后与部分正常二洗偏钛酸打浆料混合进行盐处理，该方法可在源头减少铁含量，减少部分物料的漂白二洗工序，进而缩短生产时间，提高生产效率，减少生产成本。该方法在硫酸法钛白生产上属于首例，在不增加现有设备的基础上大力提升了硫酸法钛白的生产效率和产能。该方法具体包括以下步骤：
[0024]S1.取正常偏钛酸水解料，首先进行脱水，使滤饼含水量不大于45％，然后在高压下采用pH为1～3的酸水进行水洗，重复上述脱水、高压酸水水洗步骤至少一次以上，再次脱水后，采用软化水水洗，水洗至滤饼中Fe含量＜20ppm；
[0025]S2.取正常的一洗偏钛酸滤饼，添加R晶种，R晶种的添加量以R晶种中的二氧化钛计，为一洗偏钛酸滤饼中二氧化钛质量的2.4～8％，进行漂白，然后进行二洗，得到二洗偏钛酸滤饼；
[0026]S3.取步骤S1得到的一洗滤饼或由该一洗滤饼制得的料浆，与步骤S2得到的二洗偏钛酸滤饼或由该二洗偏钛酸滤饼制得的料浆进行掺配，掺配比例以二氧化钛质量计，为(0.2～3):1；然后按照常规工序(盐处理、煅烧、表面处理等)生产得到钛白粉。
[0027]本申请首次在一洗时采用脱水+酸性水水洗的方法，水解料经过脱水，相比常规的采用隔膜压滤机水洗(采用常规的隔膜压滤机压榨后滤饼中含水量在50％左右)，对水分去除作用更强，得到的滤饼中的含水量更低，因此通过脱水可去除滤饼中大部分的残液，尽可
能地带走酸、金属离子等杂质，后在一定压力下采用酸性水(如盐酸、硫酸等水溶液)进行水洗，采用酸性水相比常规的软化水，滤饼中的Fe、Ca、Mg等杂质离子可更好的溶解于酸性水中，从而得到去除。根据传质理论，滤饼与酸性水中杂质离子的浓度差即为杂质离子进入水中的动力，在第一次进水过程中可洗去大部分杂质，随着水洗的进行，因H
+
的扩散速度要明显高于Fe、Cu、V、Cr、Mn、Ca、Mg等杂质离子，故水洗一定时间后由于H
+
进入水洗滤液中，偏钛酸滤饼酸度急剧下降，杂质离子并没有得到有效地完全去除，同时因为滤饼酸度的降低铁容易被氧化为三价铁，故此时需进行二次脱水，通过脱除滤饼中的水而将杂质离子降至合格范围，最后用中性软化水洗去滤饼中的酸性离子(如氯离子、硫酸根离子)。
[0028]经过本申请一洗后的得到的滤饼中Fe含量＜20ppm，而且其他杂质如Mg、Ca离子含量也得到降低，达到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高硫酸法钛白生产效率的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.取正常偏钛酸水解料，首先进行脱水，使滤饼含水量不大于45％，然后在高压下采用pH为1～3的酸水进行水洗，重复所述脱水、高压酸水水洗步骤至少一次以上，再次脱水后，采用软化水水洗，水洗至滤饼中Fe含量＜20ppm；S2.取正常的一洗偏钛酸滤饼，添加R晶种，所述R晶种的添加量以所述R晶种中的二氧化钛计，为所述一洗偏钛酸滤饼中二氧化钛质量的2.4～8％，进行漂白，然后进行二洗，得到二洗偏钛酸滤饼；S3.取步骤S1得到的一洗滤饼或由该一洗滤饼制得的料浆，与步骤S2得到的二洗偏钛酸滤饼或由该二洗偏钛酸滤饼制得的料浆进行掺配，掺配比例以二氧化钛质量计，为(0.2～3):1；然后按照常规工序生产得到钛白粉。2.如权利要求1所述的提高硫酸法钛白生产效率的方法，其特征在于，步骤S1所述脱水采用高压压榨脱水或离心脱水。3.如权利要求2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张坤，许刚，熊怀忠，田甜，张玉荣，肖莎莎，许菲菲，
申请(专利权)人：龙佰集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：