一种拔牙窝填充止血材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种拔牙窝止血填充材料及其制备方法，涉及医用生物材料技术领域，制备方法包括如下步骤：制备N

【技术实现步骤摘要】
一种拔牙窝填充止血材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及医用生物材料
，具体而言，涉及一种拔牙窝填充止血材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]拔牙术是口腔颌面外科手术中最基本的手术，与其他手术一样，会造成局部软组织和硬组织不同程度的损伤，引起出血、肿胀、疼痛、感染、上颌窦穿孔等症状，处理不当，会引起更加严重的并发症。一般认为在拔牙术后15
‑
20min拔牙窝位置就会形成血凝块封堵创面，血凝块对浸润上皮细胞、促进牙槽骨重建有重要作用，去除血凝块明显延迟拔牙窝愈合，因此保证拔牙窝中充足且稳定的血凝块，对于拔牙窝软组织修复至关重要。
[0003]目前拔牙窝止血材料除纱布、棉球等不可吸收材料外，常用的可吸收止血材料有明胶类、氧化纤维素类、纤维蛋白类、壳聚糖类、胶原蛋白类等，此类止血材料均可吸收，无需二次取出，患者接受度高，但是此类止血材料只是通过覆盖创面，达到压迫止血的作用，功能单一，既无法促进血凝块的形成，也不能够在血凝块凝结后，固定血凝块使其不易破坏和脱落，不适用于拔牙窝大量出血及凝血功能障碍得患者，同时会在短时间内降解，无法起到封闭拔牙创、填充拔牙窝的作用，不利于拔牙窝中牙槽骨的再生。

技术实现思路

[0004]本专利技术解决的问题是现有的拔牙窝止血材料不利于拔牙窝中牙槽骨再生。
[0005]为解决上述问题，本专利技术提供一种拔牙窝止血填充材料的制备方法，包括如下步骤：
[0006]S1：以壳聚糖为原料制备N
‑
羟丁基壳聚糖；<br/>[0007]S2：通过所述N
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羟丁基壳聚糖与醛类进行交联，得到交联N
‑
羟丁基壳聚糖；
[0008]S3：以所述交联N
‑
羟丁基壳聚糖与羟基磷灰石制备静电纺丝液；
[0009]S4：以所述静电纺丝液进行静电纺丝，得到静电纺丝膜；
[0010]S5：对所述静电纺丝膜进行粉碎，得到拔牙窝止血填充材料。
[0011]可选地，所述壳聚糖的脱乙酰度为80％～94％，分子量5000Da～2000000Da。
[0012]可选地，步骤S1包括如下步骤：
[0013]S11：以碱液与所述壳聚糖为原料制备碱化壳聚糖；
[0014]S12：向所述碱化壳聚糖中加入异丙醇与水，搅拌后，加入相转移催化剂，于50℃～85℃水浴加热，搅拌，得到壳聚糖预催化溶液；
[0015]S13：向所述壳聚糖预催化溶液中加入醚化剂，升温至50℃～85℃，反应，得到N
‑
羟丁基壳聚糖粗产物；
[0016]S14：用乙醇对所述N
‑
羟丁基壳聚糖粗产物进行洗涤，并将pH值调节至6.5～7.5，得到N
‑
羟丁基壳聚糖初产物；
[0017]S15：对所述N
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羟丁基壳聚糖初产物进行洗涤、透析后，于50℃～80℃进行真空干
燥，得到所述N
‑
羟丁基壳聚糖。
[0018]可选地，步骤S11包括：将NaOH溶于水中，冰水浴冷却至15℃～30℃，向其中加入壳聚糖，搅拌，过滤后得到碱化壳聚糖。
[0019]可选地，步骤S12中碱化壳聚糖、异丙醇与水的质量比为1：(2
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10)：(2
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15)。
[0020]可选地，步骤S13中的醚化剂为1,2
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环氧丁烷。
[0021]可选地，步骤S2包括：
[0022]S21：将N
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羟丁基壳聚糖与乙醇混合，N
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羟丁基壳聚糖的质量浓度为1％
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30％，得到混悬液；
[0023]S22：向所述混悬液中加入交联剂，搅拌交联后，抽滤，得到固化物；
[0024]S23：将所述固化物与醇混合清洗后，抽滤，干燥，得交联N
‑
羟丁基壳聚糖。
[0025]可选地，步骤S3包括：将所述交联N
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羟丁基壳聚糖溶于二氯甲烷中，并加入羟基磷灰石，交联N
‑
羟丁基壳聚糖与羟基磷灰石质量比为(5
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20)：(0.1
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3)，搅拌，得到静电纺丝液。
[0026]可选地，步骤S4中静电纺丝的工艺条件为：电压强度25kV，流速1.0mL/h，接收材料为铝箔纸，纺丝针头距离接收位置5cm～10cm。
[0027]本专利技术的另一目的在于提供一种拔牙窝止血填充材料，通过如上所述的拔牙窝止血填充材料的制备方法进行制备。
[0028]与现有技术相比，本专利技术提供的拔牙窝止血材料的制备方法具有如下优势：
[0029]本专利技术提供的拔牙窝填充止血材料的制备方法，选择衍生化处理的天然高分子材料，进行梯度弱交联，实现瞬时止血，形成血凝块后凝胶化，封闭止血；同时通过衍生高分子材料的温敏特性裹挟羟基磷灰石，稳定成骨空间；通过静电纺丝形成纳米级纤维结构，有效引导新骨再生，促进拔牙窝中牙槽骨的形成，机械粉碎得到纳米颗粒，便于拔牙窝无死角填充。
附图说明
[0030]图1为本专利技术实施例1制备的拔牙窝止血填充材料的扫描电子显微镜图；
[0031]图2为壳聚糖以及本专利技术实施例1中的N
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羟丁基壳聚糖的红外光谱图。
具体实施方式
[0032]现在对本专利技术作进一步详细的说明。下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制，基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0033]现有的止血填充材料，如专利CN112316209A一种口腔止血及修复材料及其制备方法，该专利中以脱钙骨颗粒作为口腔止血及修复材料的载体，其所含有的胶原结构对创面骨质的矿物沉积具有诱导作用，与生长因子及其它植骨材料结合，可有效地引发和控制矿化过程，促进新骨的形成，从而提高口腔止血及修复材料对拔牙后缺损部位处诱导新骨的再生的作用；该专利不能无死角填充，且存在降解较快的问题；专利CN111849013A一种纳米羟基磷灰石
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丝素蛋白矿化支架及其制备方法和用途，通过将丝素蛋白支架浸没于矿化液中反应所得，矿化支架亲水性显著提高，生物相容性良好、可促进细胞迁移与生长，还有良
好的力学性能和良好的骨分化、诱导能力；虽然与传统纳米羟基磷灰石/丝素蛋白复合材料相比性能更好，但是该支架只能提供较好的填充及引导骨再生的作用，无法止血，需要与止血材料配合使用；专利CN110090320B一种具有抗菌活性的拔牙窝修复支架及制备方法，该专利提供的修复支架为能与拔牙窝配合的圆锥形结构，其圆锥结构由修复材料凝固形式，锥底附着一层胶原经冷冻干燥后挤压所得的致密膜，修复材料包括胶原
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羟基磷灰石复合物、胶原、盐酸米诺环素；该修复支架虽然能实现拔牙窝的填充，但是圆锥形结构针对性强，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种拔牙窝止血填充材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：以壳聚糖为原料制备N
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羟丁基壳聚糖；S2：通过所述N
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羟丁基壳聚糖与醛类进行交联，得到交联N
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羟丁基壳聚糖；S3：以所述交联N
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羟丁基壳聚糖与羟基磷灰石制备静电纺丝液；S4：以所述静电纺丝液进行静电纺丝，得到静电纺丝膜；S5：对所述静电纺丝膜进行粉碎，得到拔牙窝止血填充材料。2.如权利要求1所述的拔牙窝止血填充材料的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖的脱乙酰度为80％～94％，分子量5000Da～2000000Da。3.如权利要求1所述的拔牙窝止血填充材料的制备方法，其特征在于，步骤S1包括如下步骤：S11：以碱液与所述壳聚糖为原料制备碱化壳聚糖；S12：向所述碱化壳聚糖中加入异丙醇与水，搅拌后，加入相转移催化剂，于50℃～85℃水浴加热，搅拌，得到壳聚糖预催化溶液；S13：向所述壳聚糖预催化溶液中加入醚化剂，升温至50℃～80℃，反应，得到N
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羟丁基壳聚糖粗产物；S14：用乙醇对所述N
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羟丁基壳聚糖粗产物进行洗涤，并将pH值调节至6.5～7.5，得到N
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羟丁基壳聚糖初产物；S15：对所述N
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羟丁基壳聚糖初产物进行洗涤、透析后，于50℃～80℃进行真空干燥，得到所述N
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羟丁基壳聚糖。4.如权利要求3所述的拔牙窝止血填充材料的制备方法，其特征在于，步骤S11包括：将NaOH溶于水中，冰水浴冷却至15℃～30℃，向其中加入壳聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨雪，郭刚，朱晓强，黄乃进，
申请(专利权)人：诺一迈尔山东医学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：